Characterization of NiTi shape memory alloy films produced by magnetron sputtering
Manyetik alanda sıçratma yöntemi ile üretilen NiTi hafızalı alaşım filmlerin karakterizasyonu
- Tez No: 152318
- Danışmanlar: PROF.DR. MUSTAFA ÜRGEN, PROF.DR. YILMAZ TAPTIK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2004
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 87
Özet
MANYETİK ALANDA SIÇRATMA YÖNTEMİ İLE ÜRETİLEN NiTi HAFIZALI ALAŞIM FİLMLERİN KARAKTERİZASYONU ÖZET Hafizalı alaşımlar, ısıtıldıklarında önceden belirlenmiş şekillerine dönebilen malzemelerdir. Bu alaşımlar düşük sıcaklıklarda sünek ve kolayca deforme edilebilen martenzit faz yapısındadırlar. Martenzit fazında iken deforme edilmiş malzeme yüksek sıcaklıklara çıkarıldığında, malzemenin faz yapısı ostenite dönüşür ve düşük sıcaklıkta uygulanmış olan deformasyon da tam anlamıyla toparlanır. Bu malzemeler hafıza etkisinin yam sıra süperelastik özellik de gösterirler. Bu özellik, malzemenin ostenit faz yapısmda iken deforme edilmesi ile oluşur. Bu malzemeye bu halde iken soğutma yapmaksızın sadece deformasyon uygulandığında malzeme bu etkiyle büyük bir deformasyon altında martenzit faz yapışma geçer ki, oluşan bu yapıya gerilme-katkılı martenzit olarak adlandırılır. Hafızalı alaşımlarda toparlanabilir deformasyon % 10 mertebelerindedir. Hafızalı alaşımlarda; Ms- martenzit başlangıç sıcaklığı, Mf- martenzit bitiş sıcaklığı, As- ostenit başlangıç sıcaklığı ve Af- ostenit bitiş sıcaklığı olmak üzere faz dönüşümü boyunca gözlenen dört önemli sıcaklık mevcuttur. Bu sıcaklıklar o malzemeye ait faz sınırlarını gösterirler. Hafıza özelliğine bağlı olarak hafızalı alaşımlar iki şekilde sınıflandırılırlar. Bunlardan birincisi“tek yönlü hafıza”olarak adlandırılır ve bu özellikteki hafızalı alaşım, ostenit sıcaklığına çıkarıldığında deformasyonu toparlamasına rağmen soğutulduğunda ostenit fazında iken bulunduğu şeklini muhafaza eder. ikincisi ise“çift yönlü hafıza”olarak adlandırılır. Bu özellikteki hafızalı alaşımlar, düşük ve yüksek sıcaklıklarda faz dönüşümüne paralel olarak şekil dönüşümü de gösterirler. Sıçratma yöntemi ile üretilen NiTi hafızalı alaşım ince filmler, mikroelektromekanik sistemlerde (MEMS) katı hal aktive edicisi olarak kullamlabilecek yeni bir malzeme tipi oluştururken, tıp alanında da bu önemde benzer kullanım sahaları oluşturmuştur. Kitlesel hafızalı alaşımlar büyük darbe ve yük dayanımına karşılık, çok düşük frekanslı bir tepki mekanizmasına sahiptirler. İnce film hafızalı alaşımlar yüksek enerji yoğunluğuna, yüksek frekanslı tepki mekanizmasına ve uzun kullanım ömrüne sahip olmalarıyla dikkat çekmişlerdir. Ancak, özellikle NiTi hafızalı alaşımları için (1) malzeme özelliMerinin kontrolünde yaşanan zorluklar, (2) diğer MEMS malzemeleriyle üretim aşamasındaki uyum problemleri, NiTi hafızalı alaşım ince filmlerin MEMS alanında hala yeteri kadar kullanım sahası bulamamasına neden olmaktadır. Hafızalı alaşım ince filmler değişik yöntemlerle üretilebilmektedir. Bunların başhcalan: buharlaştırma, soğuk hadde, vakum plazma püskürtme ve iyon sıçratma yöntemleridir. Ancak, en fazla kullanılan yöntem sıçratma yöntemidir. Özellikle istenen kalınlık ve kimyasal bileşimin sağlanabilmesi açısından manyetik alanda sıçratma bir adım öne çıkmaktadır. xıBu çalışmada, doğru akım manyetik alanda sıçratma yöntemiyle hızlı takım çeliği (HSS) taban malzemeler üzerine NiTi hafızalı alaşım ince film biriktirilmiştir. Deneylerde Ar basmcı ve hedef malzeme gücü değiştirilerek (2 ve 7,5 mTorr Ar basmcı - 300 ve 500 W hedef malzeme gücü) bu parametrelerin filmlerin kristalizasyonu ve faz dönüşümleri üzerindeki etkisi incelenmiştir. Kaplama sonrası filmlerin amorf yapıda olması sonucu bu filmler 500, 700 ve 775 °C gibi üç farklı sıcaklıkta ve İO^-IO"4 mTorr mertebelerindeki yüksek vakum değerlerinde tavlanmışlardır. Kaplama parametreleri gibi, tavlama sıcaklıklarının da film kristalizasyonu ve faz dönüşümü üzerindeki etkileri incelenmiştir. Üretilen filmlerin bileşimlerine değiştirilen kaplama parametrelerinin etkisi incelenmiş olup artan hedef malzeme gücü ve argon basıncının filmlerdeki Ti içeriğini arttırdığı saptanmıştır. Üretilen filmlere ait faz ve dönüşüm özellikleri XRD yöntemi ile incelenmiştir. Bu sayede tavlama sıcaklığının filmlerin kristalizasyonu ve dönüşümleri üzerindeki etkisi belirlenmiştir. Buna göre, belirlenen üç tavlama sıcaklığı içinde 700 °C'de yapılan tavlamaların sonucunda filmler, ana yapılarının ikincil çökelti fazlarından oluştuğu bir şekilde kristalin hale gelmişlerdir. 