Farmasötik formlarda olmesartan medoksomil, hidroklorotiazid ve safsızlıkların yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemiyle tayini
Analysis of olmesartan medoxomil, hydrochlorothiazide, and related impurities in pharmaceutical dosage forms by HPLC
- Tez No: 399165
- Danışmanlar: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2014
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 89
Özet
Çalışmamızda antihipertansif etkili ilaç etken maddeleri, Olmesartan medoksomil ve Hidroklorotiyazid ve bu etken maddelerin safsızlıklarının aynı anda tayinleri amacıyla bir Agilent 1100 serisi HPLC yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Çalışmada hareketli faz olarak 0,020 M NaH2PO4 çözeltisi ve asetonitril ile bir gradient akış sistemi oluşturulmuştur. Sabit faz olarak Agilent Zorbax Sb-C18 (4,6X150 mm, 5 µm) kolon seçilmiştir. UV dedektör dalga boyu 215 nm'ye ayarlanmıştır. Kolon sıcaklığı 25°C, otomatik örnekleyici sıcaklığı ise 25°C'dir. Her çözelti için enjeksiyon hacmi 4,0 μL'dir. Çözücü olarak asetonitril kullanılmıştır. Olmesartan medoksomil, Olmesartan medoksomil safsızlık A, Olmesartan medoksomil safsızlık B, Hidroklorotiyazid, Hidroklorotiyazid safsızlık A, Hidroklorotiyazid safsızlık B pikleri için alıkonma zamanları sırasıyla 10,49; 15,87; 21,98; 5,29; 4,87 ve 4,60 dakikadır. Olmesartan medoksomil ve Hidroklorotiyazid için % geri kazanım sonuçları sırasıyla %93,3 ve %99,0 olarak hesaplanmıştır. Dedeksiyon Limiti değerleri Olmesartan medoksomil, Olmesartan medoksomil safsızlık A, Olmesartan medoksomil safsızlık B, Hidroklorotiyazid, Hidroklorotiyazid safsızlık A, Hidroklorotiyazid safsızlık B için sırasıyla 0,07 µg/mL; 0,10 µg/mL; 0,10 µg/mL; 0,40 µg/mL; 1,40 µg/mL ve 0,76 µg/mL'dir. Sonuçta Olmesartan medoksomil, Hidroklorotiyazid ve safsızlıklarının tayinlerinde kullanılabilecek hızlı, seçici, doğru, tekrarlanabilir ve duyarlı bir tayin yöntemi geliştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, an analytical method for Olmesartan medoxomil, Hydrochlorothiazide, and related impurities in antihypertensive drugs was developed and validated. An Agilent 1100 series HPLC system was used for quantitative analysis. The analytical column used in these experiments was Agilent Zorbax Sb-C18 5 μm 4,6 x 150 mm and its temperature had been kept at 25°C. Gradient elution was performed and the mobile phase consists of 0,020 M NaH2PO4 and acetonitrile. Samples were solved in acetonitrile and 4 μL was found to be the optimum injection volume providing repeatable injections. The elution was monitored at 215 nm by an Agilent UV diyote-array detector. The retention times of Olmesartan medoxomil, Olmesartan impurity A, Olmesartan impurity B, Hydrochlorothiazide, Hydrochlorothiazide impurity A, and Hydrochlorothiazide impurity B were 10,49; 15,87; 21,98; 5,29; 4,87 ve 4,60 respectively. The recovery of Olmesartan medoxomil and Hydrochlorothiazide were 93,3 and 99,0%. The limit of detection (LOD) for Olmesartan medoxomil, Olmesartan impurity A, Olmesartan impurity B, Hydrochlorothiazide, Hydrochlorothiazide impurity A, and Hydrochlorothiazide impurity B were 0,07; 0,10; 0,10; 0,40; 1,40 and 0,76 μg/mL respectively. On the basis of obtained results, it can be said that the analytical HPLC method for Olmesartan medoxomil, Hydrochlorothiazide, and related impurities is fast, selective, accurate, repeatable, and sensitive.
Benzer Tezler
- Olmesartan medoksomil içeren kendiliğinden mikroemülsiyon oluşturan ilaç salım sistemlerinin hazırlanması ve ın vıvo olarak değerlendirilmesi
Preparation of smedds including olmesartan medoxomil and evaluation by utilizing the method of in vivo
YELDA KOMESLİ
Doktora
Türkçe
2017
Eczacılık ve FarmakolojiEge ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ERCÜMENT KARASULU
- Farmasötik formlarda akışa enjeksiyon sistemleri ile etken madde miktar tayinleri
A flow injection method for quantitative determination of drug in pharmaceuticals forms
HAYRİYE EDA ŞATANA
- Farmasötik formlarda UV türev spektroskopisi yöntemiyle ibuprofen miktar tayini
Quantitative determination of ibuprofen in pharmaceutical formulations by derivative UV spectrophotometry
SEVİLAY ÇAMALAN TÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
2002
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- Farmasotik formlarda ilaç etken maddelerinin HPLC ile enantiyomer tayinleri
Determination of enantiomers of active ingredient in pharmaceutical forms by HPLC
HİLAL TORUL
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. M. TEVFİK ORBEY
- Türev spektroskopisi yöntemiyle çeşitli farmasötik formlarda flukonazol miktar tayini
Quantitative determination of fluconazole in different pharmaceutical formulations by derivative UV spectroscopy
ALPHUN TÜRKALP
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER