Geri Dön

Characterization of Mo-N-Ag nanocomposite coatings produced by magnetron sputtering

Manyetik sıçratma yöntemi ile üretilen Mo-N-Ag nanokompozit kaplamaların karakterizasyonu

  1. Tez No: 142958
  2. Yazar: TUNCAY TURUTOĞLU
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2003
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 94

Özet

Sert kaplamalar malzemelerin korunması amacı ile uzun yıllardır basan ile kullanılmaktadır. Sertliklerine göre kaplamaları iki ana sınıfa ayırmak mümkündür: 1. Sertlikleri 40 GPa'dan düşük olan sert kaplamalar. 2. Sertlikleri 40 GPa'dan yüksek olan çok sert kaplamalar. Günümüzde çok sert kaplamaların üretilmesi için süperlatis ve nanokompozit kaplamalar gibi birçok yaklaşım geliştirilmiştir. Nanokompozit ince filmler sahip oldukları çok küçük tane boyutu nedeni ile çok iyi mekanik özelliklere sahiptir ve bu birçok uygulama için oldukça umut vericidir. Yüksek sertlik değerine sahip nanokompozit ince filmler sadece iki sert fazdan değil biri sert diğeri yumuşak iki fazdan da meydana gelebilmektedir. İkinci yaklaşım sert/yumuşak faz kombinasyonunun sert/sert faz kombinasyonuna göre çok daha fazla olması avantajına sahiptir. Bu çalışmada sert/yumuşak faz kombinasyonundan oluşan Mo-N-Ag nanokompozit kaplamalarının mekanik ve mikroyapısal Özelliklerinin kaplama içerisindeki gümüş içeriği ile nasıl değiştiği incelenmiştir. Y-M02N kaplamalar TİN, CrN ve ZrN gibi birçok nitrürden daha yüksek sertlik değerine sahiptir. Nanokompozit kaplamaların sertlikleri, nitrürleri ile karşılaştırıldığında çok daha yüksek olduğu için y-Mo2N kaplamalar nanokompozit kaplamarın üretilmesi çalışmaları için ilk alternatif olmaktadır. Kaplama İşlemi: Kaplamaların yapıldığı altlık malzemesi olarak yüksek hız çeliği (YHÇ) kullanılmıştır. Altlıklar yüzey pürüzlülük değerleri Ra=0.06 olana kadar parlatılmışlardır. Parlatma işleminden sonra altlıklar alkali çözelti içerisinde ultrasonik olarak temizlenmiş ve hemen propanol çözeltisi içerisinde kurutulmuştur. Kaplamadan önce bütün altlıklar Mo iyonları ile -600, -800 ve -1000 V bias voltajı altında 2' şer dakika bombardıman edilerek kaplama sıcaklığına kadar arc PVD katodu ile ısıtılmıştır. Kaplamanın yapılabilmesi için numuneler magnetronun önüne getirilmiştir. Magnetron güç kaynağına Mo hedefi buharlaştırmak için 500 W güç uygulanmıştır. Kaplama süresi 20 dakikadır. Kaplamaların gümüş içerikleri molibden hedef üzerindeki gümüş parçalarının çapları değiştirilerek ayarlanmıştır. Kaplamaların Yapılan ve Morfolojileri: XRD incelmeleri Cu-Ka radyasyonu kullanan difraktometrenin ince film modunda gerçekleştirilmiştir. Kaplamaların tane boyutları Sherrer formülü kullanılarak hesaplanmıştır. XRD incelemeleri göstermiştir ki kaplamanın gümüş içeriğinin artması ile xı1. XRD pikleri genişlemiş fakat tane boyutlarında önemli bir azlama olmamıştır. Bu y-Mo2Ntane boyutların zaten oldukça küçük olmasına bağlanabilir. 