Geri Dön

Investigation of nitrofuran metabolites in honey by liquid chromatography-mass spectrometry

Balda nitrofuran metabolitlerinin sıvı kromatografi-kütle spektrometresi ile incelenmesi

PDF İndir

  1. Tez No: 202087
  2. Yazar: UMUT ŞAHAR
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. H. İSMET GÖKÇEL, DR. HASAN ERTAŞ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Nitrofuran metabolitleri, bal, furazolidone, furaltadone, nitrofurantoin, nitrofurazone, LC-MS/MS, Nitrofuran metabolites, honey, furazolidone, furaltadone, nitrofurantoin, nitrofurazone, LC-MS/MS
  7. Yıl: 2007
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Ege Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 110

Özet

Nitrofuranlar gram-pozitif ve gram-negatif bakterilere karşı etkili, geniş spektrumlu antibiyotikler grubundan olup, bu tür bakterilerin yol açtığı enfeksiyonların tedavisi amacıyla bal arılarına da verilmektedir. Kullanımı yasaklanmış olan nitrofuranların (furaltadone, nitrofurantoin, furazolidone ve nitrofurazone) metabolizma ürünleri kanserojen ve mutajen olduğundan gıda ürünlerindeki kalıntılarının (metabolitlerinin) kontrolü ve denetimi gerekmektedir. Bu nedenlerle büyük önem kazanan söz konusu türlerin baldaki analizini gerçekleştirmek için nitel ve nicel analizlerde doğru ve duyar yanıtlar veren sıvı kromatografisi - kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) birleşik yönteminin kullanılması hedeflenmiştir. Bal örnekleri asidik ortamda çözüldükten sonra nitrofuran metabolitleri (AMOZ, AHD, AOZ, SEM) 2-nitrobenzaldehit ile türevlendirilmiş ve elde edilen türler (2-NBA-AOZ, 2-NBA-AMOZ, 2-NBA-AHD, 2-NBA-SEM) özütlenerek matriks ortamından ayrılmıştır. LC-MS/MS cihazı ile bu metabolitlerin birbirinden ayrılması, belirlenmesi ve nicel analizleri yapılmıştır. Bu çalışmada sırasıyla analitin özütlenmesi, alınan kromatogramların irdelenmesi ve elde edilen verilerin istatistiksel değerlendirilmesi aşamaları gerçekleştirilmiştir. VI İlk aşamada, türevlendirici bileşik ve diğer matriks kalıntılarının temizlenmesi için uygun koşulların ve ayırma yönteminin belirlenmesi amacıyla sıvı ? sıvı özütleme ve katı ? faz özütleme tekniklerinin geri kazanım, tekrarlanabilirlik ve belirtme alt sınırı açısından karşılaştırılması; uygun mobil faz bileşiminin belirlenmesi ve optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. İkinci aşamada, cihaza enjekte edilen ekstraktın eş zamanlı çalışan UV ve kütle dedektörleri ile kromatogramları elde edilmiştir. Kütle spektrumları elektrosprey iyonlaştırma ve pozitif iyon modunda elde edilmiştir. Cihaz koşullarının optimizasyonu elde edilen kromatogramlarda ayırma gücü, seçimlilik ve alıkonma zamanları değerlendirilerek yapılmıştır. Yöntemin validasyonu için geri kazanım, tekrarlanabilirlik, seçimlilik ve seçicilik gibi parametreler saptanmıştır. Tüm bu çalışmalarla belirtme ve saptama alt sınırları iyileştirilmiştir. Belirtme alt sınırları 2-NBA-AMOZ için 0,18; 2-NBA-AHD için 0,80; 2-NBA-AOZ için 0,16; 2-NBA-SEM için 0,35 ?g/kg, saptama alt sınırları ise aynı sırayla 0,55; 2,50; 0,48; 1,08 ?g/kg olarak bulunmuştur.

