Aliskirenin tabletlerde tayini için yeni bir spektrofluorimetrik yöntem
A new spectrofluorimetric method for the determination of aliskiren in tablets
- Tez No: 281759
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ZEYNEP AYDOĞMUŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Aliskiren, dansil klorür, spektrofluorimetre, türevlendirme, tayin, Aliskiren, dansyl chloride, spectrofluorimetry, derivatization, determination
- Yıl: 2010
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 65
Özet
Aliskiren ilk olarak kullanılan bir direkt renin enzim inhibitörüdür ve esansiyel hipertansiyonun tedavisinde kullanılır. Bu çalışmada, aliskirenin tabletlerde tayini için basit ve hassas bir spektrofluorimetrik yöntem geliştirildi. Yöntem, aliskirenin içerdiği primer amin ve hidroksil gruplarının dansil klorür (DNS-Cl) ile verdiği reaksiyona dayanmaktadır. Aliskiren ile DNS-Cl arasındaki reaksiyonun uygun koşulları incelendi ve reaksiyonun pH 10,5 da, 30 °C de, 20 dakika içerisinde belirteç/aliskiren mol oranı 408 olduğunda kantitatif olarak yürüdüğü belirlendi. Reaksiyonun tamamlanmasından sonra, oluşan türev diklorometan ile ekstre edildi ve fluoresans şiddeti (IF) 378 nm eksitasyon dalga boyu 501 nm emisyon dalgaboylarında ölçüldü. Boş denemenin aynı koşullarda IF leri ölçüldü ve ortalama değeri ölçülen örneklerin IF değerlerinden çıkarıldı. Düzeltilmiş IF ile aliskiren konsantrasyonu arasındaki ilişkinin 100-700 ng/mL aralığında doğrusal olduğu saptandı. Ölçü eğrisine ait regresyon denklemi IF = 1,0051C + 94,443 (r=0,9998) dir. Tanıma (LOD) ve tayin (LOQ) sınır değerleri sırasıyla 27,53 ve 91.75 ng/mL olarak hesaplandı. Gün içi ve günler arası bağıl standart sapma (%RSD) değerleri sırasıyla %0,47-2,51 ve %0,58-2,19 olarak bulunmuştur. Geliştirilen bu yöntem aliskirenin tabletlerde tayinine başarı ile uygulandı. Elde edilen sonuçlar, geliştirilen UV spektrofotometrik yöntem ile Student-t ve Fischer?F testleri uygulanarak istatiksel olarak karşılaştırıldı. İki yöntem arasında ortalamalar ve standart sapmalar yönünden %95 olasılık düzeyinde anlamlı bir fark bulunmadı. Geliştirilen yöntem kolay, hassas ve tekrarlanabilir olup aliskirenin saf halde ve tabletlerin rutin analizlerinde güvenle kullanılabilir.
Özet (Çeviri)
Aliskiren is a new direct renin enzym inhibitor and used for the treatment of essential hypertension. In this study, a simple and sensitive spectrofluorimetric method has been developed for the determination of aliskiren in its tablets. The method is based on the reaction of primary amine and hydroxyl groups in aliskiren with dansyl chloride (DNS-Cl). The optimum conditions of the reaction between aliskiren and DNS-Cl were investigated and it was found that the reaction proceeds quantitatively at pH 10.5, 30 °C in 20 min when the mole ratio of reagent to the drug was 408. After completion of the reaction, the formed derivative was extracted with dichloromethane from the reaction medium and the fluorescence intensity (IF) was measured at emission wavelength of 501 nm with excitation at 378 nm. The blank samples have been analyzed in the same condition and its mean IF subtracted from the IF of drug samples. The relation between corrected IF and concentration was linear at 100-700 ng/mL. The regression equation belongs to calibration graph was calculated as IF = 1,0051C + 94,443 (r=0,9998). The limits of dedection (LOD) and quantification (LOQ) were found as 27,53 and 91,75 ng/mL, respectively. Relative Standard deviations for the within-day and between-day analysis were 0,47-2,51% and 0,58-2,19%, respectively. The developed method was succesfully applied to the determination of aliskiren in tablets. The obtained results were compared statistically with those obtained by developed UV spectrophotometric method in respect of Student-t and Fischer-F tests. It was found that there is no significant difference between two methods in terms of the mean values and standart deviations at % 95 confidence levels. The developed method is simple, sensitive and reproducible and can be used safely routine analysis of aliskiren in pure form and in its tablets.
Benzer Tezler
- Serebral iskemi sonrası elajik asit ve aliskirenin nöroprotektif etkilerinin karşılaştırılması
Comparison neuroprotective effects of ellagic acid and aliskren after cerebral ischemia
KAMURAN AYDIN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2020
NöroşirürjiDicle ÜniversitesiBeyin ve Sinir Cerrahisi Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ İBRAHİM BAŞAR
- Sıçanlarda parasetamol ile indüklenen akut karaciğer toksisitesi üzerine Aliskiren' in etkilerinin araştırılması
Investigation on effects of Aliskiren on paracetamol induced acute liver toxicity in rats
SALİHA SENA KARCIOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk ÜniversitesiTıbbi Farmakoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ABDULMECİT ALBAYRAK
- Aliskiren ve amlodipinin birarada yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile miktar tayini
Simultaneous determination of amlodipine and aliskiren by HPLC
ATALAY AKYÜZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Eczacılık ve FarmakolojiMarmara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. FİLİZ ARIÖZ ÖZDEMİR
- Sıçan testisinde oluşturulmuş iskemi/reperfüzyon hasarında bir renin inhibitörü olan aliskiren'in etkisinin araştırılması
Investigation effects of aliskiren on ischemia/reperfusion injury induced in rat testis
HARUN ÜN
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
BiyokimyaAtatürk ÜniversitesiEczacılık Biyokimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. YASİN BAYIR
- Tavşanlarda spinal kord iskemi ve reperfüzyonu üzerine renin inhibitörü aliskrenin etkileri.
Tavşanlarda spinal kord iskemi ve reperfüzyonu üzerine renin inhibitörü aliskrenin etkileri
OĞUZ ERMAN HAŞHAŞ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2012
Göğüs Kalp ve Damar CerrahisiDokuz Eylül ÜniversitesiKalp ve Damar Cerrahisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. Ş. BARAN UĞURLU