2. y-Mo2N kaplamalarda basma kuvvetlerin varlığını gösteren negatif yöndeki kayma kaplama içerisine giren gümüş miktarının artması ile ortadan kalkmaktadır. Bu kaplamadaki iç gerilmelerin ortadan kalktığını göstermektedir. 3. Y-M02N kaplamalarda belirli bir yönlenme yoktur ve mevcut olan az miktardaki yönlenme gümüş içeriğinin artması ile tamamen ortadan kalkmaktadır. XRD difraksiyon paternlerinde hiç bir gümüş pikine rastlamamıştır. Bu gümüşün yapıda amorf halde ya da nanokristalin olarak bulunduğunu göstermektedir. Taramalı elektron mikroskobunda yapılan kırık yüzey çalışmalarında Y-M02N fazının yoğun ve kolonsal bir yapıya sahip olduğu görülmüştür. Y-M02N kaplamları Zone II yapısına sahiptirler. Bütün kaplamalarda gümüş içeriğinin artması ile yapı daha yoğun bir hale gelmiştir. Yüksek gümüş içeriklerinde kolonsallık ortadan kalkmakta ve kristalin yapı belirsizleşmeye başlamaktadır. Kaplamaların Sertliği: Sertlik ölçümleri, 0.2 mN yük hassasiyetine ve 0.01 nm derinlik hassasiyetine sahip Fischer Ultra Mikro sertlik cihazında yapılmıştır. Yük, 0.2 mN'luk adımlar halinde sertlik ucunun kaplama kalınlığının onda biri derinliğe girecek şekilde 100 mN olarak uygulanmıştır. Her bir ölçüm 25 defa tekrarlanmış ve ölçümlerin ortalaması alınmıştır. En yüksek sertlik değeri 3430 kg mm“2 (33 GPa) ile %1 gümüş içeriğine sahip kaplamaya aittir. Saf Y-M02N kaplaması ise 2860.7±15.0 Hv en düşük sertlik değerine sahiptir. Kaplamaların Yapışma Özellikleri: Mo-N-Ag sistemi kaplamaların yapışma özelliklerini incelemek amacı ile elmas Re ucu ile 1500 N yük uygulanarak kaplanmış numuneler üzeninde Rockwell C izleri oluşturulmuştur. Oluşan izler optik mikroskopta incelenerek kaplamanın taban malzemeye iyi yapışıp yapışmadığına karar verilmiştir. Bazı kaplamalarda yüzeyden kalkma gözlenmiştir. 1% gümüş içeriğine sahip olan kaplamanın yüzeyden kalkmalar gözlenmiş ancak kaplama taban malzemeden ayrılmamıştır. Kaplamaların Aşınma Özellikleri: Kazımak aşınma testleri Y-M02N ve y-Mo2N-Ag kaplamalar üzerinde 50 Hz frekans, 1 mm genlik, 5 N yük, % 40 bağıl nem ve 28 °C sıcaklık altında 60 dakika süre ile gerçekleştirilmiştir. Karşıt malzeme olarak M50 takım çeliği bilye kullanılmıştır. Kaplamalarda her hangi bir aşınma derinliği ölçülememiştir. Ancak toplardaki aşınma oranlan 5.61xl0”3 ile 11.8 xl0"3 mm3 arasında değişmektedir. En yüksek aşınma % at 1 gümüş içeren kaplamamn karşıt malzemesi olan topta görülmüştür. Kaplamaların sürtünme katsayıları 0.78 ile 0.94 arasında değişmektedir ve belirli bir eğilim söz konusu değildir.

