Ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle Ti-B-N kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of Ti-B-N coatings by arc physical vapour deposition technique
- Tez No: 142982
- Danışmanlar: DOÇ. DR. MUSTAFA ÜRGEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Üretim Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 86
Özet
Seramik kaplamalar malzemelerin dış görünüşlerim değiştirdiği gibi taban malzemenin özelliklerini geliştirilmesinde büyük öneme sahiptir. Çeliklerin aşınma ve korozyon dirençlerini arttırmak amacıyla sıkça başvurulan TİN, bu seramik kaplamlardan en yaygın olarak kuUanılanıdır. Sağladığı bu özelliklerden ötürü özellikle kesici takım uçlarının ve basınçlı döküm kahplannın kaplanmasında kullanım alanı bulmuştur. Ancak bu kaplamanın kullanımım sınırlayan en büyük etken, oksidasyon direncinin çok yüksek olmamasıdır. TİN 600 C°'den itibaren oksitlenmeye başlamaktadır. TİN,özellikle kesici takanların çalışma koşullarında belirli bir evreden sonra yetersiz kalabilmektedir çünkü talaş kaldırma işleminde kesici uç ile takan iş parçası arasındaki temas sıcaklığı, çeliğin kesilmesi sırasında çalışma şartlarına bağlı olarak 900-1300 °C gibi yüksek sıcaklıklara çıkabilmektedir. Bunun neticesinde ise kaplanmış parçanın mekanik özelliklerinde de yüksek sıcaklıklarda gerileme gerçekleşir. Bu nedenle TiN'ün hem var olan özelliklerim koruyabilmek ve daha da iyileştirmek için yapıya metal veya metaloid ilaveler yapılmaktadır. Bu amaçla en yaygın olarak kullamlan element alüminyumdur, oluşan AI2O3 oksit film ile oksidasyon direnci artmıştır. Son zamanlarda ise düşük oranda bor elementi ilave edilmesi incelenmeye başlanmış ve oksidasyon direncine olumlu etkide bulunduğu görülmüştür. Ancak düşük oranda bor ilavesinin mekanik özellikler üzerindeki etkisi üzerinde çok fazla durulmamıştır. Bu çalışmada amaç TiN kaplamalara bor ilavesinin mekanik özelliklere etkisini saptayabilmektir. Yapılan kaplamlar kesici takımlara yönelik olduğundan ötürü üretimde altlık malzeye yapışmanın en iyi sağlandığı ark-FBB yöntemi kullanılmıştır. Bor üavesinin etkisini tam olarak saptayabilmek amacıyla Ti-B-N ve TiN kaplamalar benzer şartlar altında üretilmiştir.TİN ve Ti-B-N Kaplamaların Üretimi Taban malzemesi olarak YHÇ kullamlmıştır. Taban malzemeleri Ra sO.lum yüzey pürüzlülüğü elde edilene kadar parlatılmıştır. Altlık malzemeler parlatmanın ardından ultrasonik olarak yıkanıp, saf suyla durulanıp kurutulmuştur. Kaplamalar ark FBB cihazında Tablo l'de belirtilen koşullarda üretilmiştir. Ti-B-N kaplamaların üretiminde % 5 lik TiB katot ve TİN kaplamlarda ise Ti katot kullamlmıştır. Her iki kaplama da -150 ve - 350 V olmak üzere iki farklı BIAS voltajında üretilmiştir. Bu şekilde BIAS 'in de eğer varsa, kaplama üzerine etkisi saptanabilinecektir. Tablo 1. Kaplamaların üretim parametreleri. Bor İlavesinin Kaplama Sertliğine Etkisi Kaplamaların sertlikleri, 0.4 - 1000 mN aralığında minimum 0.2 mN luk adımlarla yük uygulayabilen ve 2 nm derinlik ölçüm hassasiyetindeki Fisher HP 100 Ultra Mikroserüik cihazında ölçülmüştür. Maksimum 25 mN luk yük kullamlmıştır. Yükler 0.5 saniye süreli 120 adımda uygulanmış