Geri Dön

Reaktif ekstrüzyon yöntemi ile polipropilene maleik anhidrit aşılanması

Maleic anhydride grafting on polypropylene by reactive extrusion method

  1. Tez No: 130999
  2. Yazar: SİNAN EĞRİ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ERHAN BİŞKİN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: reaktif ekstrüzyon, grafting, aşılama, maleik anhidrit, poliolefin, polipropilen, reactive extrusion, grafting, maleic anhydride, polyolefin, polypropylene
  7. Yıl: 2003
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 83

Özet

REAKTİF EKSTRÜZYON YÖNTEMİ İLE POLPROPİLENE MALEİK ANHİDRİT AŞILANMASI Sinan EĞRİ Hacettepe Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü ÖZ Bu çalışmanın amacı reaktif ekstrüzyonla polipropilenin maleik anhidritle(MAH) aşılanmasıdır. Ticari olarak mevcut polipropilen granülleri kullanılmıştır. Aşılama monomeri ve katalizör maleik anhidrit(MAH) ve dikümil peroksittir(DCP). Beslemedeki MAH ve DCP içerikleri, sırasıyla %1-10 ve %0.5-3 aralıklarında değiştirilmiştir. Kullanılan ekstruder 4 farklı sıcaklık bölgesi içermektedir. Bu bölgelerdeki sıcaklıkların aşılama üzerindeki etkilerinin bulunabilmesi için, şu 4 farklı sıcaklık programı uygulanmıştır: 165, 170, 170 ve 175°C; 170, 180, 180 ve 185°C; 175, 190, 190 ve 195°C; 180, 200, 200 ve 205°C. Aşılamayı değiştirmek üzere vida dönüş hızı da değiştirilmiştir. Şu beş farklı vida dönüş hızında çalışılmıştır: 7, 10.5, 14, 17.5, ve 21 devir/dak. Aşılanmış polimer örnekleri farklı teknikler ile karakterize edilmiştir. Polimer ana zincirindeki karboksilik asit grupları, KOH'un metanoldeki çözeltisi kullanılarak titrasyonla bulunmuştur. Polimer eriyik akış hızları bir ekstrüzyon plastometresi ile bulunmuştur. Polipropilen ana zincirine maleik anhidrit gruplarının aşılanması FTIR spektrumları ile gösterilmiştir. Aşılanmış polimerlerin erime sıcaklıkları ve entalpileri ve yüzde kristaliniteleri DSC termogramlarından bulunmuştur. Beslemede MAH içeriğinin artması ile aşılanma derecesi önce artmakta % 7.5 MAH değerinden sonra az da olsa bir düşme gözlenmektedir. Farklı MAH içerikleriyle üretilen polimerlerin aşılanma derecesi % 0.169-0.776 arasında değişmektedir. Beslemede MAH'ın artması ile molekül ağırlığındaki düşme (eriyik akış hızındaki artma) daha azdır. FTIR spektrumları polipropilen zincirlerine MAH aşılanmasının olduğunu