Geri Dön

Karbamazepinin UV-visible spektrofotometri ve HPLC yöntemleriyle miktar analizi

The quantitative analysis of carbamazepine by using UV-visible spectrophotometric and HPLC methods

  1. Tez No: 138453
  2. Yazar: FATMA DEMİRKAYA
  3. Danışmanlar: PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2003
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Atatürk Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 112

Özet

vm ÖZET Karbamazepin (CBZ) antikonvülsan olarak çıkarılmış bir ilaç olup klinikte antiepileptik, antideprasan ve antimanik ilaç olarak kullanılır. CBZ'nin in vitro ortamlardaki analizi için 0., 1. ve 2. türev spektrofotometri ve HPLC yöntemi in vivo ortamlardaki analizi için HPLC yöntemi kullanıldı ve validasyonlan yapıldı. Spektrofotometrik çalışmada; CBZ'nin orijinal spektrumu alındı ve yöntemin daha kesin olarak belirlenmesi için etken maddenin 1. ve 2. türev spektrumlan alındı. Spektrofotometrik çalışmada optimum koşullar belirlendikten sonra orijinal UV 289 nm, 1. türev 285 nm, 2. türev spektrofotemetri 287 nm dalga boylannda maksimum absorbans verdiği belirlendi. Gün içi ve günler arası kesinliği (%RSD) % 10'dan küçük olduğu, CBZ'nin gözlenebilme sının 0.25 ug/ml. tayin alt sının 0.5 ug/ml olduğu tespit edildi. Yöntem farmasötik preparatlara uygulandı. CBZ'nin insan plazmasına spike yapılarak kloform ile ekstraksiyonu gerçekleştirildi. CBZ'nin ortalama geri kazanımı %87.37, gözlenebilme sının 1.25 ug/ml, tayin alt sının 1.5 ug/ml, gün içi ve günler arası kesinlik (%RSD) %12'den küçük olduğu belirlendi. HPLC çalışmalannda Diyot Array dedektör, ters faz Ci8 kolonu (10um,150x 3.9mm) izokratik pompa sistemi ve mobil faz olarakta asetonitril:deiyonize su (30:70 h/h) kullanıldı. Kromatografik koşullar; kolon sıcaklığı değişken, hareketli faz akış hızı lml/dk, dalga boyu 220 nm ve enjeksiyon hacmi lOul olarak seçildi. CBZ için akış hızı lml/dk olduğunda kapasite faktörü 4.46 kolon teorik plaka sayısı 4303 taban yüksekliği 3.48 mm olarak tespit edildi. Gün içi ve günler arası kesinlik değeri (%RSD) %7 den küçük olduğu, gözlenebilme alt sının 0.05 ug/ml tayin alt sının 0.075 ug/ml olarak bulundu. Yöntem farmasötik preparatlara uygulandı. CBZ plazmaya spike çalışmasında geri kazanım %90.52, gün içi ve günler arası kesinlik değeri (%RSD) % 7'den küçük olduğu, gözlenebilme alt sının 0.10 ug/ml tayin alt sının 0.15 ug/ml olarak bulundu. CBZ içeren tablet (Tegretol) altı sağlıklı gönüllü denekte in vivo olarak incelendiğinde; ticari tabletler için Cmax değeri 1.550 ug/ml ( %RSD :30.29), W değeri 6.12 saat (%RSD : 108.38) ve AUC0-72 değeri 52.19 ug.saat/ml (%RSD :36.30) olarak bulundu.

Özet (Çeviri)

