Separation of inorganic and alkylmercury species for their CV-AAS determination in natural waters
Doğal sulardaki inorganik ve organikciva türlerinin soğuk buhar-AAS yöntemi ile tayini
- Tez No: 169083
- Danışmanlar: PROF. DR. SEMA BEKTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Hg(ll), MeHg(l), CVAAS, türlendirme, thiazolidin, pHEMA, Hg(ll), MeHg(l), CVAAS, speciation, thiazolidine, pHEMA
- Yıl: 2005
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
DOĞAL SULARDAKİ ANORGANİK VE ORGANIKCIVA TÜRLERİNİN SOĞUK BUHAR-AAS YÖNTEMİ İLE TAYİNİ Murat Gelenoğlu ÖZ Son yıllarda, çevresel sorunların önemli bir kaynağı olarak görülen civanın doğal sulardaki varlığına özel bir ilgi gösterilmektedir. Sunulan bu çalışmada, doğal sulardaki Hg(ll) ve MeHg(l) türlerinin ayrılma ve soğuk buhar atomik absorpsiyon yöntemi kullanılarak ardı ardına tayini için basit bir sistem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu yöntem, sülfür ve azot grupları içeren yeni sentezlenmiş şelatlaştırıcı bir reçine kullanılarak, kolonda katı faz ekstaksiyonuna dayanmaktadır. Bu amaç için, metal kompleksleştirici yeni bir ligand olan thiazolidin bağlı poli(hidroksietilmetakrilat), pHEMA, mikroküreler hazırlanmıştır. Soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometresi koşullarının optimizasyonu için KOH, SnCb, HCL derişimlerinin ve argon akış hızının, AAS ölçümlerinde, civanın absorbans sinyali üzerine etkisi araştırılmıştır. Tiazolidin-immobilize pHEMA mikrokürelerin, Hg(ll) and MeHg(l) için, adsorpsiyon ve desorpsiyon özelliklerine etki eden çeşitli deneysel parametreler kesikli ve kolon sistemi teknikleri uygulanarak incelenmiştir. Thiazolidin bağlı poli(hidroksietilmetakrilat), pHEMA, mikrokürelerin maksimum Hg(ll) adsorpsiyon kapasitesi 1.11 mmol g“1 (222.6 mg g”1) olarak hesaplanmıştır. Adsorplanmış metal iyonlarının desorpsiyonu %5 tiyoüre (0.05 M HCI ile hazırlanmış) çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir ve %98'den daha büyük desorpsiyon oranlarına ulaşılmıştır. Ard arda uygulanan adsorpşiyon-desorpsiyon döngüleri sorbentin tekrar tekrar kullanıma uygun olduğunu göstermiştir. Hg(ll) gözlenebilme sınırları (3s) sırasıyla Hg(ll) için 0.108 ug L“1 ve doğrusal aralık 0.25-5 (j.g L”1 ' dir, Hg(ll) ve MeHg(l) karışımı için 0.21 ug L“1 ve doğrusal aralık 1-20 jag L”1 ' dir. Tayin sınırları (10s) ise sırasıyla Hg(ll) için 0.36 ug L“1 Hg(ll) ve MeHg(l) karışımı için 0.7 ug L”1 ' dir. On tekrarlı analiz için hesaplanan bağıl standart sapma değerleri (n=10) Hg(ll) için %2.74, Hg(ll) ve MeHg(l) karışımı için %2.66 dir. Çeşitli katyon ve anyonların civa tayinine yaptıkları engelleme etkisi incelenmiştir. Yöntemin doğruluğu referans su çözeltileri ile yapılan deneyler sonucunda kanıtlanmıştır. iii
Özet (Çeviri)
SEPARATION OF INORGANIC AND ALKYLMERCURY SPECIES FOR THEIR CV-AAS DETERMINATION IN NATURAL WATERS Murat Gelenoğlu Abstract In recent years, particular concern has been devoted to the presence of mercury species in natural waters, which is recognized as an area of major environmental concern. The submitted study was aimed to developing a simple system to separate and determine sequentially Hg(ll) and MeHg(l) species in natural waters by cold vapor atomic absorption method. This method is based on solid phase extraction in a column using a newly synthesized chelating resin containing nitrogen and sulphur donor sites. For this