açık bir şekilde göstermiştir, özellikle yüksek MAH içeriğinde elde edilen spektrumlarda karboksilik asit pikleri de gözlenmektedir. Beklendiği gibi beslemedekiMAH içeriği arttıkça aşılanmış polimerin erime sıcaklığı azalmaktadır. Aşılanma kristallikte önemli oranda düşmeye neden olmaktadır. Beslemede katalizör içeriğinin değişmesi de elde edilen polimer özelliklerini önemli oranda değiştirmiştir, incelenilen katalizör içeriği aralığında ulaşılan aşılanma dereceleri ve etkinlikleri, sırasıyla %0.079-0.208 ve %3.2-11.5 aralıklarındadır. En yüksek aşılanma %1 katalizör içeriği ile elde edilmiştir. FTIR spektrumları aşılanmayı doğrulamıştır. Bu gruptaki deneylerde çalışma sınırları içinde eriyik akış hızı (dolayısıyla polimer molekül ağırlığı) değişimleri çok fazla değildir. Beslemedeki katalizör içeriği aşılanmış polimerin erime sıcaklığını da çok fazla etkilememektedir. Ancak yüzde kristalinitelerde düşme çok daha belirgindir. %45 kristalliğe sahip orijinal polipropilene göre bu grupta üretilen polipropilenlerde yüzde krsitalinite %8 civarına kadar düşmüştür. Uygulanan sıcaklık programlarında ulaşılan aşılanma dereceleri ve etkinlikleri, sırasıyla %0.540-0.900 ve %21. 6-36.0 aralıklarındadır. Uygulanılan sıcaklıklar artıkça polimer degradasyonu artmış, dolayısıyla daha yüksek eriyik akış hızı değerleri (daha düşük molekül ağırlıkları) gözlenmiştir. FTIR spektrumlannda MAH karakteristik pikleri gözlenmiştir. Tüm sıcaklık programlarında üretilen aşılanmış polimerlerin erime sıcaklıkları orijinal polimere göre daha düşüktür. Yüksek sıcaklık programlarında üretilen polimerlerde bulunan yüzde kristaliniteler daha düşüktür. Uygulanan vida dönüş hız aralığında ulaşılan aşılanma dereceleri ve etkinlikleri, sırasıyla %0. 270-0.551 ve %10. 8-22.1 aralıklarındadır. Beklendiği gibi vida dönüş hızının artmasıyla (alıkonma süresinin azalmasıyla) aşılanma düşmektedir. Çalışılan vida dönüş hızı aralığında polimerde önemli degradasyon oluşmuş bunun sonucu eriyik akış hızları önemli oranda artmıştır. Artış özellikle düşük vida dönüş hızlarında daha fazladır. FTIR spektrumlannda MAH karakteristik pikleri gözlenmiştir. Tüm vida dönüş hızlarında üretilen aşılanmış polimerlerin erime sıcaklıkları orijinal polimeregöre daha düşüktür. Özellikle yüksek vida hızlarında elde edilen polimerlerin yüzde kristaliniteleri daha düşük bulunmuştur.

