İletken polymerler kullanılarak nötral ve iyonik türlerin analizi için elektrokimyasal kontrollü katı faz mikroekstraksiyonu
Electrochemical control of solid phase microextraction using conducting polymers for the analysis of neutral and ionic species
- Tez No: 131120
- Danışmanlar: PROF. DR. KADİR PEKMEZ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Elektrokimyasal kontrollü katı faz mikroekstraksiyon, arsenobetaine, nikel, kadmiyum, türlendirme, poli(3-oktiltiyofen), poli(3- dodesiltiyofen), poli(3-heksadesiltiyofen), overokside sülfolanmış polipirol, eser analiz, ETAAS, HPLC-ICP-MS, Electrochemically controlled solid phase microextraction, arsenobetaine, nickel, cadmium, speciation, poly(3-octylthiophene), poly(3- dodecylthiophene), poly(3-hexadecylthiophene), overoxidized sulfonated polypyrrole, cation exchange polymer, trace analysis, ETAAS, HPLC-ICP-MS
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 119
Özet
İLETKEN POLYMER KULLANILARAK NOTRAL VE İYONİK TÜRLERİN ELEKTROKİMYASAL KONTROLLÜ KATI FAZ MİKRO EKSTRAKSİYONU Uğur Tamer ÖZ Elektrokimyasal olarak sentezlenmiş organik iletken polimer film elektrotlar kullanılarak nötral (AsBe) ve katyonik (Cd ve Ni iyonları) türlerin ekstraksiyonu ve seçimli olarak tayini için bir method önerilmiştir. Polimer filmler eser miktardaki nötral AsBe, Cd(ll) ve Ni(ll) iyonlarının direkt ve spesifik ekstraksiyonları için katı faz mikroekstraksiyon kaplamaları olarak kullanılmıştır. Arsenik türlerinin ayrımı ve tayini HPLC-ICP-MS sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Nötral AsBe için diğer anyonik arsenik türlerinin varlığında methodun seçimliliği katkılanma işlemi boyunca filmin hidrofobik özelliğinin değişmesi ile açıklanabilir, iletken polimerin tipi, filmin kalınlığı AsBe'nin alım ve salımında uygulanan potansiyel, method için optimize edilen faktörler arasındadır. Alım ve salım zamanı ve potansiyel profilleri değerlendirilmiş ve bir termodinamik model önerilmiştir. Poli (3-oktiltiyofen), poli(3-dodesiltiyofen) ve poli(3- hekzadesiltiyofen) filmlerinin performansları karşılaştırılmıştır. En iyi sonuç poli(3- oktiltiopten) kullanılarak saptanmıştır. Tayin sınırı 14 ng/ml ve lineer dinamik aralığı 70-1200 ng/ml aralığındadır. Bu method standart referans material kullanılarak karşılaştırılmış ve bazı çevresel örneklerde AsBe'nin tayini için test edilmiştir. Yüksek miktarda tuz içeren sularda Ni ve Cd gibi metal iyonlarının türevlendirmeden ekstraksiyonu için yeni tasarlanmış kararlı overokside sülfolanmış polipirol film elektrotu katı faz mikroekstraksiyon kullanımı ile gerçekleştirilmiştir. Overokside sülfolanmış polipirol ve overokside pirol filmler için farklı katyon alım davranışları gözlenmiştir. Overokside sülfolanmış polipirol film elektrotlarının katyon alım ve salım özellikleri elektrokimyasl olarak kontrol edilen katı faz mikroekstraksiyonda (EC-SPME) açık devre ve potansiyel kontrollü koşullardaincelenmiştir. Bu iki filmde taramalı electron mikroskop (SEM), enerji ayırımlı X ısınları (EDAX) ölçümleri ile filmlerdeki sülfür içeriği kanıtlanmıştır. Bir platin tel üzerine sabit potansiyel uygulayarak film kaplanmıştır. Uygulanan pozitif ve negatif potansiyeller sırasıyla katyonların ekstraksiyon ve desorpsiyonu kolaylaştırılmıştır. Sulu örnek içerisine salınmış olan Ni ve Cd iyonları ETAAS ile tayin edilmiştir. Katyon alım ve salım mekanizması film üzerinde negatif yüklü sülfonat ve karboksilat gruplarında katyon değiştirilmesi ve uygulanan potansiyel ile karşı elektrotta oluşan reaksiyon sonucu çözelti pH'sında meydana gelen değişme ile etkilenmektedir. Filmin kalınlığı, Ni ve Cd iyonlarının alım ve salımı boyunca uygulanan potansiyeller yöntem için optimize edilmiş faktörlerdir. Alım ve salım zamanları ve potansiyel profilleri belirlenmiştir. Ni için gözlenebilme sınırı 180 sn alım ve 60 sn salım için 62,8 pg ve Cd için gözlenebilme sınırı alım ve salım zamanı 60 sn için 14 pg'dir. Yüksek tuz içeriği olan sularda Ni için doğrusal aralık 30-300 ng/ml ve Cd için 7-80 ng/ml'dir.
