Farmasotik formlarda ilaç etken maddelerinin HPLC ile enantiyomer tayinleri
Determination of enantiomers of active ingredient in pharmaceutical forms by HPLC
- Tez No: 260720
- Danışmanlar: PROF. DR. M. TEVFİK ORBEY
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Propranolol, Atenolol, HPLC, Enantiyomer ayrımı, Propranolol, Atenolol, HPLC, Enantiomer separation
- Yıl: 2009
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 133
Özet
Farmasötik formülasyonlardaki R(-),S(+)-atenolol ve R(-), S(+)-propranololün tayini için geçerli bir HPLC-UV yöntemi geliştirildi. Önerilen yöntem numune hazırlama aşamasında hiçbir ön işleme gerek duymaz ve yöntemin belirli aralıkta seçici, doğrusal ve tekrarlanabilir olduğu bulundu. Atenolol izomerleri, hareketli faz % 60 heksan, % 35 diklorometan, %5 metanol (20:1 trifloroasetik asit), 2 ml min-1 akış hızında ve propranolol izomerleri, hareketli faz % 55 heksan, % 40 diklorometan, %5 etanol % 0.25 trifloroasetik asit, 2 ml min-1 akış hızında Chirex(S)_ICA/(R)_NEA (00G_3022 _E0, 250_4.6 mm) kolonu kullanılarak ayrıldı. R(-) - atenolol ve S(+) ? atenololün her ikisinin de kalibrasyon eğrisi 50-150 µg ml-1 konsantrasyon aralığında doğrusaldır. R(-)-propranolol ve S(+)-propranololün her ikisinin de kalibrasyon eğrisi 5-100 µg ml-1 konsantrasyon aralığında doğrusaldır. R(-)-atenololün ve S(+)? atenololün gözlenebilme sınırları sırasıyla 12.3 µg ml-1 ve 9.86 µg ml-1' dir. R(-)-propranolol ve S(+) ? propranololün gözlenebilme sınırları sırasıyla 0.61 µg ml-1 ve 0.89 µg ml-1'dir. R(-)-propranolol ve S(+)-propranololün alıkonma zamanları 12.4 dk ve 14.3 dk ve R(-)-atenolol ve S(+)-atenololün alıkonma zamanları 29.4 dk ve 33.2 dk'dır. Tayin, propranolol için 254 nm ve atenolol için 280 nm'deki UV absorbanslarının ölçülmesiyle gerçekleştirildi. Deneysel çalışma boyunca iç standart olarak timolol kullanıldı. Önerilen metot farmasötik formülasyonlardaki enantiyomerlerin tayininde uygulandı ve herhangi bir matriks girişimi bulunmadı.
Özet (Çeviri)
A validated HPLC-UV method was developed for the determination of R(-),S(+)-atenolol and R(-),S(+)-propranolol in pharmaceutical formulation. The proposed method requires no elaborate sample preparation and found to be selective, linear and repeatable within the established ranges. Atenolol and propranolol isomers were separated using a Chirex(S)_ICA/(R)_NEA (00G_3022 _E0, 250_4.6 mm) with a mobile phase of % 60 hexan, % 35 dicloromethan, %5 methanol (20:1 trifluoroacetic acid) at a flow rate of 2 ml min-1 and mobile phase of % 55 hexan, % 40 dicloromethan, %5 ethanol % 0.25 trifluoroacetic acid at a flow rate of 2ml min-1, respectively. The calibration curves of both the R(-) - atenolol and S(+) - atenolol were linear over the concentration range of 50-150 µg ml-1. The calibration curves of both the R(-)-propranolol and S(+)-propranolol were linear over the concentration range of 5-100 µg ml-1. The detection limits of R(-) and S(+)-atenolol were found to be as 12.3 µg ml-1 and 9.86 µg ml-1, respectively. The detection limits of R(-) and S(+)-propranolol were found to be as 0.61 µg ml-1 and 0.89 µg ml-1, respectively. Retention times of R(-)-propranolol and S(+)-propranolol is 12.4 min and 14.3 min, respectively. Retention times of R(-)-atenolol and S(+)-atenolol 29.4 min and 33.2 min, respectively. Detection was performed by measurement of UV absorbance at 254 nm for propranolol and 280 nm for atenolol. Timolol was used as the internal standard throughout the experimental work. The proposed method was applied to the determination of enantiomers in pharmaceutical formulation and no interference of any excipients matrices was found.
Benzer Tezler
- Farmasötik formlarda olmesartan medoksomil, hidroklorotiazid ve safsızlıkların yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemiyle tayini
Analysis of olmesartan medoxomil, hydrochlorothiazide, and related impurities in pharmaceutical dosage forms by HPLC
ÇAĞLAR SAÇINTI
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- Pazopanib ve ilgili stres bozunma bileşiklerinin incelenmesi ve tayini için metot optimizasyonu
Investigation and method optimization for the determination of pazopanib and related stress degradation compounds
SÜLEYMAN GÖKCE
- Bazı antiviral ve antineoplastik ilaç etken maddelerinin DNA ile etkileşimi ve elektrokimyasal analizleri
Interaction between DNA and some antiviral, antineoplastic drugs and their electrochemical analyses
BURCU DOĞAN TOPAL
Doktora
Türkçe
2011
BiyoteknolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SİBEL AYŞIL ÖZKAN
- Nükleosit analoğu bazı sitotoksik antineoplastik ilaçların dsDNA ile etkileşim mekanizmaları ve elektrokimyasal analizleri
Interaction mechanisms with dsDNA and electrochemical analysis of some nucleoside analogue cytotoxic antineoplastic drugs
PELİN ŞENEL
- Stabilite göstergeli sıvı kromatografisi ile montelukast içeren ikili etken maddelerin farmasötik dozaj şekillerinden aynı anda analizi
A stabbility indicating liguid chromatographic method for simultaneous determination of montelukast binary mixtures in pharmaceutical dosage forms
SELDA ZENGİN KURNALI
Doktora
Türkçe
2022
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BENGİ USLU