Özet (Çeviri)

MALEIC ANHYDRIDE HRAFTING ON POLYPROPYLENE BY REACTIVE EXTRUSION SİNAN E?Rİ Hacettepe University, Department Of Chemical Engineering ABSTRACT The aim of this study is grafting of polypropylene with maleic anhydride by reactive extrusion. Commercially available polypropylene granules were used. Grafting monomer and catalyst were maleic anhydride (MAH) and dicumylperoxide (DCP). MAH and DCP content in the feed were changed in the range of 1-10% and %0.5- 3%, respectively. The extruder used have 4 different temperature zones. In order to obtain the effects of temperatures in these zones on grafting, four different temperature programmes were applied which were: 165, 170, 170 and 175°C; 170, 180, 180 and 185°C; 175, 190, 190 and 195°C; 180, 200, 200 and 205°C. Extruder screw rotation rate was also changed in order to change the extent of grafting. Five different screw rotation rates, namely, 7, 10.5, 14, 17.5, and 21 rpm were applied. The graft polymers were characterized by different technique. Carboxylic acids on the polymer backbone were determined by titration with KOH in methanol. Polymer melt flow rates were measured with an extrusion plastometer. Grafting of maleic anhydride groups on polypropylene backbone was confirmed with the FTIR spectra. Melting temperatures and enthalpies and percent crystallinities of the graft polymers were obtained with DSC thermograms. Increase in the MAH content in the feed caused first an increase in the grafting degree (up to a MAH content of 7.5%) and then decreased with further increase in the MAH content in the feed. The grafting degrees obtained with different MAH contents were in the range of 0.169-0.776%. Lower decreases in the molecular weights (lower increases in the melt flow rates) were observed where the MAH content in the feed was higher. FTIR spectra confirmed MAH grafting. Characteristic peaks coming from carboxylic acid groups were also observed in the FTIR spectra of the graft polymers which were prepared by using higher MAH contents in the feed. Melting temperatureof the graft polymers decreased with the degree of grafting, as expected. Grafting caused a significant decreases in the crystallinity of the resultant polymer. The change in the catalyst content of the feed caused significant changes of the graft polymers. In the range studied, grafting degrees and efficiencies reached were in the range of 0.079-0.208% and 3.2-11.5%, respectively. The highest grafting efficiency was achieved when the catalyst content of the feed was 1%. FTIR spectra confirmed the formation of grafting. The changes in the melt flow rates (therefore molecular weights) were not that profound. The melting temperatures of the graft polymers were also not very different then the original polypropylene. However, decreases in the percent crystallinities of the graft polymers were quite significant. The percent crystallinities were dropped down to 8% in grafting while the percent crystallinity of the original polypropylene was 45%. The grafting degrees and efficiencies reached in the reactive extrusion performed at four different temperature programmes were in the range of 0.540-0.900% and 21.6-36.0%, respectively. Polymer degradation, therefore higher melt flow rates (lower molecular weights) were observed when higher temperatures were applied. Characteristic peaks of MAH were observed in the FTIR spectra. Melting temperatures produced in all temperature programmes were lower than those observed for the original polypropylene. Lower percent crystallinities were obtained in the graft polymers produced at higher temperatures. The grafting degrees and efficiencies reached with different screw rotation rates were in the range of 0.270-0.551% and 10.8-22.1%. Grafting decreased with the increase in the screw rotation rate (increase in the residence time). In the studied range, significant polymer degradation were note, which resulted higher melt flow rates. The increase is more profound at lower screw rotation rates. MAH incorporation was confirmed in the FTIR spectra. Graft polymers with lower melting temperature, lower than those for the original polymer were obtained with all screw rotation rates.This effect was more significant where extrusions were performed with higher screw rotation rates.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    305909

    Reaktif ekstrüzyon yöntemiyle polipropilen/fonksiyonel kopolimer/organik montmorillonit kil nanomalzemelerin hazırlanması

    Preparation of polypropylene/functional copolymer/organo-montmorillonite clay nanomaterials by reactive extrusion

    EREN ALTUNGÖZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Kimya MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ERDOĞAN ALPER

    PROF. DR. M. O. ZAKİR RZAYEV

  2. Tez No

    93199

    Melt blending of poly(ethylene terephtalate) with polyproplene in the presence of silane

    Poli (etilen teraftalat)'ın polipropilen ile silan bağlayıcılı ortamda eriyik karışımı

    ZAHİT OKAN OYMAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2000

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. TEOMAN TİNÇER

  3. Tez No

    493872

    Fabrication and characterization of novel polymer/organo-MMT (organo-silica)/ biopolymer nanocomposite blends by reactive extrusion

    Yeni polimer/organik MMT (organik silika)/ biyopolimer nanokompozit karışımlarının reaktif ekstrüzyon yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu

    BAYRAM ALİ GÖÇMEN

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2018

    Polimer Bilim ve TeknolojisiHacettepe Üniversitesi

    Nanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AYŞE GÜNAY KİBARER

    PROF. DR. ZAKİR RZAYEV

  4. Tez No

    849401

    Reaktif ekstrüzyon yöntemi ile PA6/vermikülit kompozitlerin hazırlanması ısıl, morfolojik ve mekanik özelliklerinin belirlenmesi

    Preparation of PA6/vermiculite composites by reactive extrusion method and determination of their thermal, morphological and mechanical properties

    NİHAL ALAK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Polimer Bilim ve TeknolojisiBursa Teknik Üniversitesi

    Polimer Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ ÖMER YUNUS GÜMÜŞ

  5. Tez No

    418758

    Reaktif ekstrüzyon yöntemi ile sikloolefin kopolimerlerin modifikasyonu

    Modification of cycloolefin copolymers by reactive extrusion method

    MURAT TAMER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET KAŞGÖZ

Geri Dön