Parasetamol, kafein ve propifenazon içeren tabletlerin HPLC ile analizinin faktöriyel tasarım ile optimizasyonu
Optimisation of including paracetamol, caffeine and propiphenazone tablets with factorial design by HPLC analysis
- Tez No: 201171
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. GÜZİN ALPDOĞAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Faktöriyel Tasarım, Optimizasyon, Validasyon, Factorial Design, Optimization, Validation
- Yıl: 2007
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 46
Özet
Bu tezde parasetamol, kafein ve propifenazonu içeren tabletlerin HPLC yöntemiyle analizi için deneysel tasarım optimizasyonu ve validasyon gerçekleştirilmiştir. Deneysel tasarım optimizasyonunda incelenen etkenler pH, akış hızı ve metanol oranıdır. Bu etkenlerin ve aralarındaki etkileşimlerin HPLC kromatogramındaki piklerin ayırma gücü üzerindeki etkileri araştırıldı. Bunun için üç tekrarlı 23 faktöriyel tasarımı kullanıldı. Her etken için iki seviye seçilmiştir. Bu seviyeler pH için 2,8 ve 3,2; akış hızı için ; 0,8 ve 1,5 mldak-1 ; metanol oranı için 250mL /1000mL ve 355mL/1000 mL `dir. Toplam 24 deney yapıldı. Deneylerin sırası rasgele belirlendi. Ekenlerin düşük değerleri için ?-? , yüksek değerleri için ?+? işareti kullanıldı. İncelenen etkilerin ve kendi aralarındaki etkileşimin ayırma gücü üzerindeki etkilerini değerlendirmek için Varyans Analizi (ANOVA) kullanıldı ve sonuç olarak incelenen tüm etkenler ve etkileşimlerin ayırma gücü üzerinde etkili olduğu, ancak bu etkenler arasında akış hızının en etkili olduğu bulundu. İkinci etkili parametre ise hareketli fazdaki metanol oranı, en az etkili olan ise pH oldu. Validasyon çalışmalarında ise ilaç preparatında parasetamol, kafein ve propifenazon için % geri kazanım oranları sırasıyla % 101,07; 97,00; 100,60 olarak hesaplandı. Aynı gün içinde yapılan bağıl standart sapma değerleri sırasıyla % 1,61 ± 0,42 ; %1,12 ± 0,28 ; %1,69 ± 0,73 farklı günlerde yapılan analizler sonucunda elde edilen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla %0,56± 0,07; %3,84 ± 0,93; %1,68 ± 0,15 olarak bulundu. Analiz çözeltisindeki etken madde konsantrasyonlarının % 50 ? 150 sine karşılık gelen konsantrasyonlarda yapılan ölçümlerden elde edilen sonuçlardan hesaplanan korelasyon katsayısı üç etken madde için yukarıdaki sırasıyla 0,9986;0,9979;0,9985 dir.
Özet (Çeviri)
In the present work, experimental design was used in tablets that, ıncluding paracetamol, caffeine and propiphenazone by using HPLC method and this method validated. İnvestigated factors which are, pH, flow rate and methanol ratio in mobile phase in optimisation of experimental design. This factors and interactions between factors were researched on effect of resolution, peaks in choromatogram. 23 factorial design was used for it. Two level were chose for each factor. This levels are 2,8 and 3,2 for pH, 0,8 and 1,5mldak-1 for flow rate, 250mL / 1000 mL and 355mL / 1000 mL for methanol ratio. 24 experiments were done totally. Order of experiments were determinated at random. Low level of factors were showed as (-), high level were showed as (+). ANOVA applied investigated factors and interaction between factors of effect on resolution. The results showed that all factors have effect on resolution. But between thr factors, flow rate is more effective others. Methanol ratio is more less effective than flow rate . pH is less effective on resolution. On validation works, averages recoveries of paracetamol, caffeine and propiphenazone were found to be 101,07 % ; 97,00 % ; 100,60 % Relative standart deviation (RSD) values of within day analyses were in range of % 1,61 ± 0,42 ; %1,12 ± 0,28; %1,69 ± 0,73 for paracetamol, caffeine and propiphenazone, respectively. Meanwhile relative standart deviation values of day-to-day analyses were found to be %0,56± 0,07; %3,84 ± 0,93; %1,68 ± 0,15 for paracetamol, caffeine and propiphenazone, respectively. The main materials of concentration were prepared in solvent of analyses equivalent of 50% -150 % concentration in range , corelation coefficients calculated 0,9986;0,9979;0,9985 for paracetamol, caffeine and propiphenazone, respectively.
Benzer Tezler
- Kafein içeren karışımlarda bileşenlerin spektrofotometrik yöntemlerle miktar tayinleri ve bu yöntemlerin farmasötik preparatlara uygulanması
Başlık çevirisi yok
M. FİLİZ YURTSEVER
Doktora
Türkçe
1998
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FEYYAZ ONUR
- Bazı ağrı kesici etken maddelerin infrared spektroskopisi veya UV‐VIS görünür alan spektroskopisi ile kemometrik tayinleri
Chemometric determination by infected spectroscopy and UV‐VIS visual spectroscopy in some pain painters
HALİL ORHUN ŞAHİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaSüleyman Demirel ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ
- Propifenazon, parasetamol ve kafeini birlikte içeren farmasötik preparatlardan bu maddelerin kapiler elektroforez yöntemiyle aynı anda analizi
Simultaneous determination of propyphenazone, paracetamol and caffeine in combined pharmaceutical preparations by capillary electrophoresis
DENİZ EMRE
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. NURAN ÖZALTIN
- Kapiler elektroforez yöntemiyle farmasötik tabletlerde parasetamol, kafein ve kodein miktar tayini
Quantitative determination of paracetamol, caffeine and codeine in pharmaceautic tablets by capillary electrophoresis
KORAY ÇAKIR
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- İlaç numunelerinde kafein ve parasetamolün kemometrik yöntemlerle tayinleri
Sımultaneous determınatıon of caffeıne and paracetamol ın pharmaceutıcals by chemometrıc methods
FİLİZ KİTİŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
KimyaSüleyman Demirel ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. A. HAKAN AKTAŞ