Inorganic antimony speciation using tungsten coil atom trap and hydride generation atomic absorption spectrometry
Hidrür oluşturmalı ve tungsten sarmal ile atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometriyle antimon türlendirmesi
- Tez No: 268512
- Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 133
Özet
Çevre, biyolojik ve jeolojik örneklerde genel olarak iki yükseltgenme basamağı (III ve V) olan antimon toksik bir elementtir. Antimon farklı davranış, toksiklik ve taşınma özelliklerine sahip çeşitli organik ve inorganik bileşikler oluşturmaktadır. İnorganik antimon bileşikleri organik formlarından daha toksiktir ve Sb(III) türleri Sb(V) türlerinden 10 kat daha fazla toksiklik göstermektedir. Bu sebeple, çevre ve biyolojik örneklerinde antimon türlerinin değerlendirilmesi seçici olmalıdır. Hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri kolay, duyarlı ve ekonomik bir yöntem olduğu için düşük düzeylerdeki antimon tayininde kullanılmaktadır. Kromatografik olmayan bir olası yöntem olarak hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometrisi ile antimon türlendirmesi Sb(V) türlerinin indirgen çözeltisiyle verdiği hidrür oluşma reaksiyonun yavaş olması temeline dayanarak gerçekleşmektedir.Bu çalışmada, antimon tayini için sürekli hidrür oluşturmalı bir yöntem geliştirilmiş ve hidrür oluşturma şartları optimize edilmiştir. Analit çözeltisi 0.050 mol/L HCl içerisinde hazırlanmıştır ve %0.30 (a/v) içerisinde stabilize edilmiş %1.2 (a/v) NaBH4 indirgen çözeltisi olarak kullanılmıştır.Inorganik antimon türlendirme şartları sürekli hidrür oluşturmalı sistem ile belirlenmiştir. Sb(V) türlerinin Sb(III) türlerine indirgenmesi için %8.0 (a/v) potasyum iyodür ve %0.10 (a/v) askorbik asit kullanılmıştır. Türlendirme çalışmaları iridyum kaplanmış tungsten sarmal atom tuzaklı hidrür oluşturmalı sistem ile uygulanmıştır.Tungsten sarmal atom tuzağı duyarlılığı artırmak için kullanılmıştır. Tungsten sarmal yüzeyi iridyum ile kaplanmıştır ve kaplama için toplam 250 µg iridyum kullanılmıştır. Gözlenebilme ve tayin sınırları 120 saniye toplama süresine göre sırasıyla 152 ve 508 pg/mL olarak hesaplanmıştır. 120 saniye toplama süresi ile, W-sarmal-ETAAS tekniğine göre 128 kat, ETAAS tekniğine göre 37 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Antimony is a toxic element which is mostly found in two oxidation states (III and V) in environmental, biological and geological samples. Antimony may form various inorganic and organic compounds that exhibit differences in analytical behavior, toxicity and mobility; inorganic compounds of antimony are more toxic than organic forms and toxicity of Sb(III) has been shown to be 10 times higher than that of Sb(V). Therefore selective determination of Sb(III) and Sb(V) is required in environmental and biological samples. Hydride generation atomic absorption spectrometry is a sensitive, fast and economical technique for the determination of antimony at trace level. A possible non-chromatographic method for antimony speciation is hydride generation atomic absorption spectrometry that is based on the relatively slow kinetics of hydride formation from Sb(V).In this study, continuous flow hydride generation method for the determination of antimony was developed and hydride generation conditions were optimized. Analyte solution was prepared in 0.050 mol/L HCl and 1.2% (w/v) NaBH4 stabilized in 0.30% (w/v) NaOH was used as a reductant solution.Inorganic antimony speciation conditions were determined by continuous flow HGAAS system. For the pre-reduction of Sb(V) to Sb(III), 8.0% (w/v) potassium iodide (KI) and 0.10% (w/v) ascorbic acid were used. Further speciation study was also carried out using Ir coated W-coil Atom Trap Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry.Tungsten coil atom trap was used to enhance the sensitivity. Tungsten coil surface was treated with Ir and totally 250 µg 1000 mg/L Ir stock solution was used for coating of tungsten coil. LOD and LOQ values were calculated as 152 pg/mL and 508 pg/mL according to 120 seconds trapping. 128 and 37 fold enhancement were obtained for 120 seconds collection with respect to W-coil-ETAAS and ETAAS, respectively.
Benzer Tezler
- Speciation and preconcentration of inorganic antimony and manganese in waters using microcolumn-flow injection system and determination by atomic absorption spectrometry
Sulardaki inorganik antimon ve mangan türlerinin mikrokolonlu akışa enjeksiyon sistemi ile ön-deriştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometri ile tayini
ASLI ERDEM
Yüksek Lisans
İngilizce
2003
Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AHMET EMİN EROĞLU
- Antimony speciation in mining industry waste waters by HPLC/HGAAS technique
Başlık çevirisi yok
HAYDAR HAZER
- Speciation studies by capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
Kapiler elektroforez ve yüksek performanslı sıvı kromatografi-hidrür oluşturmalı atomik floresans spektrometri ile türleme çalışmaları
USAMA ALSHANA
Doktora
İngilizce
2013
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NUSRET ERTAŞ
PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile bazı metallerin zenginleştirilmesi ve türlendirilmesi
Preconcentration and speciation of some metals with cloud point extraction
FERHAT KAPTAN
- Amberlit XAD-8 ile dolgulu bir kolonda inorganik Sb(III) ve Sb(V) iyonlarının türlemesi
The Speciation of inorganic Sb(III) and Sb(V) ions in a column filled with amberlite XAD-8
NALAN ÖZDEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
KimyaErciyes ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET DOĞAN
PROF. DR. LATİF ELÇİ