Geri Dön

Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C12H13ClN2O3, C12H12ClFN2O3, C13H15ClN2O4 C12H12Cl2N2O3, C13H15ClN2O3 ve C14H17ClN2O3 kristallerinin yapı analizleri

X-ray structure determination of C12H13ClN2O3, C12H12ClFN2O3, C13H15ClN2O4 C12H12Cl2N2O3, C13H15ClN2O3 and C14H17ClN2O3 single crystals

PDF İndir

  1. Tez No: 185806
  2. Yazar: GÖKHAN ALPASLAN
  3. Danışmanlar: PROF.DR. AHMET ERDÖNMEZ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Direct methods, keto-hydrazo tautomeric form, aliphatic chain
  7. Yıl: 2006
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 135

Özet

ÖZETBu tez çalışmasında ? (Z)- Etil 4-klor-3-okso-2-(2-fenilhidrazon)bütanoat?,(C12H13ClN2O3),?(E)-Etil 4-klor-3-[2-(2-florfenil)hidrazon]bütanoat? (C12H12ClFN2O3),?(Z)- Etil 4-klor-2-[2-(2-metoksifenil)hidrazon]-3-oksobütanoat? (C13H15ClN2O4), ?(Z)-Etil 4-klor-2-[2-(2-klorfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat?(C12H12Cl2N2O3), ?(Z)-Etil4-klor-3-okso-2-(2-o-tolilhidrazon)bütanoat?(C13H15ClN2O3) ve ?(E)- Etil 4-klor-2-[2-(2,6-dimetilfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat?(C14H17ClN2O3) bileşiklerinin moleküler vekristal yapıları, tek kristal x-ışını kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemlerkullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri en küçük kareler yöntemikullanılarak arıtılmıştır.C12H13ClN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Monoklinik, P21/c,a=5.6856(8)Å, b=10.9674(10)Å, c=20.704(3)Å, β=92.306(12)°, V=1290.0(3)Å3, Z=4,μ=0.30 mm-1, R=0.035, wR=0.092, S=0.82, F000=560.? (Z)- Etil 4-klor-3-okso-2-(2-fenilhidrazon)bütanoat?, bileşiği keto hidrazotautomerik formda bulunmaktadır. C=N çift bağı etrafında trans konfigürasyonunasahiptir. Bağ uzunlukları ve açılar literatürdeki benzer yapılarla uyum içerisindedir.Aromatik halka ile alifatik zincirin bulunduğu düzlem arasındaki dihedral açı5.52(9)°'dir. Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O, moleküler arasında ise C-H…O hidrojen bağlarına sahiptirler.C12H12ClFN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=4.3633(5)Å,α=94.781(9)°, β=93.394(9)°, γ=100.822(9)°,b=9.2982(11)Å, c=16.7339(17)Å,V=662.57(13)Å3, Z=2, μ=0.31 mm-1, R=0.036, wR=0.099, S=0.83, F000=296.?(E)- Etil 4-klor-3-[2-(2-florfenil)-hidrazon]bütanoat? bileşiği keto hidrazotautomerik formda bulunmaktadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemsel olduğugözlenmiştir. Bağ uzunlukları ve açılar literatürdeki benzer yapılarla uyum içindeolduğu gözlenmiştir. Molekül içi N-H…O ve N-H…F ile moleküler arası C-H…Ohidrojen bağı gözlenmiştir.C13H15ClN2O4 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=8.605(5)Å,α=107.615(5)°, β=103.543(5)°, γ=94.952(5)°,b=8.981(5)Å, c=9.974(5)Å,V=703.9(7)Å3, Z=2, μ=0.29 mm-1, R=0.040, wR=0.117, S=1.03, F000=312.?(Z)- Etil 4-klor-2-[2-(2-metoksifenil)hidrazon]-3-oksobütanoat? bileşiği ketohidrazo tautomerik formda bulunmaktadır. Yapıdaki bağ uzunlukları ve bağ açılarınınliteratürdeki benzer yapılarla uyumlu olduğu görülmüştür. Kristal yapıda N-H…O tipiiki molekül içi ve moleküler arası C-H…O hidrojen bağı gözlenmiştir.C12H12Cl2N2O3 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=4.466(5)Å,α=95.000(5)°, β=94.336(5)°, γ=102.054(5)°,b=9.248(5)Å, c=17.078(5)Å,V=648.0(9)Å3, Z=2, μ=0.48 mm-1, R=0.046, wR=0.128, S=0.91, F000=312.?(Z)-Etil 4-klor-2-[2-(2-klorfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat? (C12H12Cl2N2O3)bileşiği keto hidrazo tautomerik formdadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemselolduğu gözlenmiştir. Benzen halkası ile alifatik zincirin bulunduğu düzlem arasındakidihedral açı 4.7(2)° olarak bulunmuştur. Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O, moleküler arasında ise C-H…O hidrojen bağlarına sahiptirler.C13H15ClN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Monoklinik, P 21/c,a=4.7495(3)Å, b=14.4685(11)Å, c=20.2429(16)Å, β=93.584(6)°, V=1388.33(18)Å3,Z=4, μ=0.28 mm-1, R=0.055, wR=0.158, S=1.04, F000=592.?(Z)-Etil 4-klor-3-okso-2-(2-o-tolilhidrazon)bütanoat? (C13H15ClN2O3) bileşiği ketohidrazo tautomerik formdadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemsel olduğugözlenmiştir. N-N tek bağı etrafında molekül trans konfigurasyonunda bulunmaktadır.Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O bağı bulunmaktadır.C14H17ClN2O3 molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=7.0423(7)Å,α=93.707(8)°, β=100.515(8)°, γ=103.75(8)°,b=9.3029(9)Å, c=11.8285(11)Å,V=735.3(3)Å3, Z=2, μ=0.27 mm-1, R=0.044, wR=0.126, S=1.04, F000=312.?(E)- Etil 4-klor-2-[2-(2,6-dimetilfenil)hidrazon]-3-oksobütanoat? (C14H17ClN2O3)bileşiği keto hidrazo tautomerik formdadır. Molekülün yaklaşık olarak düzlemselolduğu gözlenmiştir. N-N tek bağı etrafında molekül trans konfigurasyonundabulunmaktadır. Kristal yapıda moleküller, molekül içi N-H…O bağı bulunmaktadır.Anahtar kelimeler : Direkt yöntemler, keto-hidrazo tautomerik form, alifatik zincir.