ve 25 mN'a ulaşıldıktan sonra yük aynı adımlarla azaltılmıştır. Her bir kaplama için en az 40 ölçüm yapılarak sonuçların ortalaması alınmıştır ( Tablo 2). Tablo 2. TiN ve Ti-B-N kaplamaların sertlik değerleri.Elde edilen sertlik değerlerinin sonucunda görülen şudur, düşük oranda bor ilavesiyle birlikte Ti-B-N kaplamaların sertliğinde TİN kaplamlara kıyasla az da olsa artış gözlenmiştir. Ayrıca düşük BIAS voltajında üretilen kaplamaların sertliğinin de yüksek BIAS ile üretilen kaplamalardan daha fazla olduğu görülmüştür. Bor İlavesinin Düşük Açılı X-Işınlan Analizine Etkisi Kaplamaların yapısal analizi 28= 10-140° aralığında ince film ataçmanlı x-ışınları difiraktometresi (Philips Model PW3710) ve CuKct radyasyonu kullanılarak yapılmıştır. Fazlamı tayini PC-PDF veritabamndan elde edilen standart difraksiyon kartları kullanılarak yapılmıştır. TİN ve TiNo.26 fazlarının ortalama kristal boyuttan, FWHM yöntemiyle yönlenmenin olduğu kristal düzlemlerindeki pik genişlikleri kullanılarak, Scherrer formülü ile hesaplanmıştır. Yaprya yapılan bor ilavesinin neticesinde bor bileşiğine ait pike rastlanmamıştır. BIAS voltajının değişimi sonucunda ise difraksiyon piklerin konumlarında kayma gerçekleşmiştir ve tercihli yönlenmelerde değişim gözlenmiştir. Düşük oranda bor ilavesinin ve BIAS voltajındaki değişimin, kristal tane boyutlarında belirgin bir değişime sevk etmediği görülmüştür. Bor İlavesinin Kaplamaların Morfolojilerine Etkisi Kaplamaların büyüme morfolojilerim belirlemek amacıyla, kaplamaların kırık yüzeyleri“ Jeol JSM-5410”taramalı elektron mikroskobu kullanılarak incelenmiştir. Numuneleri deformasyona uğramadan kırabilmek için, kırma işleminden önce numuneler sıvı azot içerisinde tutulmuştur. Kesit incelemelerinin sonucunda Ti-B-N kaplamalara bor ilavesiyle birlikte, TİN kaplamalarda hakim olan kolonsal yapı belirgin şekilde değişmiştir ve daha homojen bir görünüm sergilenmektedir. xmBor İlavesinin Kaplamaların Aşınma Davranışlarına Etkisi Kazımalı aşınma deneyleri, Plint & Partners TE 70 Micro Friction cihazında yapılmıştır. Deneylerde frekans olarak 10 Hz, salınım genliği 100 um ve yük 2 N ve karşıt malzeme olarak AI2O3 buya seçilmiştir. Çevrim sayısı belirlenirken en ince kaplamanın kalınlığı göz önüne alınarak 9000 çevrimde karar kılınmıştır. Elde edilen veri grupları“Fretting Evaluation 3”programında açılarak her deneyin dinamik sürtünme kuvveti, enerji, rejim indikatörü - çevrim sayısı grafikleri elde edilmiştir. Her deney sonucunda diskdeM ve bilyadaki iz boyutlan hesaplanmıştır. Bu işlem için, kaplama yüzeyindeki aşınma izi yüzey profflometresi ve taramalı elektron mikroskobu, bilyadaki iz ise optik mikroskobu kullanılarak incelenmiştir. Daha sonraki adımda ise bilya iz boyutlarından yararlanılarak aşınma hacmi hesaplanmıştır. Belirtilen şartlarda yapılmış olan deneylerde, bütün kaplamalar kayma şartlarını sağlamıştır. Bütün kaplamalarda sürtünme katsayıları birbirine çok yalan çıkmıştır. TİN ve Ti-B-N kaplamalar arasında aşınma davranışları ve aşınma hacimleri bakımından belirgin bir fark gözlenmemiştir. Sonuç itibariyle düşük %'lerde bor ilavesinin aşınma davranışını değiştirmediği görülmüştür.