Özet (Çeviri)

Hard coatings have been successfully used for protection of materials. As to the hardness, the coatings are usually divided into two groups: 1. Hard coatings having a hardness 40 GPa. There are some new approaches to produce superhard coatings such as superlattice and nanocomposite coatings. Nanocomposite thin films are very promising materials which exhibit very good mechanical properties due to their very small grain sizes. Nanocomposite thin films with high hardness values not only can be composed of two hard phases but also can be composed of one hard and one soft phase. The second approach has the advantage of being applied in extended combinations when compared to hard-hard nanocomposite thin films due to their limited production opportunities. In this study the effect of silver content on the mechanical and structural properties of a hard-soft nanocomposite coating system composed of Mo-N-Ag is studied, y- M02N coatings have very high hardness compared to most of the nitride coatings, such as TİN, CrN and ZrN. Since the hardness is increased dramatically in nanocomposites when compared to their nitrides, Y-M02N coating systems become first candidate to investigate production of nanocomposite coatings from these systems. Coating Process: High speed steel (HSS) specimens are used as a substrate materials in the experiments. All substrates are subjected to a polishing procedure until average surface roughness value, Ra=0.06 (im is achieved. After polishing, substrates are ultrasonically cleaned in alkaline bath and immediately dried in propanol. Before the coating, the substrates were heated by cathodic arc PVD up to deposition temperature by etching with molybdenum ions at -600, -800 and -1000 V bias each for 2 min. Samples were moved in front of the magnetron gun and deposition of coating occurred. Magnetron power supply power evaporating the Mo target was 500 W. The deposition time was about 30 minutes. Silver content in the coatings were controlled by changing of diameters of silver spots on Mo target. Structure and Morphology of the Coatings: The XRD investigations are made in thin film mode of the diffractometer (angle of incidence 1°) by using Cu-Ka radiation. The grain sizes of the coatings are calculated by Scherrer's equation. The XRD investigations revealed that by the addition of silver to the coatings: xni1. XRD peaks are broadened but grain sizes sligthly decreased. This can be attributed to the original small grain size of Y-M02N coatings. 2. The negative shift in Y-M02N coating which is an indication of compressive stress shifted back to its original position by the increase of silver content in the film. Thus indicating of stress reduction in the film. 3. No preffered orientation observed in y-MoaN coating diminishes by the addition of silver in the film. There is no silver peak is observed in XRD diffraction patterns shows that silver is in amorphous or nanocrystalline structure in the film structure. In scanning electron microscopy analyses on fractured surfaces, a dense structure was observed with clear columnar structure has been observed in Y-M02N phase, y- Mo2N coatings matched with Zone II structure. In all of the coatings an increase in silver content resulted in a dense structures. At high silver contents a featureless structure is observed on fracture cross sections of the films. The Hardness of Coatings: Hardness measurements were carried out on Fischer Ultra Microhardness Tester with load sensitivity of 0.2 mN and depth sensitivity of 0.01 nm. Load was applied in steps of 0.2 niN so that the Vickers pyramid indenter penetrates to tenth part of coating thickness. Each measurement was repeated at least 25 times for an average hardness value. The highest hardness was about 3430.7±25.4 Hv, which was measured on the y-Mo2N-Ag coating with 1% Ag content. The samples with pure y- M02N phase had the lowest hardness values of about 2860.7±15.0 Hv. Adhesion Properties of Coatings: In order to investigate the adhesion properties of Mo-N-Ag coatings, an indentation is formed by using diamond Re indentor at normal load of 150 N. It is decided whether the adhesion of the coating to the substrate is sufficient or not by observation of the indentations with scanning electron microscope. Some of the coatings spalled out from the substrate after indentation. The delamination of the hardest coating containing 1% silver observed but there was still continious coating on the surface. Wear Properties of Coatings: Fretting test were conducted on y-Mo2N and y-Mo2N-Ag coatings under the conditions of frequency of 50 Hz, amplitude of slip of 1 mm, load of 5 N, 40 % relative humidity, temperature of 28 °C for 60 minutes. M50 tool steel balls were used as counterbody. Wear depth of coatings could not be measured. But, wear volumes of M50 tool steel balls changes between 5.61xl0“3 and 11.8 xlO”3 mm3. The maximum wear volume belonged to M50 tool steel ball which was counterbody of y- Mo2N-Ag coating with 1 at % Ag content. Friction coefficients of Y-M02N and y-Mo2N-Ag coatings changes between 0.78 and 0.93 and there was no tendency of friction coefficient observed. xiv

Benzer Tezler

  1. Tez No

    292257

    Mo-N-Cu, Mo-N-Sn ve Mo-N-Cu-Sn nanokompozit yapılı kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of Mo-N-Cu, Mo-N-Sn and Mo-N-Cu-Sn nanocomposite coatings

    ALPEREN SEZGİN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2010

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN

  2. Tez No

    152320

    Ark fiziksel buhar biriktirme/magnetron sıçratma hibrid tekniği ile nanokompozit Cr-N-Cu kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu

    Deposition and characterization of nanocomposite Cr-N-Cu films by cathodic arc PVD/magnetron sputtering hybrid system

    ERHAN ÖZER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2004

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. MUSTAFA ÜRGEN

  3. Tez No

    353693

    Buzdolabı kompresör yataklarında MoN-Cu nanokompozit kaplamaların mangan fosfatlama yerine kullanılabilme potansiyeli

    The usage potantiel of MoN-Cu nanocomposite coatings instead of manganese phosphating on bearing parts of refrigerator compressors

    PINAR YAVUZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN

  4. Tez No

    474185

    Cu2znsnse4 ince filmlerinin büyütülmesi, schottky diyot ve n-CdS/p-Cu2ZnSnSe4 aygıtlarının üretimi ve karakterizasyonu

    Deposition of Cu2znsnse4 thin films, fabrication and characterization of schottky diodes and n-CdS/p-Cu2ZnSnSe4 devices

    DUYGU TAKANOĞLU BULUT

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Fizik ve Fizik MühendisliğiPamukkale Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ORHAN KARABULUT

  5. Tez No

    421103

    Synthesis of copper zinc tin sulfide CZT(S,Se) with solution based method and formation and characterization of CZT(S,Se) thin films for photovoltaic application

    Solüsyon yöntemiyle CZTS sentezi ve fotovoltaik devreler için CZTS ince film oluşturma ve film özelliklerini inceleme

    RIDVAN ERĞUN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2015

    Enerjiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ELİF ÜLKÜ ARICI

Geri Dön