Özet (Çeviri)

ABSTRACTIn this thesis, molecular and crystal structures of ?(Z)-Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-(2-phenylhydrazono)butanoate? (C12H13ClN2O3), ?(E)- Ethyl 4-chloro-3-[2-(2-fluorophenyl)-hydrazono]butanoate? (C12H12ClFN2O3), ?(Z)- Ethyl 4-chloro-2-[2-(2-methoxyphenyl)hydrazono]-3-oxobutanoate? (C13H15ClN2O4), ?(Z)- Ethyl 4-chloro-2-[2-(2-chlorophenyl)hydrazono]-3-oxobutanoate? (C12H12Cl2N2O3), ?(Z)-Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-(2-o-tolylhydrazono)butanoate? (C13H15ClN2O3), ?(E)- Ethyl 4-chloro-2-[2-(2,6-dimethyllphenyl)hidrazono]-3-oxsobutanoate? (C14H17ClN2O3), were elucidated bysingle crystal X-ray diffraction method. The structure were solved by direct methodsand the atomic paramaters were refined by least-squares method.Crystallographic data for (C12H13ClN2O3) : Monoclinic, P21/c, a=5.6856(8)Å,b=10.9674(10)Å, c=20.704(3)Å, β=92.306(12)°, V=1290.0(3)Å3, Z=4, μ=0.30 mm-1,R=0.035, wR=0.092, S=0.82, F000=560.?Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-(phenylhydrazono)-butyrate? compound adopts keto-hydrazo tautomeric form. The configuration around the C=N bond is trans. Bonddistances and angles are in consistent with the literature. The dihedral angle between thearomatic ring and the aliphatic chain is 5.52(9)°. The crystal packing is stabilized byintra N-H…O and intermolecular C-H…O hydrogen bonding interactions.Crystallographic data for (C12H12ClFN2O3) : Triclinic, P -1, a=4.3633(5)Å,α=94.781(9)°, β=93.394(9)°, γ=100.822(9)°,b=9.2982(11)Å, c=16.7339(17)Å,V=662.57(13)Å3, Z=2, μ=0.31 mm-1, R=0.036, wR=0.099, S=0.83, F000=296.?(E)- Ethyl 4-chloro-3-[2-(2-fluorophenyl)-hydrazono]butanoate? compound adoptsketo-hydrazo tautomeric form. The whole molecule is roughly planar. Bond distancesand angles are in consistent with the literature. Intra- [N-H..O and N-H…F] andintermolecular C-H…O hydrogen bonding were observed.Crystallographic data for (C13H15ClN2O4) : Triclinic, P -1, a=8.605(5)Å,α=107.615(5)°, β=103.543(5)°, γ=94.952(5)°,b=8.981(5)Å, c=9.974(5)Å,V=703.9(7)Å3, Z=2, μ=0.29 mm-1, R=0.040, wR=0.117, S=1.03, F000=312.?(Z)- Ethyl 4-chloro-2-[2-(2-methoxyphenyl)hydrazono]-3-oxobutanoate?compound adopts keto-hydrazo tautomeric form. Bond distances and angles are inconsistent with the literature. The crystal structure is stabilized by two intramolecularN-H…O and intermolecular C-H…O hydrogen bonding interactions.Crystallographic data for (C12H12Cl2N2O3) : Triclinic, P -1, a=4.466(5)Å,α=95.000(5)°, β=94.336(5)°, γ=102.054(5)°,b=9.248(5)Å, c=17.078(5)Å,V=648.0(9)Å3, Z=2, μ=0.48 mm-1, R=0.046, wR=0.128, S=0.91, F000=312.?