Preparation of a lab scale extruder machine and investigation of the periodic surface distortions in extrusion of polyolefins and usage of novel processing aids to overcome these instabilities
Labaratuvar boyutunda bir ekstruder makinesinin hazırlanması ve poliolefinlerin ekstruzyonunda peryodik biçim bozukluklarının yeni proses iyileştiriciler ile giderilmesi
- Tez No: 172194
- Danışmanlar: PROF.DR. NURSELİ UYANIK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Polimer Bilim ve Teknolojisi, Polymer Science and Technology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 88
Özet
LABORATUVAR BOYUTUNDA BİR EKSTRUDER MAKİNESİNİN HAZIRLANMASI VE POLİOLEFİNLERİN EKSTRUZYONUNDA PERYODİK BİÇİM BOZUKLUKLARININ YENİ PROSES İYİLEŞTİRİCİLER İLE GİDERİLMESİ ÖZET Dünyada kullanılan plastiklerin % 80'i termoplastik malzemelerdir. Poliolefinler ise bu sınıfın en yaygın kullanılan grubunu teşkil eder. Bu polimerler Polietilen, polipropilen, Polibütan ve polisopren gibi polimerlerdir. İlgili olefinlerin katılma tepkimesi ile polimerleşirler. Poliolefinler özellikle endüstride ekstrüzyon ile işlemede kullanılılırlar. Extruderler şüphesiz plastik işleme sektöründeki en önemli makinelerdir. Plastik endüstrisindeki ürünlerinen büyük kısmı ekstruderler vasıtasıyla şekillendirilir. 'Extrude' kelimesi zorlayıp, basınçla dışarı çıkarmak manasına gelmektedir. Malzeme bir açıklıktan zorla bastırılarak çıkarıldığında 'extrude' edilmiş olur.Buna bir örnek diş macununu sıkarak tüpten çıkarmaktır. Plastik ekstruderleri kabaca üç işlem gerçekleştirirler. Malzemeyi eritir, kalıptan dışarı çıkarmak için gereken basıncı oluşturur ve eriyik plastiği karıştırıp gereken gerilimi oluştururlar. Polimer ekstruder ürünleri yeterince yüksek basınç altında aktıkları zaman akış kararsızlıkları gösterirler. Yüksek yoğunluklu polietilen gibi lineer polimerlerde bu kararsızlıkların ilk görünüm şekli ürünün yüzeyindeki küçük periyodik genişlemelerledir. Bu kararsızlık köpekbalığı derisi kırılması olarak adlandırılır ve bir çok yönüyle araştırmalara konu olmuştur. Periyodik yüzey bozuklukları eriyik metal ara yüzeyinde oluşur ve özellikle kritik kesme gerilimi üzerindeki ekstrüzyon hızlarında ortaya çıkmaktadır. Bu nedenle bu tür yüzey bozuklukları poliolefinlerin ekstrüzyonla şekillendirilmesi işleminde, üretim hızım engelleyen bir faktördür. Eğer kritik kesme gerilimi değeri daha yukarılara çekilebilirse, bu poliolefinlerin ekstruderle şenlendirilmesinin daha yüksek hızlarda yapılabileceği manasına gelecektir. Bu çalışmanın bir parçası olarak öncelikle poliolefinlerin ekstrüzyonu ile ilgili çalışmak adına laboratuar düzeyinde bir ekstruder hazırlanacaktır. Alçak Yoğunluklu Polietilen (AYPE) nin ekstrüzyonla üretimdeki yüzey bozuklukları incelenecek ve bu bozuklukların ticari katkılar aracılığıyla düzeltilmesine