Katı-faz ekstraksiyon ve gaz kromatografik metotlarla gıda örneklerinde pestisit analizleri
Determination of pesticide residues in food samples by gas chromatographic methods after solid-phase extraction
- Tez No: 202287
- Danışmanlar: PROF. DR. ŞEREF GÜÇER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Pestisit, kiraz, biber, katı-faz ekstraksiyon, otomasyon, GC-FPD, GC-NPD, GC-MS, Pesticide, cherry, pepper, solid-phase extraction, automation, GC-FPD, GC-NPD, GC-MS
- Yıl: 2007
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Uludağ Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 288
Özet
Sebze ve meyvelerdeki pestisit kalıntı düzeylerinin belirlenmesi, pestisitlerin canlı saglıgına ve çevreye olan zararlı etkileri nedeniyle oldukça önemlidir. Bu amaçla, kiraz ve biber örneklerinde yaygın olarak kullanılan organofosforlu pestisit kalıntı düzeylerinin saptanmasına yönelik yeni bir katı-faz ekstraksiyon yöntemi gelistirilmeye çalısılmaktadır. Pestisitlerin tayini gaz kromatografisi teknigi ile FPD ve NPD kullanılarak gerçeklestirilmis ve dogrulama çalısmaları GC-MS ile yapılmıstır. Standart örnek hazırlama metodu gelistirilmesi yönünde yapılan iyilestirme çalısmalarında; aseton yerine etil asetat, PSA yerine C-18 ve NH2 kolonlarının kullanımı ile önerilen metot basarıyla uygulanmıstır. laçsız kiraz ve biber örneklerinde geri kazanım çalısmaları ile diazinon, chlorpyrifos-methyl, parathion-methyl ve chlorpyrifos-ethyl kalıntı düzeylerinin tespiti gerçeklestirilmistir. Standart metot olan Luke metodunda 10 ve 250 ?g/kg konsantrasyondaki diazinon için sırasıyla % 74 ve % 84, chlorpyrifos-methyl için % 73 ve % 84, parathion-methyl için % 72 ve % 84 ve chlorpyrifos-ethyl için % 73 ve % 81 ortalama geri kazanım degerleri elde edilmistir. Gelistirilen otomatik katı-faz ekstraksiyon C-18 metodunda 10 ve 250 ?g/kg konsantrasyonda elde edilen ortalama geri kazanım degerleri ise diazinon için sırasıyla % 86 ve % 96, chlorpyrifos-methyl için % 85 ve % 96, parathion-methyl için % 85 ve % 96 ve chlorpyrifos-ethyl için % 86 ve % 96 olmustur. Ortalama bagıl standart sapma degerleri Luke metodunda % 8'den büyük, otomatik katı-faz ekstraksiyon C-18 metodunda ise % 8'den küçük olarak bulunmustur. Luke metodunda elde edilen LOQ degerleri diazinon için 6,8 ?g/kg, chlorpyrifos-methyl için 7,0 ?g/kg, parathion-methyl için 7,1 ?g/kg ve chlorpyrifosethyl için 6,8 ?g/kg olmustur. Otomatik katı-faz ekstraksiyon C-18 metodunda diazinon için 3,1 ?g/kg, chlorpyrifos-methyl için 3,3 ?g/kg, parathion-methyl için 3,1 ?g/kg ve chlorpyrifos-ethyl için 3,2 ?g/kg LOQ degerleri bulunmustur. Gelistirilen otomatik katıfaz ekstraksiyon C-18 analitik metodunun belirsizligi ortalama % 10 olarak elde edilmistir.
Özet (Çeviri)
Determination of pesticide levels is quite important due to their effect on health and environment in fruit and vegetables. In this research, a new method of solid-phase extraction has been established for organaphosphorus pesticide residues in cherry and pepper. Pesticide determination was carried out with GC-FPD, GC-NPD and confirmation was done by using GC-MS. During the standard sample preparation, instead of acetone, ethyl acetate was used. In same way PSA was replace by C-18 and NH2 columns. Recovery studies have lead to determination of diazinon, chlorpyrifos-methyl, parathion-methyl and chlorpyrifos-ethyl residue levels with blank pepper and cherry samples. With Luke which is standard method for the concentration of 10 ?g/kg and 250 ?g/kg diazinon, average recovery was 74% and 84%, respectively. Recovery was also found 73% and 84% for chlorpyrifos-methyl, 72% and 84% for parathion-methyl and 73% and 81% for chlorpyrifos-ethyl, respectively with using the Luke method. Furthermore by using developed C-18 automated solid-phase extraction, for 10 ?g/kg and 250 ?g/kg concentrations recovery value were found 86% and 96% for diazinon, 85% and 96% for chlorpyrifos-methyl, 85% and 96% for parathion-methyl and finally 86% and 96% for chlorpyrifos-ethyl, respectively. Average relative standard deviation was found bigger than 8% in Luke method, and smaller than 8% in C-18 automated solid-phase extraction method. LOQ values for Luke method were 6,8 ?g/kg for diazinon, 7,0 ?g/kg for chlorpyrifos-methyl, 7,1 ?g/kg for parathion-methyl and 6,8 ?g/kg for chlorpyrifos-ethyl, respectively. LOQ values for C-18 automated solid-phase extraction method were found as follows; 3,1 ?g/kg for diazinon, 3,3 ?g/kg for chlorpyrifos-methyl, 3,1 ?g/kg for parathion-methyl and 3,2 ?g/kg for chlorpyrifosethyl, respectively. Uncertainty for the developed C-18 automated solid-phase extraction were found as 10 %.
Benzer Tezler
- Gıda örneklerinde aromatik aminlerin gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayinlerinde katı faz ekstraksiyonu uygulamaları
Determination of aromatic amines in food products by solid phase extraction and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)
ÜMRAN SEVEN
- Bazı Türk ballarının biyoaktif organik bileşenlerinin belirlenmesi
Characterization of bioactive organic components of some Turkish honeys
KÜRŞAT EFİL
- Development of microextraction tools compatible with thermal and solvent desorptions suitable for targeted and untargeted analysis
Termal ve solvent desorpsiyona uyumlu hedeflenmiş ve hedeflenmemiş analizlerde kullanilabilecek mikroekstraksiyon fiber ve ince filmlerinin geliştirilmesi
KÜBRA KAHREMANOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. EZEL BOYACI
- Kırıkkale yöresi Kızılırmak nehir suyu ve şehir içme suyundaki bazı organik klorlu insektisitlerin alumina katı faz ekstraksiyonu ve gaz kromatografik yöntem ile tayini
Determination of some organoclorine insecticides in Kızılırmak river water and tap water using alumina solid phase extraction and gas chromatography method
AYŞEGÜL DEMİRTAŞ
- Chromatographic determination of glycoalkaloids in eggplant
Patlıcanda glikoalkaloidlerin kromatografik tayini
NESLİHAN TEK
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. RİTCHİE EANES