Özet (Çeviri)

Nitrofurans, belong to a group of broad-spectrum antibiotics used against both Gram-positive and Gram-negative bacteria, are used for the treatment of infections of honey bees. The inspection and controlling of banned nitrofurans (furazolidone, furaltadone, nitrofurantoin and nitrofurazone) in foodstuff is required due to the significant concerns about carcinogenicity and mutagenicity of their respective metabolites (residues). It is aimed to use Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS/MS) which conveys accurate and sensitive responses in quantitative and qualitative analyses of species that have great importance in the honey analysis. Nitrofuran metabolites (AMOZ, AHD, AOZ, SEM) are derivatized with 2-nitrobenzaldehyde after dissolving honey sample in acidic media. The separation, determination and quantification of these derivatized metabolites (2-NBA-AOZ, 2-NBA-AMOZ, 2-NBA-AHD, 2-NBA-SEM) were accomplished by employing LC-MS/MS. In this study; the extraction of analyte, examination of chromatograms and the statistical evaluation of data were performed respectively. In the first stage derivatization agent and the other matrix interferences were cleaned-up successfully. In order to set appropriate conditions and separation, the VIII method was compared by liquid-liquid extraction and solid-phase extraction in terms of recovery, repeatability and quantification limit. Determination of appropriate mobile phase content and its optimization was conducted. In the second stage, the chromatograms of extract were obtained by UV and mass detectors simultaneously. Mass spectra are obtained in positive mode using electrospray interface. The conditions of system were optimized by evaluating resolution factors, selectivity and retention time in these chromatograms. In order to validate the method the parameters such as recovery, repeatability, selectivity and specificity were determined. In addition the limit of detection and quantification were enhanced for these specimens. The resulted values as limit of detection and for limit of quantification 2-NBA-AMOZ, 2-NBA-AHD, 2-NBA-AOZ, 2-NBA-SEM were 0.18 and 0.55; 0.80 and 2.50; 0.16 and 0.48; 0.35 and 1.08 ?g/kg respectively.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    352425

    Tavuk etinde antibiyotik kalıntılarının HPLC yöntemiyle belirlenmesi

    Determination of antibiotic residues in chicken meat by HPLC method

    TUĞBA YILDIZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BİRSEN DEMİRATA ÖZTÜRK

  2. Tez No

    289116

    Bursa'da tüketime sunulan tavuk göğüs eti, but eti ve karaciğerinde bazı antibiyotik kalıntılarının araştırılması

    Investigation of some antibiotic residues in chicken breast, drums and liver sold in Bursa

    ARTUN YIBAR

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Besin Hijyeni ve TeknolojisiUludağ Üniversitesi

    Besin Hijyeni ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ECE SOYUTEMİZ

  3. Tez No

    817656

    Timpanoplasti hastalarında nitrofurazon emdirilmiş sponge kullanımının işitme üzerine etkisinin yüksek frekans odyometrisi ve dpoae ile incelenmesi

    Investigation of the effects of nitrofurazone impregnated sponge on hearing in tympanoplasty patients with high frequency audiometry and dpoae

    MUSTAFA ENES ÖZER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Kulak Burun ve BoğazKapadokya Üniversitesi

    Odyoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FUAT YÖNDEMLİ

  4. Tez No

    433175

    İskemik yaraların iyileşmesinde kudret narı ekstraktı ile yapılan pansumanın, saf zeytinyağı, nitrofurazon ve serum fizyolojik kullanılarak yapılan pansumanlara göre etkinliğinin incelenmesi

    Investigation of activity dressing made with bitter melon extract by dressings made BY using pure olive oil, nitrofurazone and normal saline in ischemic wound healing

    ÖZNUR GÜRLEK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    HemşirelikEge Üniversitesi

    Hemşirelik Esasları Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ÜLKÜ GÜNEŞ

  5. Tez No

    462497

    Ankara bölgesindeki hastane ve bakımevlerindeki hastalarda bası yaraları ve uygulanan tedavilerin araştırılması

    Investigation of pressure ulcers and their treatments of patients at hospitals and nursing homes in Ankara province

    TESLİME ERDOĞAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Eczacılık ve FarmakolojiSelçuk Üniversitesi

    Farmakoloji ve Toksikoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HALİS UĞUZ

Geri Dön