çalışılacaktır. Bununla birlikte silikon içeren yeni bir katkı maddesinin yüzey bozukluklarına karşı etkisi incelenecektir. Ekstruderler polimer endüstrisinde çok farklı dizaynlarla ortaya çıkmaktadır. Bu çok fazla çeşidin içinde ana ayırım noktası, çalışma biçimleridir; sürekli ve süreksiz çalışanlar. Sonraları üretilen ekstruderler aralıklı periyotlarla ürün verebildiği için daha çok enjeksiyon veya şişirme yöntemiyle şekillendirme operasyonlarında kullanılırlar. Temel ekstruder çeşitleri; - Piston tipi ekstruderler - Disk ekstruderler- Vidalı extruderler Polimerleri diğer bir çok malzemelerden ayıran nakil özellikleri, reolojik akış özellikleridir. Polimerik akışkanları diğer alçak moleküler ağırlıklı, su, benzen, sülfirik asid gibi Newton akışkanı olarak değerlendirilen akışkanlardan ayıran birçok akış özelliği vardır. Newton akışkanları viskozite olarak adlandırılan bir tek akış özelliği ve yoğunlukla ifade edilebilirler. Diğer taraftan polimerik alkışkanlarda zamanla değişen, kesme gerilimine ve kesme oranına bağlı reolojik özellikler, viskoelastik tavır, elastik geri tepme (hafıza), kesme akışlarında fazladan normal gerilim ve uzama viskozitesi gibi diğer faktörler kolaylıkla kesme viskozitesi ile bağdaştırılıp, önemsiz birkaç farklılık gibi görülemez. Polimerlerin reolojik özellikleri teorik kısımda daha detaylı incelendi. Bir tek vidalı ekstruder teorik kısımda matematiksel olarak modellendi. Vidanın üç bölgesi besleme, eritme ve basınç bölgeleri Newton akışkanları için modellendi. Polietilen ve diğer bazı poliolefinler kısaca anlatıldı. Literatürdeki köpekbalığı derisi eriyik kırılması çalışmaları incelendi ve bu konuyla ilgili çalışmalar kısaca anlatıldı. Deneysel çalışmalar iki ana başlık altında yapıldı; Laboratuar boyutlarında bir tek vidalı ekstruderin hazırlanması ve poliolefinlerin ekstrüzyonundaki yüzey bozulduklarının incelenerek yeni işleme yardımcıları ile giderilmesini sağlamak. Yüzey bozuklukları çalışmalarım yapabilmek için tek vidalı bir ekstruder çalışmanın bir parçası olarak hazırlandı. Laboratuarda çeşitli çalışmalarda kullanılabilmesi adına çeşitli polimerlerle ve az miktarda numune çalışabilecek bir ekstruder dizayn edilmeye çalışıldı. Extruderin konstrüksiyon çalışması ve kovan ve vidanın dizaynı çalışma kapsamında geliştirildi. Yüzey bozukluğu çalışmalarında çalışma kapsamında hazırlanmış olan extruder kullanıldı (Şekil 1), Ekstruderle beraber çalışmalarda iki farklı kalıp kullanıldı. Gereken karışımı granül olarak elde edebilmek için bir granül kalıbı ve yüzey bozukluğu çalışmalarını yapmak adına ütüleme boyu (L) 28 mm, genişliği (W) 25 mm ve kalınlığı (H) lmm olan bir şerit kalıbı. Petkim'in ticari bir polimeri olan Petilen G-03-5 Alçak Yoğunluklu Polietilen (AYPE), Dyneon FX 5920 PPA ve Dyneon FX 9613 PPA ticari katkıları