Farmasotik formlarda ilaç etken maddelerinin HPLC ile enantiyomer tayinleri
Determination of enantiomers of active ingredient in pharmaceutical forms by HPLC
- Tez No: 260720
- Danışmanlar: PROF. DR. M. TEVFİK ORBEY
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Eczacılık ve Farmakoloji, Chemistry, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Propranolol, Atenolol, HPLC, Enantiyomer ayrımı, Propranolol, Atenolol, HPLC, Enantiomer separation
- Yıl: 2009
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Farmasötik formülasyonlardaki R(-),S(+)-atenolol ve R(-), S(+)-propranololün tayini için geçerli bir HPLC-UV yöntemi geliştirildi. Önerilen yöntem numune hazırlama aşamasında hiçbir ön işleme gerek duymaz ve yöntemin belirli aralıkta seçici, doğrusal ve tekrarlanabilir olduğu bulundu. Atenolol izomerleri, hareketli faz % 60 heksan, % 35 diklorometan, %5 metanol (20:1 trifloroasetik asit), 2 ml min-1 akış hızında ve propranolol izomerleri, hareketli faz % 55 heksan, % 40 diklorometan, %5 etanol % 0.25 trifloroasetik asit, 2 ml min-1 akış hızında Chirex(S)_ICA/(R)_NEA (00G_3022 _E0, 250_4.6 mm) kolonu kullanılarak ayrıldı. R(-) - atenolol ve S(+) ? atenololün her ikisinin de kalibrasyon eğrisi 50-150 µg ml-1 konsantrasyon aralığında doğrusaldır. R(-)-propranolol ve S(+)-propranololün her ikisinin de kalibrasyon eğrisi 5-100 µg ml-1 konsantrasyon aralığında doğrusaldır. R(-)-atenololün ve S(+)? atenololün gözlenebilme sınırları sırasıyla 12.3 µg ml-1 ve 9.86 µg ml-1' dir. R(-)-propranolol ve S(+) ? propranololün gözlenebilme sınırları sırasıyla 0.61 µg ml-1 ve 0.89 µg ml-1'dir. R(-)-propranolol ve S(+)-propranololün alıkonma zamanları 12.4 dk ve 14.3 dk ve R(-)-atenolol ve S(+)-atenololün alıkonma zamanları 29.4 dk ve 33.2 dk'dır. Tayin, propranolol için 254 nm ve atenolol için 280 nm'deki UV absorbanslarının ölçülmesiyle gerçekleştirildi. Deneysel çalışma boyunca iç standart olarak timolol kullanıldı. Önerilen metot farmasötik formülasyonlardaki enantiyomerlerin tayininde uygulandı ve herhangi bir matriks girişimi bulunmadı.
Özet (Çeviri)
A validated HPLC-UV method was developed for the determination of R(-),S(+)-atenolol and R(-),S(+)-propranolol in pharmaceutical formulation. The proposed method requires no elaborate sample preparation and found to be selective, linear and repeatable within the established ranges. Atenolol and propranolol isomers were separated using a Chirex(S)_ICA/(R)_NEA (00G_3022 _E0, 250_4.6 mm) with a mobile phase of % 60 hexan, % 35 dicloromethan, %5 methanol (20:1 trifluoroacetic acid) at a flow rate of 2 ml min-1 and mobile phase of % 55 hexan, % 40 dicloromethan, %5 ethanol % 0.25 trifluoroacetic acid at a flow rate of 2ml min-1, respectively. The calibration curves of both the R(-) - atenolol and S(+) - atenolol were linear over the concentration range of 50-150 µg ml-1. The calibration curves of both the R(-)-propranolol and S(+)-propranolol were linear over the concentration range of 5-100 µg ml-1. The detection limits of R(-) and S(+)-atenolol were found to be as 12.3 µg ml-1 and 9.86 µg ml-1, respectively. The detection limits of R(-) and S(+)-propranolol were found to be as 0.61 µg ml-1 and 0.89 µg ml-1, respectively. Retention times of R(-)-propranolol and S(+)-propranolol is 12.4 min and 14.3 min, respectively. Retention times of R(-)-atenolol and S(+)-atenolol 29.4 min and 33.2 min, respectively. Detection was performed by measurement of UV absorbance at 254 nm for propranolol and 280 nm for atenolol. Timolol was used as the internal standard throughout the experimental work. The proposed method was applied to the determination of enantiomers in pharmaceutical formulation and no interference of any excipients matrices was found.
Benzer Tezler
- Farmasötik formlarda olmesartan medoksomil, hidroklorotiazid ve safsızlıkların yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemiyle tayini
Analysis of olmesartan medoxomil, hydrochlorothiazide, and related impurities in pharmaceutical dosage forms by HPLC
ÇAĞLAR SAÇINTI
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- Rasajilin ve pramipeksol içeren farmasötik dozaj formlarında etken maddelerin spektrofotometrik ve YPSK metodları ile miktar tayini
Quantitative determination of rasagiline and pramipexole active drug substances into pharmaceutical dosage forms with spectrophotometric method and HPLC
SERPİL SEVİM
- Pazopanib ve ilgili stres bozunma bileşiklerinin incelenmesi ve tayini için metot optimizasyonu
Investigation and method optimization for the determination of pazopanib and related stress degradation compounds
SÜLEYMAN GÖKCE
- Parasetamol içeren polisakkarit esaslı oral filmlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of polysaccharide based oral films containing paracetamol
HASAN AYDIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2026
Kimya MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. İLKNUR KÜÇÜK
PROF. DR. EMEL AKYOL
- Development of a molecularly imprinted polymer-based electroanalytical sensor for the determination of the nonsteroidal anti-inflammatory drug active ingredient tenoxicam in pharmaceutical forms and serum samples
Nonsteroidal antienflamatuar ilaç etken maddesi tenoksikamın farmasötik formlardan ve serum örneklerinden tayini için moleküler baskılı polimer tabanlı elektroanalitik sensör geliştirilmesi
SETAREH DORREH
Yüksek Lisans
İngilizce
2026
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYŞEGÜL GÖLCÜ