Taç eter türevi bir makrosiklik bileşik kullanılarak değişik matrikslerde altın'ın zenginleştirilmesi ve spektrofotometrik tayini
Preconcentration and spectrophotometric determination of gold in various matrix using a macrocyclic ligand, crown ether derivate
- Tez No: 233675
- Danışmanlar: PROF. DR. MEHMET TÜFEKÇİ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Karadeniz Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 130
Özet
Bu çalışmada, seçimli bir sıvı-sıvı ekstraksiyon metodu kullanılarak, Au(III)'ün N,N'-6,7,9,10,17,18,20,21-oktahidrodibenzo [b,k][1,4,7,10,13,16] hekzaokzasiklo oktadesin-2,13-diylbis(2-kloroacetamide) (ODBOCA) ile kompleksi oluşturulduktan sonra, zenginleştirilmesi, ayrılması ve spektrofotometrik olarak tayin edilmesine yönelik bir metot geliştirilmiştir.Yapılan denemeler neticesinde, çalışılan 27 element arasından (Ca2+, Na+, K+, Li+, Pd2+, Pt4+, V5+, Cr3+, Cr6+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Mo6+, Ag+, Cd2+, Au3+, Hg22+, Hg2+, As3+, Se4+, Mg2+, Al3+, Pb2+, Sn2+, Sb3+, Bi3+), sadece Au3+' ün ODBOCA ile kompleks oluşturduğu tespit edilmiştir.pH; ODBOCA konsantrasyonu; çalkalama süresi; numune hacmi; matriks bileşenlerinin etkisi; oluşan kompleksin kararlılığı; metal : ligand stokiyometrik oranı; ?max gibi analitiksel parametreler çalışılarak optimum şartlar belirlenmiştir.Altının geri kazanımına pH' ın etkisini araştırmak için, pH 1-12 aralığı taranmış ve pH 4-6 arasında altın kantitatif olarak sulu fazdan kloroform fazına ekstrakte edilmiştir. Bundan sonra yapılan çalışmalarda optimum pH değeri olarak pH 5 seçilmiştir.Ayrıca geliştirilen yöntemin zenginleştirme faktörü 200 olarak tespit edilmiştir. 540 nm de kloroform fazında yöntemin molar absorbtivite katsayısı ve Sandell duyarlılığı sırası ile, 4.12x103 L.mol-1.cm-1 ve 0.048 µg.cm-2 olarak bulunmuştur. Lambert-Beer kanunu uyarınca yapılan çalışmalarda doğrusal aralığın 0.5 ~ 15 µg mL-1 arasıda olduğu tespit edilmiştir. 1.0 µg mL-1'lik 10 ayrı altın çözeltisinin analizinden elede edilen, % Bağıl Standart Sapmanın % 3.0 olduğu bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı değeri 0.5 µg L-1 olarak tespit edilmiştir. Metal : Ligand sitokiyometrik oranı Job metodu kullanılarak 1:2 olarak bulunmuştur. Bir çok yabancı iyonun, altının ekstraksiyon verimi üzerine etkisi olup olmadığı araştırılmıştır. Geliştirilen metot; hızlı, doğru, seciciliği ve kesinliği yüksek bir metoddur. Bu metot çevresel su numunelerine ve cevher örneklerine uygulanmıştır. Ayrıca, yöntemin doğruluğu standart referans maddeler (CRM) ile ve iç standart ekleme metodu ile tespit edilmiştir ve son derece iyi ve tatmin edici sonuçlar elde edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, A selective liquid-liquid extraction method for the separation, preconcentration and spectrophotometric determination of gold with N,N'-6,7,9,10,17,18,20,21-octahydrodibenzo [b,k][1,4,7,10,13,16] hexaoxacyclo octadecine-2,13-diylbis(2chloroacetamide) (ODBOCA) is described.As a result of the experiments, among 27 elements studied (Ca2+, Na+, K+, Li+, Pd2+, Pt4+,V5+, Cr3+, Cr6+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Mo6+, Ag+, Cd2+, Au3+, Hg22+, Hg2+, As3+, Se4+, Mg2+, Al3+, Pb2+, Sn2+, Sb3+, Bi3+), the formation of complex with ODBOCA was observed only for Au3+.Recovery conditions including, pH; ODBOCA concentration; shaking time; sample volume; effect of matrix constituents; stability of complex; metal : ligand ratio; ?max; etc.; were studied.The effect of pH on gold recovery was studied in the pH range of 1-12. Au was extracted quantitatively at pH 4-6. pH 5 was selected for the optimization, and recovery yield for other conditions were investigated.Also, the enrichment factor of 200 was achieved. In the chloroform medium, the molar absorptivity and Sandell?s sensitivity are 4.12x103 L.mol-1.cm-1 and 0.048 µg.cm-2 at 540 nm. Beer?s law is obeyed in the range of 0.5 ~ 15 µg mL-1 in the measured solution. The relative standard deviation for 10 replicates sample of 1.0 µg mL-1 level is 3.0%. The detection limit is 0.5 µg L-1 in the original sample. The stoichiometric ratio of the metal ion to ligand molecules in the complex was found to be 1:2. Effects of interference by a number of metal ions were investigated. The method is fast, accurate, selective, and precise. This method was applied to the determination of gold in water and ore with good results. Also, this method was verified with certified reference material (CRM) and internal standard, and satisfactory results were obtained.
Benzer Tezler
- Taç eter bağlı kolestanol bileşiklerinin sentezi
Synthesis of crown ether linked cholestanol compounds
BÜŞRA ERTAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
KimyaTrakya ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HÜSEYİN RIZA FERHAT KARABULUT
- Alkil ftalodinitril türevlerinin sentezi ve ftalosiyaninlerinin hazırlanması
Synthesis of the alkylphthalodinitrile derivatives and phthalocyanines
HATİCE AKIN DİNÇER
Doktora
Türkçe
2005
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiDOÇ.DR. ESİN HAMURYUDAN
PROF.DR. MAKBULE BURKUT KOÇAK
- Piridin ünitesi içeren C2-simetrik kiral taç eter türevlerinin hazırlanması ve enantiyomerik tanıma özelliklerinin araştırılması
Preparation of C2-symmetric chiral crown eters derivatives and investigation of their enantiomeric recognition properties
PINAR DENİZ
- C2-simetrik bazı kiral taç eterlerin sentezi ve uygulamaları
The synthesis of some C2-symmetric chiral crown ethers and their applications
DEVRAN AK
- Kiral lariat taç eterlerin sentezi ve moleküler tanıma özelliklerinin incelenmesi
The synthesis of some chiral lariat crown ethers and investigation of their molecular recognition properties
MEHMET KAZAYLEK