Lead determination by flame atomic absorption spectrometry using a slotted quartz tube atom trap and metal coatings
Alevli atomik absorpriyon spektrometresi ile yarıklı kuvars tüp atom tuzağı kullanarak kurşun tayini
- Tez No: 255298
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 119
Özet
Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometri (FAAS) göreceli düşük duyarlılığına rağmen önemini hala korumaktadır; çünkü bu teknik metal tayini için kolay ve ekonomiktir. Son yıllarda FAAS tekniğinin duyarlılığını artırmak için atom tuzakları geliştirilmiştir. FAAS tekniğinin gözlenebilme sınırı mg/L düzeyindeyken atom tuzakları kullanıldığında bu değer ng/mL düzeyine ulaşmaktadır. Yarıklı kuvars tüp (YKT), bu atom tuzaklarından biridir; uçucu element tayininde kullanılır, ekonomiktir, ticari olarak mevcuttur ve basit bir kullanıma sahiptir. Bu çalışmada, kurşunun FAAS yöntemi ile tayininde YKT kullanarak duyarlı bir analitik metot geliştirilmiştir. Yarıklar arasındaki açının 120° ve 180° olduğu durumlarda YKT sonuçları kıyaslanmıştır. YKT'nin üç farklı modu kullanılmıştır; bunlardan ilki analit atomlarının ölçüm bölgesindeki kalma süresini artırma amaçlıdır; 3 kat duyarlılık artışı gözlemlenmiştir. İkincisi, YKT'nin kurşunun önzenginleştirilmesinde kullanılmasıdır. Düşük asetilen akış hızındaki aleve gönderilen analit YKT'nin iç yüzeyinde birkaç dakika içinde toplanır. Daha sonra aleve düşük hacimde (10-50 µL) Metil izobutil keton (MIBK) püskürtülmesi ile tuzaklanmış analit atomları buharlaşır ve hızla atomlaşır. Bu çeşit tuzaklama yöntemi ile AAS ye göre, 5 dakikalık toplama süresi ve düşük örnek çekiş hızında (3.9 mL/min) 574 kat, yüksek örnek çekiş hızında (7.4 mL/min) 1320 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir. Son uygulamada ise YKT'nin iç yüzeyi bazı metallerle kaplanmıştır. En fazla duyarlılık artışı, 1650 kat olarak, Ta kaplı YKT ile elde edilmiştir. Ayrıca, bazı elementlerin ve anyonların Ta kaplı-YKT-AT-FAAS metodu kullanıldığında Pb sinyali üzerine etkileri araştırılmıştır. Çalışmanın son basamağı yüzey çalışmalarını içermektedir. Kuvars ve Ta yüzeyinde tuzaklanan kurşunun yükseltgenme basamağı ve Ta elementinin kuvars yüzey üzerindeki yükseltgenme basamağı X ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve Raman spektroskopisinden yararlanılarak bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) still keeps its importance despite the relatively low sensitivity; because it is a simple and economical technique for determination of metals. In recent years atom traps have been developed to increase the sensitivity of FAAS. Although the detection limit of FAAS is only at the level of mg/L, with the use of atom traps it can reach to ng/mL. Slotted quartz tube (SQT) is one of these atom traps, it is applied for determination of volatile elements; it is economical, commercially available and easy to use. In this study, a sensitive analytical method has been developed for the determination of lead with the help of SQT. Regarding the angle between the two slots of SQT, 120° and 180° configurations were used and the results were compared. There were three modes of SQT used. The first application was for providing longer residence time of analyte atoms in the measurement zone; 3 fold sensitivity enhancement was observed. The second mode was the usage of SQT for preconcentration of lead atoms. In the presence of a lean air-acetylene flame, analyte atoms were trapped in the inner surface of SQT for a few minutes. Then, by the help of a small volume (10-50 µL) of Methyl isobutyl ketone (MIBK), analyte atoms were revolatilized and a rapid atomization took place. Using this mode, a sensitivity enhancement of 574 was obtained at a rather low (3.9 mL/min) suction rate; 1320 fold improvement was reached at higher sample suction rate (7.4 mL/min) for 5.0 min collection. The last mode involves coating of the inner surface of SQT with several kinds of transition metals. The best sensitivity enhancement, 1650 fold, was obtained by the Ta coated SQT. In addition, effects of some elements and anions on Pb signal in Ta-coated-SQT-AT-FAAS were examined. Final step consists of surface analysis; chemical nature of Pb trapped on quartz and Ta surface, and the chemical nature of Ta on quartz surface were investigated by X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Raman Spectroscopy.
Benzer Tezler
- Atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometresi ile kurşun tayini
Atom trapping atomik absorption spectrometry for determination lead
NEVAL TANRIVERDİ
- Bakır ve kurşunun dağıtıcı katı faz ekstraksiyonu ile tayinine yönelik yenilikçi nanomalzemelerin sentezi
Synthesis of innovative nanomaterials for the determination of copper and lead by dispersive solid phase extraction
MELTEM ŞAYLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ GÜLTEN ÇETİN
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Yarıklı kuvars tüp ve alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile su örneklerinde bazı metallerin tayini
Determination of some metals in water samples by slotted quartz tube and flame atomic absorption spectrometry
AHMET SOYLAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Kimyaİnönü ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ SERAP TİTRETİR DURAN
- Yeni bir manyetik polilinoleik asit-polistirenpdms blok kopolimeri kullanılarak yörünge çalkalayıcı destekli manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemiyle çeşitli su ve gıda örneklerinde kurşunun ekstraksiyonu, önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
Extraction, pre-concenturation of lead in various water and food samples by orbit shaker-assisted magnetic solid phase extraction method using a new magnetic polylinoleic acid-polystyrene-pdms block copolymer with flame atomic absorption spectrometter determination
SEFA YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
KimyaTokat Gaziosmanpaşa ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA TÜZEN
- Preconcentration of trace heavy metal ions in textiles and determination by flame atomic absorption spectrometer
Tekstil ürünlerinde eser düzeydeki ağır metal iyonlarının önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
SARE KESEKLER