Özet (Çeviri)
Surface finishing by ceramic coatings is an important process to impart properties which deviate from those of the bulk as well as to improve the appearance. TiN, is the most frequently used coating for increasing the corrosion and wear resistance of materials like steel. Due to the peculiarities it provides TiN has found a widespread use as a wear resistant layer on cutting tools and die tools. Since these tools operate at elevated temperatures, the oxidation resistance is of high importance in these applications. TiN film starts oxidizing after 600 C°, so specially while used in cutting tools it will lose its efficiency after a certain period, because during the cutting operation due to the friction between the cutting tool and the material the temperature rises up to 900- 1300 C°. Due to the temperature increase mechanical properties of the coated material recede. TiN coatings have been improved by adding other metalloids or metallic elements, in order to meet the specific needs of applications. Aluminium is the most common metallic element used for this aim. The AI2O3 oxide film increases the oxidation resistance of the TiAIN film. Recent studies have appeared that the addition of low amount boron to TiN has increased the oxidation resistance of the films. But the effect of low boron addition on the mechanical properties has not been investigated thoroughly. The aim of this study is to see the effect of boron addition on the mechanical properties of TiN films. The adherence of the coatings must be sufficient, because the coatings are for cutting tools. Due to the high adherence provided, arc-PVD technique was selected for the coating application. Ti-B-N and TiN coatings were deposited in similar conditions so that when compared the exact effects of boron could be seen.Coating Process for TIN and Ti-B-N High speed steel ( HSS) is used as a substrate in all coatings. Substrates are subjected to a polishing procedure until Ra= 0.1 um surface roughness value. After the polishing, substrates are cleaned ultrasonically and then rinsed with pure water. The coatings where produced by arc PVD technique with the conditions given in Table 1. The Ti-B-N coatings where produced using % 5 TiB katod and the TiN coatings where produced with Ti katod. Two different BIAS voltages, -150 V and -350V, where used during the production of both the coatings. This way, if there is, the effect of BIAS voltage on the coatings could be established. Table 3. Coating conditions. Effects of Boron Addition to The Hardness Hardness measurements were made using Fisher HP100 Ultra Microhardness with the sensevity of 0.2mN load and O.Olnm depth. The measurements were done at a 25 mN maximum load. Loading and unloading is done in 120 stages in 0.5 seconds. 40 measurments were taken from each sample and the average was taken as an result (Table 2). Tablo 4. Hardness values of TiN and Ti-B-N coatings.As a result of the measurments, it can be seen that even with the addition of very little amount of boron, the hardness of Ti-B-N coatings has increased compared to TiN coatings. Also the BIAS voltage has an effect on the coating hardness. The higher the BIAS voltage is, the lower the hardness value gets. Effects of Boron Addition to the Low Angle X-Rav Diffraction The structural analysis of coatings has been made by utilizing Philips Model PW3710 diffractometer. This cufractometer has a thin film attachment with a scanning capability of 20= 10-140°. In all analyses, CuKa radiation is used. In order to find the phases PC-PDF data based standard diffraction cards are utilized. The average crystalline sizes of TİN and TiNo.26 phases where calculated by the Scherrer formula using the peak widths. No boron peak was seen on the X-ray diffraction results after boron addition. The diffraction peaks have shifted due to the compressive stresses caused by the decrease in the BIAS voltage. Also the preferred orientations of the planes have changed with decrease in the BIAS voltage. The average crystalline sizes of the phases did not change with the low amount of boron addition or the varied BIAS voltage. Effects of Boron Addition to the Morfology The morphological analysis has been done on the fractured surfaces using“Jeol JSM-5410”scanning electron microscopy. To prevent deformation, the specimens were fractured using liquid nitrogen. Low amount of boron addition leads to a less columnar, more dense and featureless coating structure. Effects of Boron Addition to the Wear Resistance Fretting experiments were preformed with Plint & Partners TE 70 Micro Friction. The parameters were; 10 Hz frequency, displacement stroke 100 um, normal load 2 N and the counter body was AI2O3 ball. The thickness of the thinnest coating was kept in view during the decision of the cycle and 9000 was decided as the cycle.The value groups were examined with“Fretting Evaluation 3”program and the dinamic force, energy- cycle grafics were pictured. The wear scars on the ball and disc were calculated after each experiment. The surface profilometry and the scanning electrom microscoby was used to examine the wear scar on the disc, and optic microscoby was used for the wear scar on the ball. The next step was to calculate the wear depths of the ball with the help of the wear scar's dimensions. The coefficient of friction values were similar for each coating. No big difference was detected on the wear behavior and the wear depth results for TiN and Ti-B-N coatings. As a result, low amount of boron addition does not seem to vary the wear behavior of Ti-B-N coatings.
Benzer Tezler
- Ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle nanokompozit Mo-N-Cu kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu
Production of Mo-N-Cu nanocomposite coatings by arc physical vapour deposition technique and their characterization
OSMAN LEVENT ERYILMAZ
- Katodik ark FBB yöntemi ile dekoratif amaçlı Cr-O-N kaplamaların üretilmesi
Production of Cr-O-N coatings by cathodic arc PVD, for decorative purposes
SEMİH ÖNCEL
Yüksek Lisans
Türkçe
2002
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
- Preparation of TiO2 thin films on metal substrates by cathodic arc deposition technique
Ark fiziksel buhar biriktirme yöntemi ile metalik taban malzemeleri üzerinde TiO2 ince filmlerin üretimi
BAHADIR KEPENEK
Yüksek Lisans
İngilizce
2003
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALİ ÇAKIR
- TiB2 coating on different substrates via dual process:CA-PDV and CRTD-Bor
Farklı malzemeler üzerinde çift işlem (KA-FBB, KRTD-Bor) ile TiB2 kaplamasının elde edilmesi
MEHRAN KARIMZADEHKHOEI
Doktora
İngilizce
2024
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLDEM KARTAL ŞİRELİ
PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN
- Mo-N kaplamaların ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterisation of Mo-N coatings by arc physical vapour deposition technique
M. KÜRŞAT KAZMANLI