Hydrothermal synthesis and characterization of vanadium and tungsten oxide containing organic-inorganic hybrid material
Vanadyum ve tungsten oksit içeren organik-inorganik melez malzemelerin hidrotermal sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 299166
- Danışmanlar: DOÇ. DR. MEHTAP EMİRDAĞ EANES
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2011
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 97
Özet
Geçiş metal oksitleri içeren organik-inorganik melez malzemelerin hidrotermal yöntemle sentezi son zamanlarda büyük ölçüde ilgi çekmektedir.Yeni birer organik-inorganik melez malzeme olan yeşil renkli (4,4'-bipy)3[HPW12O39] ve mor renkli [Cu(4,4'-bipy)4][HPW12O40] tek kristalleri, 23 ml'lik otoklavlarda 170°C sıcaklıkta, 72 saatte, Na6[H2W12O40], CuCl2.2H2O, 4,4'- bipiridin ve H3PO4 reaktantlarının hidrotermal koşullarda reaksiyona girmesi sonucu elde edilmişlerdir. (4,4'-bipy)3[HPW12O39] kristali, monoklinik kristal sisteminin P21/n uzay grubunda olup, dört formül birimi içeren ve boyutları a = 13.503(3) Å, b = 26.726(5) Å, c = 15.169(3) Å ve hacmi(V) 5397.3(19) Å3 olan birim hücrede kristallenmiştir. [Cu(4,4'-bipy)4][HPW12O40] ise, tetragonal sistemin Pbcn uzay grubunda, sekiz formül birimine sahip, boyutları a = 20.236(4) Å, b = 25.635(5) Å, c = 20.236(4) Å; V = 10497(4) Å3 olan birim hücreye sahiptir. Her iki malzeme de Keggin polioksometal yapısındadır. (4,4'-bipy)3[HPW12O39] yapısında bulunan bipiridinler serbest haldeyken, [Cu(4,4'-bipy)4][HPW12O40] malzemesinde, Cu2+ iyonlarıyla compleks yapmıştır.Yeni bir organik-inorganik melez madde olan (H2NC4H8NH2)[(VO)2(PO4)2], NaVO3, V2O5, etilendiamin ve H3PO4 maddelerinin 170°C sıcaklıkta, 72 saatte hidrotermal reaksiyonundan elde edilmiştir. Madde, triklinik kristal sisteminin P-1 uzay grubunda beş formül birimine sahip ve boyutları a = 6.3345(13) Å, b = 6.3353(13) Å, c = 15.940(3) Å; V = 639.6(2) Å3 olan birim hücrede kristallenmiştir. (H2NC4H8NH2)[(VO)2(PO4)2], katmanlı bir yapıya sahiptir ve bu katmanlar arasına protanlanmış piperazin grupları yerleşmiştir.Yapılan çalışma sırasında, yeni malzemelerin yanı sıra bilinen malzemeler de sentezlenmiştir. Mavi çubuklar şeklinde elde edilen (VO)(H2PO4)2; NaVO3, etilendiamin ve H3PO4`in 170°C sıcaklıkta ve 72 saatte hidrotermal koşullar altında reaksiyona girmesi sonucunda sentezlenmiştir.C5NH6)4.5(H3O)1.5[P2W18O62] organik-inorganik melez malzemesi de, Na2WO4.2H2O, CuCl2.2H2O, piridin ve H3PO4`in 170°C sıcaklıkta, 72 saatte hidrotermal koşullarda reaksiyonu sonucunda elde edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Hydrothermal synthesis of transition metal oxide containing organic-inorganic hybrid materials has attracted great attention recently.Two novel organic-inorganic hybrid materials (4,4?-bipy)3[HPW12O39] and [Cu(4,4?-bipy)4][HPW12O40] were hydrothermally synthesized as green and purple crystals respectively, from the reaction of Na6[H2W12O40], CuCl2.2H2O, 4,4?- bipyridine and H3PO4 in a 23 ml autoclave at 170°C for 72 hours. The compound (4,4?-bipy)3[HPW12O39] crystallizes in the space group P21/n of the monoclinic system with four formula units in a cell with dimensions a=13.503(3) Å, b=26.726(5) Å, c=15.169(3) Å and V=5397.3(19) Å3. [Cu(4,4?-bipy)4][HPW12O40] crystallizes in the space group Pbcn of the tetragonal system with eight formula units in a cell of dimensions a=20.236(4) Å, b=25.635(5) Å, c=20.236(4) Å; V=10497(4) Å3 . Both of the compounds are Keggin polyoxometalate structures. (4,4?-bipy)3[HPW12O39] contains free 4,4?-bipy groups among the clusters while in [Cu(4,4?-bipy)4][HPW12O40] 4,4?-bipy ligands are coordinated to Cu2+ ions.A novel compound (H2NC4H8NH2)[(VO)2(PO4)2] was synthesized hydrothermally from the reaction of NaVO3, V2O5, ethylenediamine and H3PO4 at 170°C for 72 hours. The compound crystallizes in the space group P-1 of the trigonal system with five formula units in a cell of dimensions a=6.3345(13) Å, b=6.3353(13) Å, c=15.940(3) Å, V=639.6(2) Å3. (H2NC4H8NH2)[(VO)2(PO4)2] displays a layered structure with protonated piperazine groups between layers.In addition to the novel compounds, several known compounds were synthesized as well. Blue crystals of (VO)(H2PO4)2 were obtained hydrothermally from the reaction of NaVO3, ethylenediamine and H3PO4 at 170°C for 72 hours.(C5NH6)4.5(H3O)1.5[P2W18O62] , a known compound also, was synthesized from the reaction of Na2WO4.2H2O, CuCl2.2H2O, pyridine and H3PO4 at 170°C for 72 hours.
Benzer Tezler
- Hydrothermal synthesis and characterization of LIMNPO4 for secondary lithium batteries
İkincil lityum bataryalar için LIMNPO4 malzemesinin hidrotermal sentezi ve karakterizasyonu
ESİN CAMCI
Yüksek Lisans
İngilizce
2014
EnerjiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET KADRİ AYDINOL
- Vanadyum ve molibdenin oksijen içeren ligantlarla oluşturduğu bileşiklerin sentez ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of vanadium and molybdenum compounds containing ligands with oxygen groups
ZEYNEP ALKAN
- Vanadyumun karboksilli asit grubu içeren piridin ve pirazin ligantlarıyla oluşturduğu bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of vanadium compounds containing pyridine and pyrazine ligands with carboxylic acid groups
BİHTER ŞAŞMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
KimyaAfyon Kocatepe ÜniversitesiAnorganik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SABRİ ÇEVİK
- Mikrodalga sentez yöntemi ile vanadyumun pirazin-2 karboksilik asitle oluşturduğu bileşiğin sentezi ve karakterizasyonu
The microwave synthesis and characterization of vanadium complex containing pyrazine-2-carboxylate ligand
ÖZLEM YAKUT
- Vanadyum bileşiklerinin piromellitik diimit ligandıyla reaksiyonlarının incelenmesi
Investigation of synthesis reactions mixture vanadium compounds with pyromellitic diimide
ADILET SULEIMENOV