(Z)- Ethyl 4-chloro-2-[2-(2-chlorophenyl)hydrazono]-3-oxobutanoate? compoundadopts keto-hydrazo tautomeric form. The whole molecule is roughly planar, thedihedral angle between the benzene ring and the aliphatic chain is 4.7(2)°. The crystalpacking is stabilized by intra N-H…O and intermolecular C-H…O hydrogen bondinginteractions.Crystallographic data for (C13H15ClN2O3) : Monoclinic, P 21/c, a=4.7495(3)Å,V=1388.33(18)Å3,β=93.584(6)°,b=14.4685(11)Å, c=20.2429(16)Å, Z=4,μ=0.28 mm-1, R=0.055, wR=0.158, S=1.04, F000=592.?(Z)-Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-(2-o-tolylhydrazono)butanoate? compound adoptsketo-hydrazo tautomeric form. The whole molecule is roughly planar. The configurationaround the N-N bond is trans. The crystal packing is stabilized by intra N-H…Obonding.Crystallographic data for (C14H17ClN2O3) : Triklinik, P -1, a=7.0423(7)Å,α=93.707(8)°, β=100.515(8)°, γ=103.75(8)°,b=9.3029(9)Å, c=11.8285(11)Å,V=735.3(3)Å3, Z=2, μ=0.27 mm-1, R=0.044, wR=0.126, S=1.04, F000=312.?(E)- Ethyl 4-chloro-2-[2-(2,6-dimethyllphenyl)hidrazono]-3-oxsobutanoate?compound adopts keto-hydrazo tautomeric form. The whole molecule is roughly planar.The configuration around the N-N bond is trans. The crystal packing is stabilized byintra N-H…O bonding.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    185452

    Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C13H7N3O, C17H13ClN2O, C17H12N2O ve C15H13N3 kristallerinin yapı analizleri

    Crystal structure determination of C13H7N3O, C17H13ClN2O, C17H12N2O and C15H13N3 by single-crystal X-ray diffraction method

    SERAP YAZICI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İSMET ŞENEL

  2. Tez No

    260068

    Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C21H12ClN3O, C16H17N3O5S, C14H9ClF3NO2 kristallerinin yapı analizleri

    Analysis of crystal C21H12ClN3O, C16H17N3O5S, C14H9ClF3NO2 structure with single crystal x-ray diffraction method

    MARİFE TÜFEKÇİ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2010

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET ERDÖNMEZ

  3. Tez No

    185420

    Tek kristal X-ışınları yöntemi ile C21H20N2O3S, C11H10N2S, C27H23N3O5 kristallerinin yapı analizleri

    The structure analysis of C21H20N2O3S, C11H10N2S, C27H23N3O5 by the method of X-ray difraction

    SUZAN ÖZÇELİK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUHARREM DİNÇER

  4. Tez No

    185661

    Tek kristal X-ışınları yöntemi ile C22H16N2O2S2, C21H12N2O2, C17H14N2O ve C13H2ON2O3S kristallerinin yapı analizleri

    Structure analysis of C22H16N2O2S2, C21H12N2O2, C17H14N2O and C13H2ON2O3S crystals by single crystal X-ray method

    TUFAN AKBAL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. AHMET ERDÖNMEZ

  5. Tez No

    185688

    Tek kristal X-ışınları yöntemi ile C25H17F2N3Os, C19H20FN3O2(1), C19H20FN3O2(II) kristallerinin yapı analizi

    Başlık çevirisi yok

    YAVUZ KÖYSAL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    Y.DOÇ.DR. ŞAMİL IŞIK

Geri Dön