Development of microextraction tools compatible with thermal and solvent desorptions suitable for targeted and untargeted analysis
Termal ve solvent desorpsiyona uyumlu hedeflenmiş ve hedeflenmemiş analizlerde kullanilabilecek mikroekstraksiyon fiber ve ince filmlerinin geliştirilmesi
- Tez No: 786199
- Danışmanlar: DOÇ. DR. EZEL BOYACI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 197
Özet
Katı faz mikro ekstraksiyon (SPME) örnekleme ve örnek hazırlamayı tek adıma entegre eden önemli analitik uygulamalardan biridir. SPME'nin bu önemli özelliği, SPME'yi diğer uygulamalardan ayırmakta ve“yerinde”(in-vivo, on-site ve in-vitro) uygulamalarda kullanılmasını sağlamaktadır. Günümüzde SPME ile hedeflenmiş ve hedeflenmemiş örneklemeyi sağlayan birçok ekstraktif faz bulunmaktadır. Fakat, bu ekstraktif fazların çoğunluğu sıvı/gaz kromatografik ayırım sırasında yalnızca termal veya çözücü ile desorpsiyon sistemine uyumludur. Bu durum, geliştirilen ekstraktif probun hedeflenmemiş analiz sırasında sistemden çok hızlı kimyasal bilgi elde edilmesi gereken durumlarda kullanılmasını sınırlandırmaktadır. Bu sebeple, hem çözücü ile hem de termal yolla desorpsiyona uyumlu, geniş aralıkta analit ekstraksiyonunu sağlayacak ekstraktif cihaz ve metotların geliştirilmesi oldukça önem kazanmaktadır. Bu çalışmada, geniş bir analit skalasında ekstraksiyon sağlayan hidrofilik-lipofilik dengelenmiş (HLB) parçacıklar florinlenmiş amorf polimeri (PTFE-AF 2400) içine sabitlenerek biyouyumlu ve aynı zamanda çözücü ile ve termal desorpsiyona uyumlu SPME probları geliştirilmiştir. SPME probları farklı geometrilerde hazırlanmış, optimize edilmiş ve iki farklı uygulamada kullanılmıştır. Ekstraktif fazın ilk uygulamasında, kimyasal görüntülemenin önemli olduğu metabolomik ve farmakokinetik çalışmalarda hücre kültürü ve dokulardan doğrudan örnekleme yapılmasını sağlayacak minyatürleştirilmiş SPME probları geliştirilmiştir. Aynı zamanda HLB/PTFE AF bazlı minyatürleştirilmiş problar kullanılarak geliştirilen SPME-LC-MS metodu geniş fizikokimyasal özelliklere sahip (Log P değerleri -4.2 ve 15.6 arasında değişmekte) moleküllerin tayinini sağlamakta ve metot kesinliği ve tekrar edilebilirliği kabul edilebilir düzeydedir. Ekstraktif fazın ikinci uygulamasında ise daha hassas analizi ve yerinde (on-site) örneklemeyi sağlayan SPME ince filmi geliştirilerek elma suyundan çoklu pestisit yapılmıştır. Yapılan ön çalışmalar, ince filmlerin yerinde örneklemeye uygun olduğunu göstermektedir. Geliştirilen TFME-GC-MS metodu (yüksek nokta derişimde, 300.0 ng/mL, trifluralin dışında) kabul edilebilir kesinlikte ve tekraredilebilir sonuçlar sağlamıştır.
Özet (Çeviri)
Solid phase microextraction (SPME) is one of the essential tools present in the analytical toolbox integrating the sampling and sample preparation into a single step. Because of this unique feature, SPME is distinct among other technologies as a tool suitable for in-vivo, on-site, and in-vitro applications. Up to date, a plethora of extractive phases suitable for targeted and untargeted studies have been developed for SPME. However, usually, they are only suitable for solvent or thermal desorption followed by liquid/gas chromatographic separation. This limits the applicability of the device for untargeted analysis where a system-representative chemical snapshot is needed. Therefore, the development of extractive tools and methods that can be used both with solvent and thermal desorption, providing wide-range analyte coverage is of great importance. In this study, hydrophilic-lipophilic balanced particles providing wide-range analyte coverage were immobilized in the polyfluorinated amorphous polymer (PTFE-AF 2400) to have SPME devices that are biocompatible, with sufficient solvent and thermal stability. SPME devices with different geometries were prepared, optimized, and used in two different applications. The first type of device was a miniaturized SPME probe that is suitable for metabolomic, and pharmacokinetic profiling in cell cultures, and tissues where a spatial resolution of chemical information is crucial. It was shown that the developed SPME-LC-MS method using HLB/PTFE AF microprobes, enables the extraction of wide range of molecules (Log P varies between -4.2 and 15.6) with acceptable method accuracy and repeatability. The second type of device was thin film SPME, capable of more sensitive analysis due to its larger surface area and on-site sampling. Using these thin film devices, a TFME-GC-MS method was developed for the determination of pesticides in apple juice. The developed TFME-GC-MS method is accurate and repeatable for the determination selected pesticides (except trifluralin at high-point concentration, 300.0 ng/mL). Preliminary studies also had shown that samplers are suitable for on-site sampling.
Benzer Tezler
- Development of electrospun fiber coated thin film microextraction devices for rapid mass spectrometric determination of polar cancer biomarkers
Polar kanser biyo-işaretleyicilerinin hızlı kütle spektrometrik tayini için elektroeğrilmiş fiber kaplı ince film mikro ekstraksiyon cihazlarının geliştirilmesi
MERVE ÖZTÜRK
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. EZEL BOYACI
- Preparation of electrospun coated thin film extraction devices for determination of clinically important endogenous compounds in bio-fluids
Biyo-sıvılardaki klinik öneme sahip endojen bileşiklerin tayini için elektrospun kaplı ince film özütleme cihazlarının hazırlanması
EZGİ RANA TEMEL
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. EZEL BOYACI
- توسعه و معتبرسازي روش الكتروفورز موئين تلفيق شده با تكنيکهاي نوين ميكرواستخراج بر پايهی فناوري نانو به منظور آناليز برخي از داروهاي خوراكي شيمي-درماني در نمونه هاي خون بيماران مبتلا به سرطان هاي دستگاه گوارشي
Gastrointestinal kanserli hastaların kan örneklerinde bazı oral kemoterapi ilaçlarının analizi için nanoteknolojiye dayalı modern mikro ekstraksiyon teknikleriyle birleştirilmiş kılcal elektroforez yönteminin geliştirilmesi ve doğrulanması
MEHRDAD FOROUGH
- İdrar örneklerindeki uçucu organik bileşiklerin analizi için ince film mikroekstraksyon yöntemlerinin geliştirilmesi
Development of thin film microextraction for the determination of volatile organic compounds in urine samples
UMUT CAN UZUN
- عنوان:توسعه و معتبرسازی روش الكتروفورز موئین تلفیق شده با تكنیکهای نوينمیكرو استخراج بر پايهی فناوری نانو به منظور آنالیز برخی از داروهای خوراكیشیمیدرمانی در نمونههای خون بیماران مبتال به سرطانهای دستگاه گوارشی
Development and validation of capillary electrophoresis method coupledwith novel nano-based microextraction techniques for analysis of someorally-administered chemotherapy drugs in blood samples from patients with gastrointestinal cancers
MEHRDAD FOROUGH
