Synthesis and characterization of novel rare earth phosphates and rietveld structural analysis of rare earth orthoborates
Yeni nadir toprak elelementi fosfatlarının sentez ve karakterizasyonu ve nadir toprak elementi ortoboratlarının rietveld yapısal analizi
- Tez No: 255356
- Danışmanlar: DOÇ. DR. AYŞEN YILMAZ, PROF. DR. MACİT ÖZENBAŞ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: XRD, Rietveld, Termolüminesans, boratlar, fosfatlar, pirofosfatlar, nadir toprak elementleri, FT-IR, Raman, SEM, XRD, Rietveld, Thermoluminescence, borates, phosphates, pyrophosphates, rare-earths, FT-IR, Raman, SEM
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 234
Özet
Bu çalışma, sodyum lantanit oksit fosfatların, nadir toprak elementi katkılanmış stronsiyum pirofosfatların sentez ve karakterizasyonu ile nadir toprak elementi ortoboratların Rietveld yapısal analizini kapsamaktadır. Hedeflenen malzemelerin sentezi için katı-hal ve mikrodalga-destekli sentez yöntemleri uygulandı. Sentezlenen bileşiklerin karakterizasyonu X-Işınları Toz Kırınımı (XRD), Infrared FT-IR, Raman, Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) yöntemleri kullanılarak yürütüldü. Rietveld Arıtım Yöntemi kullanılarak nadir toprak elementi ortoboratlarının yapısal analizi yapılmış ve üç boyutlu şekilleri saptanabildi.Bu tezin ilk kısmında, bazı yeni sodyum lantanit oksit fosfatları Ln2O3 (Ln= La, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Er, Yb), Na2CO3, NH4H2PO4 bileşiklerinin 1100 oC?de katı hal tepkimesiyle sentezlendi. Na2LaOPO4, Na2NdOPO4, ve Na2SmOPO4 bileşikleri Pmm2 uzay grubuyla üretildi. Aynı prosedürle Na2DyOPO4, Na2HoOPO4, Na2ErOPO4, and Na2YbOPO4 bileşikleri de literatürde ilk defa Pmm2 uzay grubunda sentezlendi.Tezin ikinci kısmında, literatürde ilk defa Sr2P2O7-ZrP2O7 katı çözeltisi katı kal yöntemiyle elde edildi ve karakterize edilip termolüminesans çalışmalarında kullanıldı. Bu çalışmalarda Sr2P2O7 bileşiğinin 100 oC civarında ışıma piki olduğu görüldü. Daha sonra saf Sr2P2O7 bileşiğine CuO ve % 0.5-15 oranları (ağırlıkça) arasında bazı nadir toprak elementi oksitleri (Y2O3, La2O3, CeO2, Pr6O11, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3) eklendi. XRD ile yapılan yapısal belirlemelerden sonra, termolüminesans çalışmaları, Cu ile birlikte Sr2P2O7 bileşiğine eklenen Pr, Ho, Nd bileşiklerinde iki ışıma piki olduğunu ve bu piklerden birinin her zaman 90 oC civarında ve diğerinin sırayla 180, 275, 285 oC derecelerde olduğunu ispatladı. Sonuç olarak bu malzemeler dozimetrik uygulamalarda kullanılabilecek malzeme adayıdır.Bu çalışmanın üçüncü kısmında, üre ve sukrozun yakıt olarak kullanıldığı zamandan kazanç sağlayan mikrodalga-yardımlı sentez yöntemi saf LnBO3 (Ln=La, Nd, Dy, Ho) üretmek için uygulandı. LaBO3 ve NdBO3, bileşikleri için uzay grubu Pnma olarak bulunmuştur. DyBO3 and HoBO3 toz bileşikleri hekzagonal birim hücre içinde P-6c2 uzay grubuyla kristallenmiştir. Microdalga-yardımıyla üretilen tüm ürünlerin parçacık boyutunun 1 ?m?nin altında olduğu gözlemlendi.Bu çalışmanın son bölümünde, saf LnBO3 (Ln=Y, La, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) toz numuneleri Ln2O3 ve H3BO3 (oran=1:2) bileşiklerinin 900 oC?de 10 saat ve 1000 oC?de 5 saat ısıtılmasıyla üretildi. Lantanit ortoboratların kristallografik çalışmaları Rietveld yapısal arıtımıyla yapıldı ve birim hücre parametreleri, taban fonksiyonları, profil parametreleri, sıfır kayması, atomik pozisyonlar ve isotropik olmayan termal parametreler arıtılmıştır. YBO3, DyBO3 ve HoBO3 bileşiklerinin kristal yapıları monoklinik C2/c sistemden oluşurken, LaBO3 ve NdBO3 bileşikleri Pnma ortorombik yapı esas alınarak çözüldü. SmBO3 bileşiği triklinik P-1 yapıdadır.