iyileştiricilerin etkisini görmek üzere, oc, co dihidroksi polikaprolakton-poli (dimetil siloksan) ( PCL-PDMS-PCL) Goldschmidt Chemical firmasının üç bloklu ticari kopolimeri silikonun etkisini görebilmek üzere yeni işleme yardımcısı olarak yüzey bozukluğu çalışmalarında test edildi. xıFeeding Hopper Coolers Heaters ~ Şekil I: Ekstruderi oluşturan bileşenler Neticelerin değerlendirilmesi için MFR ölçümleri DİN İSO 1133 prosedürüne göre yapıldı. Yüksek çözünürlüklü yakın çekim yapma özelliğine sahip 5.1 mega piksel Sony DCR-W fotoğraf makinesi yüzey bozuklukları ile ilgili çalışmaları resimlemek için kullanıldı. Literatürde geçen kiritik kesme gerilimi değeri (0,1 MPa) test edildi. Bu amaçla LDPR şerit kalıbı ile farklı ekstrüder hızları kullanılarak denendi. (Şekil 2) 70 bar kalıp basıncına kadar herhangi bir yüzey bozunması gözlemlenemedi. 70 bar basıncın üzerinde ekstruder hızı adım adım arttırıldı. (Tablo I ) Şekil 2: likstruderde değişik kaıp basınçları altında çekilen LDPE şeritle. I. 70 Har, 2. 90 Bar, 3.1 10 Bar, 4. 161 Bar Bazı ufak boyutlu köpekbalığı derisi eriyik kırılması hozunmaları 1,66 Ml'a kesme gerilimi değerinde ortaya çıkmaya başladı. Bölüm 2.4'te bahsedildiği gibi“0,1 MPa değeri üzerindeki kritik kesme gerilimlerinde ince aralıklarla başlayan bozunmalar köpekbalığı derisi bozunması olarak bilinir”ifadesi bizin çalışmamızda da doğrulandı.Dyneon Ticari katkıları ve H-Si 6440 silikon içerikli katkısının yüzey bozukluklarına etkisini görmek üzere bu iki malzeme çeşitli ekstrüzyon hızlarında test edildi (Sekil 3). Tablo I : LDPE 'nin değişik ekstrüzyon hızlarında denenmesi Şekil 3i Aynı kesme gerilimi altında numunelerin yüzey görünümleri I.LDPE.110 Bar, 2.1500 PPM FX 5920,1 10 Bar, 3.750 PPM H-Si 6440 at 1 10 bar.Eriyik akış indeksi değerleri incelendiğinde, iki katkı örneğinin değerleri de saf LDPE nin değerinden yüksek olduğu fakat değerler arasında önemli bir fark olmadığı 750 ppm H-Sİ 6440 1500 ppm FX 5920 LDPE Shear rate (l/s) Şekil 4: Viskosite vs. kesme oranı grafiği görülmüştür. Reomelre ile yapılan test neticelerinde bütün örneklerin 'psuedoplastic' tavır izlediği görülmüştür. Katkıların ikisinin de sıfır kesme vizkosite değerlerinin saf LDPE den fazla olduğu, H-Si 6440 katkılı LDPE nin ise en büyük sıfır kesme vizkositesine sahip olduğu görülmüştür. 0.5 rad/s frekans değeri reoloji testi sonuç grafiklerinde bir sınır değer gösterdi. Bu değerin örneklerin Newton akışı ve Newton dışı (pseudoplastic) bölgeler arasındaki geçiş değeri olduğu söylenebilir (Şekil 4). Dyncon ticari katkılarının kritik kesme gerilimi üzerinde daha iyi yüzeyler elde etmeye yardımcı olduğu tespit edildi. H-Si 6440 benzer özellikler göstererek köpekbalığı derisi yüzey bozukluklarım azalltı.Bununla beraber daha az oranda kullanım gibi bir takım avantajlar sağladığı da görüldü.