IX SUMMARY A carbamazepine which is developed as anticonvulsant drug, is used as antiepileptic, antidepresion and antimanic drugs. For the analysis of carbamazepine in vitro conditions, zero, first, second derivative spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC) have been used. For the analysis of carbamazepine in vivo conditions, HPLC have been used, and the methods have been validated. In spectrophotometric study; the orijinal spectrum of carbamazepine has been determined, and in order to method is informed more certain, first derivative spectrum and second derivative spectrum of carbamazepine has been determined. After optimum conditions have been determined for spectrophotometric study, zero derivative at 289 nm, first derivative at 285 nm and second derivative at 287 nm have been determined the maximum absorbans, and within-day and between day precision less than (%RSD) % 10, the detection limit (LOD) for CBZ 0.25 ug/ml, and the quantification limit (LOQ) was found 0.5 ug/ml. The method has been carried out for pharmasotic prepared. Different concentrations of CBZ to human plazma has been spiked and has been extracted with the cloroform from the plasma. The average recovery of CBZ %87.37, LOD 1.25 ug/ml, LOQ 1.5 ug/ml and within-day and between day precision less than (%RSD) %12 were found. Diode array detector, reversed phase (RP-18, lOum, 150 x 3.9mm) column, isocratic pump system and acetonitrile, water (30:70 v/v) as mobile phase were used in HPLC studies. For chromatographic conditions, ambiend column temperature, the mobile phase flow rate was lml/min, UV detection at 220 nm and injection volume 10 jxl have been chooseaWhen flow rate was 1 ml/min, capasity factor for CBZ 4.46, teoric number plate of column 4303, height of the plate 3.48 mm have been found. In chromatographic study, after optimum conditions have been determined, and the method has been validated. Within-day and between day precision less than as lower than (%RSD) %7, LOD for carbamazepine was found 0.05 ug/ml, and LOQ was found 0.075 ug/ml.The method has been carried out for pharmasotic prepared. In plazma study; The average recovery of carbamazepine %90.52, LOD 0.10 ug/ml, LOQ 0.15 ug/ml and within-day and between day precision less than (%RSD) %7 were found. When the tablet (Tegretol) including carbamazepine has been studied in vivo conditions in 6 healthy volunteers Cm,» values 1.550ug/ml (%RSD:30.29), W value 6.12 h (%RSD: 108.38) and AUC0.72 value 52.19 (%RSD: 36.29) were found, respectively.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    508378

    Silodosin etkin maddesinin farklı ortamlarda miktar tayini için yeni analitik yöntemlerin geliştirilmesi ve validasyonlarının yapılması

    Development and validation of new analytical methods for the quantitative determination of the silodosin in different media

    SİNAN YERLİ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    KimyaAtatürk Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU

  2. Tez No

    651160

    Photocatalytic oxidation of carbamazepine over plasmonic composite photocatalysts in the presence of visible light irradiation

    Karbamazepinin plazmonik kompozit fotokatalizörler üzerinde görünür bölge ışık kaynağı varlığında fotokatalitik oksidasyonu

    GİZEM YENTÜR

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2020

    Kimya MühendisliğiEge Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MERAL DÜKKANCI

  3. Tez No

    729035

    Removal of emerging micropollutants from wastewater by means of photocatalytic oxidation over visible light activated BIVO4 supported heterostructures

    Atık sulardaki mikrokirleticilerin görünür bölge ışık kaynağı varlığında aktive edilen BIVO4 destekli hetero yapılar üzerinde fotokatalitik oksidasyon ile uzaklaştırılması

    ECEM YALÇIN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2022

    Kimya MühendisliğiEge Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MERAL DÜKKANCI

  4. Tez No

    909127

    Deneysel rat trigeminal nevralji modelinde nanopartiküle bağlanmış karbamazepinin intranazal yolla uygulanmasının davranışsal etkilerinin incelenmesi

    Investigation of the behavioral effects of intranasal administration of nanoparticle-bound carbamazepine in an experimental rat model of trigeminal neuralgia

    CAN EKER

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    BiyomühendislikHacettepe Üniversitesi

    Beyin ve Sinir Cerrahisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HALİL KAMİL ÖGE

  5. Tez No

    716585

    Development of doped TiO₂ photocatalyst on α-Al₂O₃ ceramic substrate and their use in the degradation of ibuprofen, caffeine, and carbamazepine as model contaminants of emerging concern (CECs)

    Seramik α-Al₂O₃ altlık üzerinde hazırlanan katkılı TiO₂ fotokatalizörlerin geliştirilmesi ve ibuprofen, kafein ve karbamazepinin gibi yaygınlaşan organik kirleticilerin bozundurulmasında kullanılması

    CHUKWUKA BETHEL ANUCHA

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2022

    KimyaKaradeniz Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. EMİN BACAKSIZ

    PROF. DR. VASSİLİS N.STATHOPOULOS

Geri Dön