purpose, a novel metal complexing ligand thiazolidine carrying poly(hydroxyethylmethacrylate), pHEMA, microbeads were prepared. For the optimization of CVAAS conditions, the effect of KOH, SnCİ2, HCI concentration and argon flow rate on the absorbance signal of mercury species in AAS measurements were investigated. The effect of various experimental conditions on the adsorption and desorption properties of thiazolidine-immobilized pHEMA microbeads for Hg(ll) and MeHg(l) were investigated by applying batch and column techniques. The maximum adsorption capacity of the thiazolidine-immobilized pHEMA microbeads was found as 1.11 mmol g“1 (222.6 mg g”1) for Hg(ll). Desorption of the adsorbed metal ion was realized using a 5% thiourea in 0.005 M HCI solution and desorption ratios greater than 98% were achieved. Adsorption-desorption cycles showed the feasibility of repeated use of the sorbent system. The limit of deteciton (3s) was calculated and was found to be 0.108 ug L“1 for Hg(ll), the linear range of the method between 0.25-5 (ig L”1 and 0.21 ug L“1 for Hg(ll) + MeHg(l), the linear range of the method between 1-20 ug L”1, respectively. The LOQ (10s) was founded as 0.36 ug L“1 for Hg(ll) and 0.7 ug L”1 for Hg(ll) + MeHg(l), respectively. The relative standard deviation values determined for ten replicate analysis were 2.74% for Hg(ll) and 2.66%o for Hg(ll) + MeHg(l). The interference effects of several cations and anions on the determination of mercury species, were examined. The accuracy of the system was checked with water samples, surface water samples and hard drinking water samples spiked with known amounts of mercury species.
Benzer Tezler
- Separation of arsenic, boron and lithium from water by using functional resins, fibers and inorganic ion exchanger λ-MnO2
Fonksiyonel reçine, fiber ve anorganik iyon değiştirici λ-MnO2 ile sulardan arsenik, bor ve lityum ayrılması
GÜLŞAH ÖZKULA
Yüksek Lisans
İngilizce
2014
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MÜŞERREF ARDA
PROF. DR. NALAN KABAY
- İnorganik anyonların, organik asitlerin ve DNA parçalarının kapiler elektroforez ile ayrımında polielektrolit kullanımı
The Use of cationic polymer for the separation of inorganic anions, organic acids and DNA fragments by capillary electrophoresis
MEHMED SAİD NUTKU
- Na-feldspatin K-feldspattan flotasyonla ayrılmasında inorganik tuzların etki mekanizması
Effect of inorganic salts on separation of Na-feldspar from K-feldspar by flotation
CENGİZ DEMİR
Doktora
Türkçe
2001
Maden Mühendisliği ve Madencilikİstanbul Teknik ÜniversitesiPROF. DR. MEHMET SABRİ ÇELİK
- Speciation and preconcentration of inorganic antimony and manganese in waters using microcolumn-flow injection system and determination by atomic absorption spectrometry
Sulardaki inorganik antimon ve mangan türlerinin mikrokolonlu akışa enjeksiyon sistemi ile ön-deriştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometri ile tayini
ASLI ERDEM
Yüksek Lisans
İngilizce
2003
Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AHMET EMİN EROĞLU
- Preparation and characterization of inorganic membranes by using sol-gel techniques
İnorganik membranların sol-gel yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu
GÜLNİHAL YELKEN
Yüksek Lisans
İngilizce
2000
Metalurji Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüMetalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHSİN ÇİFTÇİOĞLU