Özet (Çeviri)
This thesis covers the synthesis and the characterization of sodium lanthanide oxide phosphates, rare earth added strontium pyrophosphates and the Rietveld structural analysis of rare earth orthoborates. Solid state and microwave-assisted synthesis method was employed for the synthesis of desired materials. The formation of the produced phases was confirmed by X-ray Diffraction (XRD), Infrared FT-IR, Raman, Scanning Electron Microscopy (SEM) methods. By using Rietveld Refinement method, structural analysis of rare earth orthoborates were done and three dimensional crystal structures were found.In the first part of the thesis, some new sodium lanthanide oxide phosphates were synthesized by solid state reaction method from Ln2O3 (where Ln= La, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Er, Yb), Na2CO3, NH4H2PO4 at 1100 oC. Na2LaOPO4, Na2NdOPO4, and Na2SmOPO4 produced with the space group is Pmm2. With the help of the same procedure new orthorhombic Na2DyOPO4, Na2HoOPO4, Na2ErOPO4, and Na2YbOPO4 were synthesized for the first time in the literature at 1100 oC with the same space group Pmm2.In the second part of the thesis, Sr2P2O7 - ZrP2O7 solid solution was obtained by the solid state reaction and they were characterized for the first time in literature and subjected to thermoluminescence measurements showing Sr2P2O7 has glow curve around 100 oC. Then CuO and some rare earth oxides (Y2O3, La2O3, CeO2, Pr6O11, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3) 0.5-15% (by weight) were added to pure Sr2P2O7. After structural determinations by XRD, thermoluminescence studies showed two glow peaks of Pr, Ho, and Nd along with Cu-added samples, one of them is always at around 90 oC and the other TL-thermoluminescence- peak around 180, 275, and 285 oC, respectively. This study showed that rare earth added Sr2P2O7 materials can be promising material for dosimetric applications.In the third part of this work, time saving microwave-assisted synthesis method was applied to produce pure LnBO3 (Ln=La, Nd, Dy, Ho) by using urea and sucrose as a microwave active organic additive. For LaBO3 and NdBO3, space group found as Pnma and for DyBO3 and HoBO3 powders crystallized in hexagonal unit cell with P-6c2 space group. All microwave-assisted products have particle sizes lower than 1 ?m.In the final part of this study, pure LnBO3 (Ln=Y, La, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) powder samples were produced by using solid state reactions of Ln2O3 and H3BO3 (ratio=1:2) heated at 900 oC for 10 hours and 1000 oC for 5 hours. The crystallographic studies conducted with rietveld structural refinement and unit cell parameters, background functions, profile parameters, zero shift, atomic positions, and unisotropic thermal parameters were refined. LaBO3 and NdBO3 were solved based on Pnma orthorhombic structure while the crystal structure of YBO3, DyBO3 and HoBO3 were monoclinic C2/c. SmBO3 showed triclinic P-1 structure.
Benzer Tezler
- Synthesis and structural characterization of various inorganic phosphates, borates and borophosphates
Çeşitli anorganik fosfatların, boratların ve borfosfatların sentezi ve yapısal karakterizasyonu
SEVİM DEMİRÖZÜ ŞENOL
- Yeni tip 1-[3,5-bis(triflorometil)fenil] propoksil sübstitüe elektrokromik double decker ftalosiyanin komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu
Synthesis and characterization of novel type 1-[3,5-bis(trifloromethyl)phenyl] propoxyl substituted electrochromic double decker phthalocyanine complexes
MERVE KARACAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaMarmara ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. METİN ÖZER
DR. ÖĞR. ÜYESİ NİLÜFER KOÇYİĞİT
- Yeni nesil Si3N4:ZnO fotodiyotların üretimi ve elektro-optik karakterizasyonu
Manufacturing of novel Si3N4:ZnO photodiodes and their electro-optical characterisation
ERHAN İBRAHİMOĞLU
Doktora
Türkçe
2024
Metalurji MühendisliğiSakarya Uygulamalı Bilimler ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ZAFER TATLI
PROF. DR. FATİH ÇALIŞKAN
- Boya duyarlı güneş pilleri için boya ve elektrolit geliştirilmesi
Development of dyes and electrolytes for dye sensitized solar cells
BURAK ÜNLÜ
- Synthesis and characterizations of alkaline, alkaline earth and transition metal borophosphate compounds
Alkali, toprak alkali ve geçiş metalleri borfosfat bileşiklerinin sentez ve karakterizasyonları
AYŞEN YILMAZ
Doktora
İngilizce
2000
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MERAL KIZILYALLI
PROF. DR. RUDİGER KNİEP