Özet (Çeviri)
PREPARATION OF A LAB SCALE EXTRUDER MACHINE AND INVESTIGATION OF THE PERIODIC SURFACE DISTORTIONS IN EXTRUSION OF POLYOLEFINS AND USAGE OF NOVEL PROCESSING AIDS TO OVERCOME THESE INSTABILITIES SUMMARY 80% of the plastics consumption of the world is thermoplastics. The Polyolefins are the widely used one of this percentage. These polymers consist of Polyethylenes, Polypropylenes, Polybutenes and Polyisprenes, formed from the corresponding olefins by an addition polymerization process Polyolefins are especially used in extrusion process in the industry. The extruder is indisputably the most important piece of machinery in the polymer processing industry. The largest volume of thermoplastics is probably processed by means of extrusion. To extrude means to push or to force out. Material is extruded when it is pushed through an opening. When toothpaste is squeezed out of a tube, it is extruded. The plasticating extruder performs three actions in process. It melts or plasticates the material, it generates the pressure on the material to force it through to die orifice, and it shears and mixes the material. Polymer extrudate flow exhibits instabilities under sufficiently high stress. In the case of linear polymers such as high-density polyethylenes, the first appearance of instability is periodic small-amplitude distortion of the extrudate surface. This instability is referred to as sharkskin fracture, and has been discussed in relation to various aspects Regular surface irregularities generated at the melt/metal interface especially at higher extrusion rates which is above critical shear stress point. Hence these surface irregularities which are undesired are a limiting factor for extrusion manufacturing speed of the polyolefinic thermoplastics. If it's provided to move this critical shear stress value to higher points, this will mean that: polyolefinic products will be produced with higher productivity. With this project, a lab scale single screw extruder machine will be prepared to study the experiments of polyolefin extrusion. Surface irregularities of the LDPE (Low Density Polyethylene) will be studied and it was tried to be eliminated by using commercial processing aids. In addition to this, a novel processing aid containing silicone was tested for the elimination of the irregularities. The extruders in the polymer industry come in many different designs. The main distinction between the various extruders is their mode of operation: continuous or discontinuous. The latter type extruder delivers polymer in an intermittent fashion and, therefore, is ideally suited for batch type processors, such as injection molding and blow molding. The main types of extruders are; - Ram extruders- Disk extruders - Screw Extruders The transport properties of polymeric materials, which can distinguish them most from other materials, are their flow properties of rheological behavior. There are many differences between the flow properties of a polymeric fluid and typical low- molecular-weight fluids such as water, benzene, sulfuric acid, and other fluids that we classify as Newtonian. Newtonian fluids can be characterized by a single flow property called viscosity (u) and by density (p). Polymeric fluids, on the other hand, exhibit a viscosity function that depends on shear rate or shear stress, time-dependent rheological properties, viscoelastic behavior such as elastic recoil (memory), additional normal stresses in shear flow, and an extensional viscosity not simply related to the shear viscosity to name a few differences. A single screw extruder has been modeled mathematically.3 stages of the screw has been modeled. Feeding section, melting and delaying section and also the metering section have been modeled for the Newtonian case. Polyethylene and the other polyolefins are explained in general terms. Literature has been investigated regarding to sharkskin, melt fracture phenomena. A brief explanation about the studies has been written. Experimental studies were done in two main subject; preparation of a lab scale extruder machine and investigation of the periodic surface distortions in extrusion of polyolefins and usage of novel processing aids to overcome these instabilities. In order to make the surface distortion experiments; we prepared an extruder as a part of this study. We intended to design the extruder as a universal laboratory extruder which can be run with various types, small quantity experiment samples. The design of the extruder screw and the barrel and the constructional design of the extruder were made as a part of this study. The extruder, which is designed and produced as a part of this study (Figurel), was used for the investigation of the surface irregularities. Two different dies attached to the extruder were used. A die was used to have compounded strands and