Özet (Çeviri)
ELECTROCHEMICAL CONTROL OF SOLID PHASE MICROEXTRACTION USING CONDUCTING POLYMER FOR THE ANALYSIS OF NEUTRAL AND IONIC SPECIES Uğur Tamer ABSTRACT A method for the extraction and selective determination of the neutral arsenobetaine (AsBe) and cations (cadmium and nickel ions) was proposed using electro synthesized organic conducting polymer (OCP) films. The polymer films were used as solid phase microextraction (SPME) elements for the direct and specific extraction of trace levels of AsBe, Cd(ll) and Ni(ll). The separation and detection of the arsenic (As) species was attained using HPLC-ICP-MS interfaced system. The selectivity of the method towards neutral AsBe in presence of other anionic As-species was explained in terms of the change in the hydrophobic nature of the film during the doping/undoping processes. The type of OCP, the thickness of the film, the applied potential during uptake and release of AsBe are among the factors optimized for the method. The uptake and release time and potential profiles were given and a thermodynamic model was proposed. The performance of poly(3-octylthiophene), poly(3- dodecylthiophene), and poly(3-hexadecylthiophene) films was compared. The best results were obtained using poly(3-octylthiophene). The detection limit and linear dynamic range using this method were 14 ng/ml and 70 - 1200 ng/ml respectively. The method was validated using a standard reference material and tested for the determination of AsBe in some environmental samples. The use of a solid phase microextraction (SPME) method with a new design of functionalized stable overoxidized sulfonated polypyrrole film electrode to extract metal ions (Ni(ll) and Cd(ll)) from high saline content of water without derivatization was also achieved. Different cation uptake behaviors were obtained for overoxidized sulfonated polypyrrole (OSPPy) and overoxidized polypyrrole. Ş£2^«ûti ? 111The cation uptake and release properties of the overoxidized sulfonated polypyrrole film electrode were examined under both open circuit and controlled potential conditions for prospective applications in electrochemically controlled solid-phase microextraction (EC-SPME). Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-Ray analysis (EDAX) measurements on the two films have confirmed the presence of sulfur content in the films. Simple preparation of film coatings on a platinum wire was possible using a constant potential method. Applied positive and negative potentials facilitated the extraction and desorption of cations, respectively. Nickel and cadmium ions were desorbed into sample aliquot and were determined by electrothermal atomic- absorption spectrometry (ETAAS). The cation uptake and release mechanism was affected both by the cation exchange at the negative sulfonate and carboxylate moiety on the film and the altered solution pH occurring at the counter electrode caused by the applied potential. The thickness of the film, applied potentials during uptake and release of Ni(ll) and Cd(ll) ions were the factors optimized for the method. The uptake and release times and potential profiles were determined. The detection limit for Ni(ll) was 62.8 pg for 180 seconds uptake time and 60 seconds release time. The detection limit for Cd(ll) was 14 pg for 60 seconds uptake time and 60 seconds release time. The linear ranges for Ni(ll) and Cd(ll) were 30 - 300 ng/mL and 7.0 - 80 ng/mL in high saline content of water, respectively.
Benzer Tezler
- Syntheses, characterizations, and device fabrications of organic molecules for energy storage devices
Enerji depolama cihazlarında kullanılmak üzere organik moleküllerin sentezi, karakterizasyonu ve cihaz uygulamaları
SEBAHAT TOPAL
- Kalikspirol tipi bileşikler ve polimer sentezi
Synthesis of calixpyrrole type compounds and polymers
ÖNDER İŞLEK
- Syntheses of conducting polymers of 3-ester substituted thiophenes and characterization of their electrochromic properties
Ester sübstitüye tiyofenlerin iletken polimerlerinin sentezi ve elektrokromik özelliklerinin karakterizasyonu
PINAR ÇAMURLU
Doktora
İngilizce
2006
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. LEVENT KAMİL TOPPARE
- Electrospun polyacrylonitrile based composite nanofibers containing polyindole and graphene oxide
Poliindol ve grafen oksit içeren poliakrilonitril tabanlı kompozit nanofiberler
İLKNUR BOZKAYA GERGİN
Doktora
İngilizce
2023
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ
