İnorganik anyonların kapiler elektroforez yöntemi ile tayininde yüksek tuz etkisinin incelenmesi ve deniz suyunda bromür tayini
The Investigation of high salt effect to the determination of inorganic anions by capillary electrophoresis and determination of bromide ion in sea water
- Tez No: 126712
- Danışmanlar: PROF. DR. BEDİA ERİM BERKER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2002
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 55
Özet
ÖZET İNORGANİK ANYONLARIN KAPILER ELEKTROFOREZ YÖNTEMİ İLE TAYİNİNDE YÜKSEK TUZ ETKİSİNİN İNCELENMESİ VE DENİZ SUYUNDA BROMÜR TAYİNİ Son yıllarda inorganik iyonların kapiler elektroforez (CE) ile ayrımı büyük ilgi görmektedir. CE, düşük çalışma maliyeti ve analiz süresi açısından iyon kromotografıye (IC) göre üstünlükler sağlamaktadır. Bu teknik çevresel sular, idrar, süt, gıda örnekleri, kağıt hamuru ve kağıt endüstrisi, vitamin karışımı ve patlayıcılar vs. gibi birçok kompleks örnekteki farklı inorganik anyonların analizinde basan ile uygulanmaktadır. Ancak örnek içindeki büyük miktardaki matriks iyonlar, deniz suyunda olduğu gibi, diğer analiz metodlarına benzer şekilde CE'nin etkinliğini azaltmaktadır. Bu zorluğun yani matriks probleminin üstesinden gelmek için ayırma matriks iyon içeren bir geri elektrolit içinde yapılır. Ancak kapiler elektroforetik ayırmada kullanılan yüksek voltaj (20-30 kV) nedeniyle, geri elektrolitteki yüksek iyonik konsantrasyon, Joule ısısına ve ciddi pik bozulmalarına neden olur. Küçük inorganik anyonlarda; elektroforetik mobilite elektroosmotik akış (EOF) ile aynı büyüklükte fakat zıt yöndedir. Bunun sonucunda CE'de geçiş zamanı uzar. Birçok inorganik anyonun analizinde, EOF 'yi düşürmek veya ters çevirmek için çalışma tamponuna elektroosmotik modifiye ediciler eklenir. Modifiye ediciler olarak daha çok katyonik surfaktanlar kullanılır. Şimdiye kadar, yüksek tuz konsantrasyonlanndaki kapiler elektroforetik ayırma aşın miktarda matriks iyon, daha çok NaCl, içeren elektrolitlerde gerçekleştirildi. Yüksek tuz konsantrasyonu EOF 'yi öylesine en aza indirgerki EOF modifiye edicisine ihtiyaç duyulmaz. Ancak kapilerdeki akım, tuz konsantrasyonunun artışıyla artar ve alet sınırlanın (özellikle 200uA) aşabilir. viiCE'de kovalent olmayan kaplayıcı olarak katyonik bir polimerin polietileniminin (PEI) kullanılması sonucunda EOF anoda doğru yönlenir ve böylece inorganik anyonların akış yönü ile elektroosmotik akış aynı olur. PEI molekülü birçok (+) yüke sahiptir ve silika kapiler yüzeyindeki negatif yüklü silanol grupları ile güçlü bir etkileşime girer. Adsorplanan PEI tabakası geniş bir pH aralığında pozitif yüke sahiptir. Kapilerdeki anodik elektroosmotik akış negatif yüklü küçük anyonların ayrım hızına yardım eder. Bu çalışmanın amacı, CE'de matriks iyon etkisinin araştırılmasında kovalent olmayan PEI kaplamanın kullanımını göstermektedir. PEI ile kaplanmış kapilerlerin kullanılması ile EOF'nin yönünü değiştirmek için tampona modifiye edici eklemeye ya da EOF 'yi ortadan kaldırmak için tampona aşın miktarda matriks iyon eklemeye gerek kalmayacaktır. Bu çalışmada, PEI ile kaplı kapilerler kullanılarak matriks iyon konsantrasyonunun Br“ ve I”iyonlarının pik alanı, pik yüksekliği ve geliş süresine etkileri incelendi. Sonuç olarak, önerilen metod 21 Haziran 2001 tarihinde İstanbul Üniversitesinin Arar gemisi ile Karadeniz ve İstanbul Boğazı'nın farklı derinliklerinden toplanan deniz örnekleri içindeki Br " iyonunun saptanmasında uygulandı. ix
Özet (Çeviri)
SUMMARY THE INVESTIGATION OF HIGH SALT EFFECT TO THE DETERMINATION OF INORGANIC ANIONS BY CAPILLARY ELECTROPHORESIS AND DETERMINATION OF BROMIDE ION IN SEAWATER Recently, the seperation of inorganic ions by capillary electrophoresis (CE) has been gaining more attention. It offers significant improvement over ion chromatography (IC) in efficiency, low run cost and analysis time. This technique has been successfully applied to the analysis of a variety of inorganic anions in several complex samples such as in environmental water, urine, milk, food samples, in the pulp and paper industry, prenatal vitamin formulations, and explosives residues etc. However like for many