550 ve 775 °C'de yapılan tavlamalar sonucunda, değişen oranlarda olmak kaydıyla, filmler, ana yapının B2 ostenit ve B19' martenzit fazından oluştuğu, bunlara ilaveten ise ikincil çökelti fazlarının bulunduğu benzer kristalizasyon davranışları sergilemişlerdir. 550 W- 7,5 mTorr koşullarında üretilen ve 775 °C'de tavlanan filmde ise diğerlerinden farklı olarak tavlama sonucu oda sıcaklığında B19' martenzit fazının ana faz olarak yer aldığı bir kristalizasyon ortaya çıkmışlar. Oda sıcaklığında martenzit fazının ana faz olarak oluşması, bu filme ait dönüşüm sıcaklıklarının üretilen diğer filmlerden kalitatif anlamda daha yüksek olduğunu göstermektedir. Filmlere ait sertlikler ultra mikrosertlik cihazi ile belirlenmiştir. İkincil çökelti fazlarının ana faz olarak yapısmda yer aldığı filmlerin sertlikleri diğerlerine nazaran yüksek çıkmıştır. Film kalınlıkları X-ışınlan fioresan radyasyonu yöntemi ile belirlenmiş, taramalı elektron mikroskobunda yapılan kırık yüzey morfolojilerinin incelenmesi aşamasında ise bu kalınlık değerleri doğrulanmıştır. Buna göre, hedef malzeme gücü ve argon basıncının artmasıyla film kalınlıklarmda artış gözlenmiştir. Filmlere ait kırık yüzey morfolojileri yapılar hakkında genel bir fikir vermezken, 500 W- 7,5 mTorr' da üretilen film için artan tavlama sıcaklığına bağlı olarak yapının kolonsal hale dönüştüğü gözlenmiştir. xıı
Özet (Çeviri)
CHARACTERIZATION OF NiTi SHAPE MEMORY ALLOY FILMS PRODUCED BY MAGNETRON SPUTTERING SUMMARY The term shape memory alloy (SMA) refers to a material, which returns to a predetermined shape when heated. At low temperature, the phase of SMA material is martensite, which is ductile and can be deformed easily. However, by simply heating the deformed material to an elevated temperature, the material's phase changes to austenite and the deformation induced at lower temperature can be fully recovered. These materials also exhibit superelasticity. This behavior occurs when the material is deformed in the austenite phase. By applying stress, the phase of the material changes to martensite which is called as stress-induced martensite (SIM). When the stress is released, the phase returns to austenite without any permanent deformation. Recoverable strains in SMAs are up to 10%. There are four distinctive temperatures for SMA: Ms-martensite starting temperature, Mf- martensite finishing temperature, As- austenite starting temperature, and Ar austenite finishing temperature. These temperatures represent the phase boundary. There are two general classes of SMA material depending on its ability to remember a shape. The former is the one-way effect which describes SMA' s ability to recover deformation when heated to austenite, but to retain the hot shape when cooled down to martensite. The latter is the two-way effect that describes SMA ability to achieve two stable shapes. Therefore, the shape memory can occur between the two predetermined low and high temperature shapes. NiTi SMA thin films produced by sputtering offers a promising new material for solid state actuation in the MEMS field as well as new possibilities for medical devices. Bulk SMAs exhibit large strokes and forces but suffer from slow response. However, thin film SMAs provide a larger energy density, higher frequency response and longer life time at the microscale. But, the reasons; (1) difficulty in controlling the material properties, and (2) fabrication compatibility with other MEMS materials, impede the widespread use of NiTi thin films for MEMS applications. There are various methods to deposit SMA thin film, for example evaporation, laser