another rectangular slit die was used to carry out surface irregularities studies. The length of the land region of the slit die, land region length L, is 28 mm, width of the die, W, is 25 mm and the thickness, H, is 1 mm. Low density polyethylene used is a commercial product of Petkim Petilen G 03-5. Dyneon FX 5920 PPA and Dyneon FX 9613 PPA were used to see the effects of commercial processing aids The oc, co dihydroxy polycaprolactone-poly (dimethysiloxane) ( PCL-PDMS-PCL) triblock copolymer used was a commercial product Goldschmidt Chemical Corp. and was tested as a novel processing aid.Feeding Hopper Coolers Heaters Die Reduction Gear Box Bgclric Motor Chasis Figure 1 : Components of the prepared extruder For the observation of results, execution of a MFR measurement was described in DIN ISO 1133 as procedure. High resolution 5.1 mega pixel Sony DCR-W digital camera which has close-up mode was used to picture the surface conditions of the samples. In order to determine the critical shear stress approximate value of 0. 1, MPa that was stated in the literature was tested. For this purpose LDPF. was extruded by the slit die under different extrusion rates (Figure2). Up to 70 bar die pressure, almost no surface defect has been seen. After the 70 bar die pressure, the screw speed has been increased step by step (Tablcl). Figure 2: Surface appearance of the extruded LDPE slits in different die preesures. I ; 70 Bar, 2; 90 Bar, 3:110 Bar, 4; 1 6 1 Bar Sonic small amplitude sharkskin mell fracture defect has been seen al the shear stress value of 1,66 MPa. As it is mentioned in Section 2.4;“during extrusion, al a critical wall shear stress greater Ihan about (I. I MI'a, line-scale surface irregularities appears, commonly known as ”sharkskin". We almost got the same result.In order to see the effects of the commercial processing aids, we used Dyneon processing aids in different ratios. We also tried the H-Si 6440 as a novel processing aid because of its similar properties (Figure3). Tabic 1: Extrusion of LDPE with different extrusion rates. Figure 3: Surface appearance of the extruded samples in same shear stress point I. LDPE at I 10 Bar, 2.1500 PPM EX 5920 at 1 10 Bar, 3.750 PPM Il-Si 6440 at 1 10 bai When we compare the melt How rates, il has been seen that both samples have higher MER values lhan the pure LDPE has, and there is no significant difference among results. The rheonieter test results showed that; all the samples showed the pseudoplaslic behavior and both of the samples has higher zero shear viscosity, and the I l-Si 6440 has the highest one. The 0.5 rad/s frequency value showed a boundaryCO D. Shear rate (1/s) Figure 4: Viscosity vs. shear rate plot on the all rheometer test plots. This 0,5 rad/s value can be say as the boundary of Newtonian and Pseudoplastic region (Figure4). It has been seen that; Dyneon processing aids helped to have better surface conditions above the critical shear stress value. The H-Si 6440 has also showed similar advantages regarding the sharkskin melt fracture. It has also been seen that; it also has some advantages such as lower usage level. xix
Benzer Tezler
- Polietilen/EVOH harmanlarının hazırlanması ve bazı özelliklerinin belirlenmesi
Preparation of polyethylene/EVOH blends and determination of their some properties
MELİKE DEMİRCİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
Kimya Mühendisliğiİstanbul ÜniversitesiKimyasal Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET KAŞGÖZ
- Şekil hafızalı ve iletken termoplastik esaslı elektroaktif nanokompozitlerin hazırlanması
Preparation of shape memory and conductive thermoplastic based electroactive nanocomposites
MERVE DOĞU
Doktora
Türkçe
2021
Kimya Mühendisliğiİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALİ DURMUŞ
- Isı yalıtımı uygulamaları için cam nanolif üretimi ve karakterizasyonu
Fabrication and characterization of glass nanofibers for thermal insulation applications
AHSEN ÜNAL
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Kimya Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SADRİYE OSKAY
- Preparation and characterization of nanocomposites with a thermoplastic matrix and spherical reinforcement
Termoplastik matris ve küresel dolgu maddesi içeren nanokompozitlerin hazırlanması ve özelliklerinin belirlenmesi
DİLEK ERSU
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÜLKÜ YILMAZER
PROF. DR. HAYRETTİN YÜCEL
- Taban külünün karıştırmalı bilyeli değirmende öğütülerek puzolanik aktivitesinin artırılması ve çimento üretiminde kullanımının incelenmesi
The investigation of increasing pozzolanic activity of bottom ash by grinding in a stirred ball mill and its use in cement production
BARIŞ AKKAYA
Doktora
Türkçe
2021
Maden Mühendisliği ve MadencilikZonguldak Bülent Ecevit ÜniversitesiMaden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İHSAN TOROĞLU