analysis methods, when large amounts of matrix ions are also included in the sample, such as sea water, the efficiency of CE is often diminshed. To over come this difficulty (matrix problem), separation is performed in a background electrolyte which also contained the matrix ions. However, because of the high voltage (20-30 kV) used in capillary electrophoretic separations, even a moderately high ionic concentration in the background electrolyte would lead to Joule heating and serious peak disturtion. For small inorganic anions, electrophoretic mobilites are of the same magnitude but of opposite sign to the electroosmotic flow (EOF), resulting in excessive migration times in CE. In the analysis of most inorganic anions, an electroosmotic modifier is added to the ranning buffer and separation is achieved by reversing or slowing the EOF. Mostly cationic surfactants are used as modifiers. Up to now, capillary electrophoretic separations at high salt concentrations have been performed in a background electrolyte containing excessive amount of matrix ions (mostly NaCl ). The high salt concentration suppresses the EOF sufficiently that no flowmodifier is required. However, the current in the capillary increases rapidly with increasing salt concentrations and levels out the limit of the instrument (generally 200uA). The use of a cationic polymer, polyethyleneimine (PEI) as a noncovalent coating agent in CE results in an electroosmotic flow towards the anode, so coelectroosmotic separation occurs for inorganic anions. The PEI molecule has many positive charges and interacts strongly with negatively charged silonol groups on the surface of the fused silica capillary. The adsorbed PEI layer has a positive charge over a wide pH range. Anodic electroosmotic flow in the capillary favours the separation speed of small negatively charged anions. The objective of this work is to demostrate the use of a noncovalent PEI coating for the investigation of matrix ion effect in CE. With the use of PEI coated capillaries, there will be no use change the addition of modifier to the buffer to change the direction of EOF or the addition of excessive amounts of matrix ion to buffer to suppress EOF. In the present work, the effect of the concentration of matrix ions to the electrophoretic mobilities of bromide and iodide ions were investigated using PEI-coated capillaries. The effect of the concentration of matrix ions in sample solutions on the peak area, peak height and migration time were also investigated. Finally, the proposed method was applied to the determination of bromide ion in seawater samples taken from different depths of Karadeniz and Bosphorus, collected by Arar ship of İ.Ü. in 21 June 2001. xi
Benzer Tezler
- Analytical method development for the determination of nitrate and nitrite contents in Anatolian honey
Anadolu ballarının nitrat ve nitrit içeriklerinin tayini için analitik metod geliştirilmesi
JAVARIA AFTAB
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. FATMA BEDİA BERKER
- Bebek mamalarındaki nitrat ve nitrit iyonlarının kapiler elektroforez (CE) yöntemi ile tayini
Determination of nitrate and nitrite ions in baby foods by capilar electrophores (CE) method
NIGAR KAMILOVA
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYŞEGÜL GÖLCÜ
ÖĞR. GÖR. ZEYNEP KALAYCIOĞLU
- İnorganik anyonların, organik asitlerin ve DNA parçalarının kapiler elektroforez ile ayrımında polielektrolit kullanımı
The Use of cationic polymer for the separation of inorganic anions, organic acids and DNA fragments by capillary electrophoresis
MEHMED SAİD NUTKU
- Kapiler elektroforez yöntemi ile PVI kaplı kapilerde inorganik anyonların hassas analizi: Kemometrik deneysel tasarım ile metod optimizasyonu
High sensitivity analysis of inorganic anions in PVI coated capillary by capillary electrophoresis with sample stacking: Method optimization using chemometric experimental design
SİRUN ÖZÇELİK
- Lantani̇t metal i̇yonlarinin i̇letkenli̇k dedektörü kullanılarak kapi̇ler elektroforez yöntemi̇ i̇le ayrilmasi
Separation of lanthanides ions by capillary electrophoresis with contactless conductivity dedection
HAYRİYE ECEM YELKENCİ