High temperature chemistry of some borophosphates, phase relations and structural studies
Bazı yeni borofosfat bileşiklerinin yüksek sıcaklık kimyası, faz bağıntıları ve yapı çalışmaları
- Tez No: 143540
- Danışmanlar: PROF. DR. MERAL KIZILYALLI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Borofosfat bileşikleri, borofosfat bileşiklerinin faz bağıntıları, toprak alkali ve geçiş metal borofosfat bileşikleri, X-ışınlan toz kırınımı, katı-hal, hidrotermal, eritiş yöntemleri, EDX, Borophosphate compounds, phase relations in borophosphates, alkaline earth and transition metal borophosphates, X-ray powder diffraction, solid-state, hydrothermal, flux methods, EDX
- Yıl: 2003
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 109
Özet
Toprak alkali ve geçiş metallerinin borofosfat bileşiklerinin araştırılmasında katı hal, eritiş ve hidrotermal yöntemleri kullanılmıştır. Elde edilen ürünler XRD, ER, DTA ve EDX yöntemleri ile incelenmiştir. Çeşitli borlu bileşiklerin farklı fosfatlayıcı bileşiklerle olan katı hal tepkimeleri 400-1200 CC sıcaklık aralığında çalışılmıştır. Hidrotermal ve eritiş yöntemleri sırasıyla 150 °C ve 1200 °C sıcaklıklarında çalışılmıştır. Diğer taraftan M^M^BPO?] (Mw= Zr4+, Si4+ ve Mn= Sr2+, Ca2+ ) türündeki yeni borofosfat bileşiklerini katı hal yöntemiyle hazırlamak, ara ve son ürünleri XRD ve İR çalışmalarıyla incelemek için bazı tepkimeler denenmiştir. Tepkimelerde genel olarak, (NHLt^HPC^ ve NH4H2PO4 fosfatlayıcı bileşikler olarak kullanılmıştır. Bu yeni uç ürünlerin üretiminde aşağıdaki denklemde oranları belirtilen bir tepkime öngörülmüştür: 2MI02 + 2MnC03 + B203 + 2(NH4)2HP04 -> 2MnO.MIV O2.B2O3.P2O5 + 4NH3 + 3H20 + 2C02 (TUPAC Kurallarına göre bileşik oksitlerden oluşan şekliyle verilmiştir) M^Zr4* ve Mn=Sr2+ durumunda ZrSr[BP07] bileşiğinin, Zr02 ve SrBP05 bileşikleri ile birlikte elde edildiği görülmüştür. Bu yeni bileşiğin oluşumu, XRD izlerinden tepkimeye katılmayan bir kısım Z1O2 ve yeni oluşan SrBPOs kırınımları ayrıldıktan sonra, kalan izlerin indekslenmesi ile ispatlanmıştır. Kristal sistemi a=ll,85Â, b=12,99 Â, c=17,32 Â birim hücre boyutları ile ortorombik sistemde indekslenmiştir. Sistemin İR spektroskopisi yöntemiyle incelenmesi sonucu, [BPO7]6" anyonu içeren pikler görülmüştür. Yüksek sıcaklıklarda ise, genellikle Sr7Zr(P04)6 bileşiğinin yan ürün olarak oluştuğu bulunmuştur. M^Si4* kullanıldığında SrBPOs, tepkimeye girmeyen SİO2 ile birlikte elde edilmiş ve 1 100 °C'de, Si4+ SrBPOs yapısına girdiği anlaşılmıştır. Oluşan bileşik a=8,9243 Â, b=13,1548 Â ve c=5,4036 Â birim hücre boyutlanyla ortorombik sistemde indekslenmiştir. Bir çok M:B:P oranı çeşitli katı hal sistemlerinde denenmiştir. Değişik katyonlu (örneğin Al +, Ca2+, Na+) tepkimelerin genellikle metal fosfat ve BPO4 üzerinden geçtiği ispatlanmıştır. Değişik sıcaklıklarda elde edilen ürünlerin X-ışınlan kırınım izleri ve kızılötesi spektrumu verilerek faz bağıntıları incelenmiştir. Bazı ürünlerin DTA ve EDX ölçümleri de verilmiştir.
Özet (Çeviri)
The solid state, hydrothermal and flux methods were used for the investigation of alkaline earth and transition metal borophosphate compounds. The products and the phase relations were investigated by XRD, IR, DTA, and EDX methods. The solid state reactions of several boron compounds with different phosphating agents have been studied in the temperature range of 400-1200 °C. Hydrothermal and flux techniques were performed at 150 °C and 1200 °C, respectively. On the other hand, an attempt has been made to prepare a novel borophosphate compound N^M^BPOr] (where MT= Zr4+, Si4*, and Mn= Sr2+, Ca2+) by solid state reactions and to investigate intermediate and final products. (NH4)2HP04 and NH4H2PO4 were used as a phosphating agent. For the synthesis of these new compounds, the following reaction was predicted using the stoichiometric amount of the reactants: 2MIV02 + 2MnC03 + B2O3 + 2(NH4)2HP04 -» 2Mn0.MIY02.B203.P205 + 4NH3 + 3H20 + 2C02 (According to IUPAC formulation for the compounds composed of oxides) In the case of Mw=ZrA+ and Mn=Sr2+, the formation of ZrSr[BP07] was observed together with ZrC>2 and SrBPOs. The formation of a new phase was proved by indexing the XRD pattern of the product after separating ZrC>2 and SrBPOs lines. Its crystal system was found to be orthorhombic and the unit cell parameters are a=11.85Â, b=12.99 Â, c=17.32 Â. ffi. analysis shows that there is [BPO7]6" bands in the spectrum. At higher temperatures, SryZr(P04)6 was obtained. In the case of MIV=Si4+, SrBPOs was the main product together with unreacted Si02. At 1100 °C, Si4+ entered SrBPOs structure and the product was indexed in orthorhombic system with a=8.9243 Â, b=13.1548 Â, and c=5.4036 Â. Several other M:B:P ratios were tried for solid state systems. For compositions with different cations (such as Al3+, Ca2+, Na+), reactions generally pass through metal phosphates and BPO4. The X-ray diffraction powder pattern and infrared spectrum of several intermediate products obtained at different temperatures were presented and the several phase relations were investigated. The DTA and EDX analyses of some products were also reported.
Benzer Tezler
- Hidrotermal ve mikrodalga enerjiyle lityum içeren boratlı, fosfatlı ve borfosfatlı bileşiklerin sentezlenmesi, kristal yapı ve termokimyasal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of compounds which type of borate, phosphate and borophosphates including the lithium element by using hydrothermal and microwave energy methods, investigations of crystal structure and thermochemical properties
ELİF DEMİR BAYKAL
- Synthesis and characterizations of alkaline, alkaline earth and transition metal borophosphate compounds
Alkali, toprak alkali ve geçiş metalleri borfosfat bileşiklerinin sentez ve karakterizasyonları
AYŞEN YILMAZ
Doktora
İngilizce
2000
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MERAL KIZILYALLI
PROF. DR. RUDİGER KNİEP
- Bazı mikrogözenekli malzemeler ve yüksek tenoloji seramikleri
Some microporus materials and high technology ceramics
HATİCE PUR
- Mathematical modeling of NOx and soot emissions for diesel engines
Dizel motorlarda NOx ve is emisyonlarının matematiksel modellenmesi
RÜŞTÜ TAYLAN YARAR
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CEM SORUŞBAY
- Elektron ışın kaynağı ve otomotiv endüstrisindeki uygulamaları
Başlık çevirisi yok
ERCAN CİHAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SELAHATTİN ANIK