Geri Dön

Silodosin etkin maddesinin farklı ortamlarda miktar tayini için yeni analitik yöntemlerin geliştirilmesi ve validasyonlarının yapılması

Development and validation of new analytical methods for the quantitative determination of the silodosin in different media

PDF İndir

  1. Tez No: 508378
  2. Yazar: SİNAN YERLİ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: LC-MS/MS, silodosin, spektrofotometri, LC-MS/MS, silodosin, spectrophotometry
  7. Yıl: 2018
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Atatürk Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 97

Özet

Amaç: α1 adrenoreseptör blokeri olan silodosinin farmasötik preparatlarda ve plazmada miktar tayini için literatürdeki mevcut yöntemlere alternatif olarak basit, hassas ve yeni bir UV-Görünür Bölge Spektrofotometri ve LC-MS/MS yöntemleri geliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması ve daha sonra Benign Prostat Hiperplazisi tanısı almış hastaların plazmalarında silodosinin miktar tayinlerinin gerçekleştirilmesi amaçlanmıştır. Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Spektrofotometri yönteminde, 272 nm dalga boyunda çözücü olarak metanol kullanıldı. LC-MS/MS yönteminde ise asetonitril-10 mM amonyum asetat(asetik asit ile pH 4.5'a ayarlanan) (40:60, h/h) hareketli fazı, C8 kolon, 0,4 mL/dk akış hızı, MS dedektör, pozitif iyonizasyon, internal standart olarak karbamazepin kullanıldı. MS spektrumlarında silodosin ve karbamazepin için moleküler iyon değerleri sırasıyla 496 ve 237 olarak belirlendi. Bulgular: Plazmaya katılım yapılan numunelerde güniçi- günlerarası doğruluk ve kesinlik değerleri UV-Görünür Bölge sıfırıncı türev yöntemi için sırasıyla %1.59 – 2.04, %0.67 – 1.4 ve %-0.76 – 3.88, %0.98 – 3.67 aralığında, birinci türev spektrofotometri yöntemleri için %-1.56 – 4.72, %0.98 – 2.10 ve %-1.47 – 3.72, %1.51 – 3.63 aralığında bulundu. LC-MS/MS yönteminin güniçi- günlerarası doğruluk ve kesinlik değerleri sırasıyla %-4.3 – 7.4, %1.5 – 5.3 ve %0.4 – 2.7, %-2.5 – 1.4 aralığında bulundu. Plazmadan geri kazanım değerleri ise LC-MS/MS yöntemi için ortalama %97, UV-Görünür Bölge Spektrofotometri yöntemi için ortalama %98.7 olarak belirlendi. Sonuç: Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan her üç yöntem ile piyasada tek mevcut farmasötik preparatta ve plazmada silodosin miktar tayinleri yapıldı. Benign Prostat Hiperplazisi tanısı konulan dört hastanın plazmasında LC-MS/MS yöntemiyle silodosin miktar tayinleri gerçekleştirildi. Çalışma sonucunda, her iki yöntemin kalite kontrol ve klinik çalışmalarında başarıyla uygulanabileceği sonucuna varıldı.

Özet (Çeviri)

Aim: It was aimed to develop and validate a simple, sensitive and novel UVVisible Spectrophotometric and LC-MS/MS methods to determination of silodosin which is α1 adrenoreceptor blocker in pharmaceutical preparation and biological media as an alternative to present methods in the literature, and than apply this proposed methods on to the plasma samples collected from patients diagnosed with Benign Prostat Hyperplasia disorder. Material and Method: Methanol was used as the solvent at a wavelength of 272 nm in UV-Vis Spectrophotometry. In LC-MS/MS method, acetonitrile-10 mM ammonium acetate (adjusted to pH 4.5 with acetic acid) (40:60, v/v) as mobile phase, C8 column, 0.4 mL/min flow rate, MS detector, positive ionization and carbamazepine parameters were prefered. Molecular ion for silodosin and carbamazepine were detected 496 and 237 respectively. Results: The intraday- interdays accuracy and precision values of the UVVisible Region zeroth derivative for the samples participating in the plasma were found to be between 1.59 – 2.04%, 0.67 – 1.4% and -0.76 – 3.88%, 0.98 – 3.67% respectively. The intraday- interdays accuracy and precision of the first derivative method of UVVisible region were found between -1.56 – 4.72%, 0.98 – 2.10% and -1.47 – 3.72%, 1.51 – 3.63% respectively. The intraday- interdays accuracy and precision of the LCMS/MS method were found between -4.3– 7.4%, 1.5 – 5.3% and 0.4 – 2.7%, -2.5 – 1.4% respectively. Plasma recovery values were found 97% for LC-MS/MS method and 98.7% for UV-Visible Spectrophotometry method. Conclusion: Quantative determination of silodosin in the only existing pharmaceutical preparation and plasma samples were performed by both of three methods which are developed and validated. Silodosin quantification was performed by LC-MS/MS method on the plasma of four patients diagnosed with benign prostatic hyperplasia. As a result of the study, it was concluded that both methods could be successfully applied in quality control and clinical studies.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    607956

    Tamsulosin, silodosin ve solifenazin süksinatın tekli ve kombine kullanımında farklı ortamlarda (boş insan plazması, hasta plazması, rat plazması ve farmasötik preparatlarda) miktar tayin yöntemlerinin geliştirilip, valide edilmesi ve metabolom analizlerinin yapılması

    Development and validation of quantitative analysis methods for single and combined form of tamsulosin, silodosin and solifenacin succinate in different matrices (blank human plasma, patient plasma, rat plasma and pharmaceutical formulations) and performing their metabolome analysis

    TUĞRUL ÇAĞRI AKMAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU

  2. Tez No

    426514

    Silodosin ve palonosetronun izole sıçan mesane kasılmaları üzerindeki etkileri

    Effects of silodosin and palonosetron on contractions of insulated rat bladders

    HASAN EĞE

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    FizyolojiNecmettin Erbakan Üniversitesi

    Fizyoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HÜSEYİN UYSAL

  3. Tez No

    837509

    Erkeklerde etkili ve güvenli bir oral kontraseptif ajan olarak silodosin

    Silodosin as an effective and safe oral contraceptive agent in men

    BERAT SÖNMEZ

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    ÜrolojiSağlık Bakanlığı

    Üroloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HAKKI UZUN

    DR. ÖĞR. ÜYESİ EYÜP DİL

  4. Tez No

    470909

    Yeni bir yaklaşımla indolin ve indollerin C-5 alkilasyon ürünlerinin hazırlanması

    The preparation of C-5 alkylation products of indolines and indoles via a new approach

    BERRAK ERTUĞRUL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    KimyaAtatürk Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NURULLAH SARAÇOĞLU

  5. Tez No

    525259

    Ameliyat öncesi tamsulosin kullanımının semirigid ve fleksible ureterorenoskopi ameliyatlarının sonuçlarına olan etkisinin değerlendirilmesi

    Evaluation of the effect of preoperative tamsulosin use on semirigid and flexible ureterorenoscopy outcomes

    AYKUT AKINCI

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    ÜrolojiAnkara Üniversitesi

    Üroloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÇAĞATAY MEHMET GÖĞÜŞ

Geri Dön