ablation deposition, cold rolling, vacuum plasma spray, ion sputter deposition. However, most widely used deposition technique is sputtering. Magnetron sputtering is believed to be the simplest and most reliable method to produce shape memory thin films with desired thickness and composition. In this study, NiTi thin films on HSS substrates were produced with DC magnetron sputtering method. The experiments were conducted under different Ar pressures (2 and 7,5 mTorr) and target powers (300 and 500 W). Effects of Ar pressure and target power on crystallization and phase transformation of NiTi films were investigated. Because as-deposited films were amorphous, they were annealed at three different temperatures of 550, 700 and 775 °C under high vacuum. The applied vacuum values xiuwere in the range of İO^-IO“4 mTorr. Effects of annealing temperature on crystallization and phase transformation of NiTi films were investigated. The composition of the films were determined in order to observe the effect of target power and argon pressure on the composition. The results showed that Ti content of the films increased with increasing target power and argon pressure. Phase and transformation analyses of different temperature annealed films were conducted by XRD method. Effects of the annealing temperature on the crystallization and transformation of the films were determined. Among three annealing temperatures, films annealed at 700 °C resulted with the crystallization of second phase precipitates as the major phases. With varying amounts, annealing at 550 and 775 °C showed formation of B2 austenitic and B19”martensitic phases as the major phases with second phase precipitates beside them. For the film produced at 550 W- 7,5 mTorr and annealed at 775 °C showed B19" martensitic phase as the major phase at room temperature showing that increase in annealing temperature, increased the TTRs of the film qualitatively. Hardness of the films were measured by ultra micro hardness tester. Films with second phase precipitates as the major phases showed the highest hardness. The thickness of the films were measured with XRF method. Results of thickness measurement were verified with cross-sectional visualization of the films. Increase in target power and argon pressure increased the thickness of the films. Cross-sectional morphologies of the films did not give uniform idea about the film morphology except the film produced at 500 W- 7,5 mTorr which showed columnar structure with increasing annealing temperature. xiv
Benzer Tezler
- Şekil hafızalı alaşım esaslı ince film fotodiyotlar
Production and characterization of shape memory alloy based thin film photodiodes
OKTAY KARADUMAN
Doktora
Türkçe
2022
Fizik ve Fizik MühendisliğiFırat ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. CANAN AKSU CANBAY
- NiTi hafızalı alaşım şekilli film kaplamaların üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterizaton of NiTi memory alloy sculptured thin films
GÜLİZ GÜRLÜK
- Endodontide kullanılan nikel–titanyum esaslı kullanılmış döner diş eğelerinden metalik değerlerin geri kazanımı
Recovery of metallic values from disposed nickel–titanium rotary endodontic files
MUHAMMED İHSAN ÖZGÜN
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MAHMUT ERCAN AÇMA
DR. ÖĞR. ÜYESİ YASİN RAMAZAN EKER
- Toz metalurjisi yöntemleri kullanılarak üretilmiş Fe katkılı NiTi şekil hafızalı alaşımın karakterizasyonu
Characterization of Fe added NiTi shape memory alloy produced using powder metallurgy methods
GÜLİZAR ALTINIŞIK
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Metalurji MühendisliğiGazi ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BÜLENT BOSTAN
- Two parameter characterization of edge cracked NiTi shape memory alloy under plane strain conditions
Kenar çatlaklı NiTi şekil hafızalı alaşımın düzlemsel geriınim altında iki parametreli karakterizasyonu
OĞUZHAN FİKRİ MERDE
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Makine MühendisliğiBoğaziçi ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ SERTAN ALKAN