Development and characterization investigations of mechanically alloyed and activated sintered W-1WT% Ni matrix composites reinforced with TiB2 and La2O3 particles
TiB2 ve La2O3 partikülleri ile güçlendirilmiş W ?%1 Ni (ağırlıkça) matriksli kompozitlerin mekanik alaşımlama ve aktive edilmiş sinterleme yöntemleriyle üretilmesi ve karakterizasyonu
- Tez No: 310581
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA LÜTFİ ÖVEÇOĞLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2011
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 113
Özet
Toz Metalurjisi, sunduğu çeşitlilik açısından tüm metal işleme teknolojileri içerisinde en kapsamlı şekillendirme ve üretim süreçlerine sahip teknolojidir. Toz Metalurjisini çekici kılan en önemli unsur, yüksek kaliteye sahip karmaşık şekillerdeki parçaların istenilen toleranslarda kayıpsız ya da çok az kayıpla ekonomik olarak imal edilebilmesidir. Wollaston yöntemi ile platin sünger tozundan kompakt platin üretimi modern Toz Metalurjisinin (T/M) başlangıcı olarak kabul edilmektedir. Bu gelişmeyi takiben T/M'nin ilk ticari uygulamaları karbon (C), osmiyum (Os), zirkonyum (Zr), vanadyum (V), tantal (Ta) ve volframın (W) akkor lamba filamanları için kullanılmasıyla gerçekleşmiştir.Mekanik Alaşımlama yöntemi ise, Toz Metalurjisinde önemli bir yer tutmaktadır. Mekanik Alaşımlama (MA) küçük kristal tanelere ve kontrollü mikroyapılara sahip kompozit metal tozları üretmek amacıyla kullanılan kuru ve yüksek enerjili ortamda bir toz öğütme işlemidir. 80'li yılların ortalarından başlayarak MA yöntemi malzemenin mikroyapısında çok çeşitli kararlı ve yarı-kararlı fazların, aşırı doymuş katı eriyiklerin, nanokristal ve yarı-kristal ara fazların ve amorf alaşımların sentezlenmesinde kullanılmıştır. Bu araştırmalara ek olarak, MA ile elementel toz karışımlarının mekanik olarak aktive edilerek kimyasal tepkimelere yol açabileceği yani oda sıcaklıklarında mekanokimyasal sentezlemenin gerçekleşebileceği bulunmuştur. Bu sayede, ergime ve ısıl işlem gibi yüksek sıcaklık süreçleri yerine oda sıcaklıklarında çeşitli elementel tozlardan kompleks yapılar üretilebilmektedir.Volfram ve alaşımları yüksek ergime sıcaklıkları, yüksek elastik modülleri, yüksek termal şok dirençleri, düşük termal genleşme katsayıları ve iyi yüksek sıcaklık dayanımları nedeniyle yüksek çalışma sıcaklıklarında yüksek dayanım gerektiren uygulamalar için potansiyel malzemelerdir. Volfram ve alaşımları kinetik enerji penetratörleri, ağırlık dengeleyiciler gibi yüksek yoğunluk gerektiren uygulamalarda 19.3 g/cm3 yoğunluğu ile en önemli alternatif olarak öne çıkmaktadır. Volfram ve alaşımları ayrıca X-ışını hedefi ve radrasyon kalkanı olarak kullanılmaktadır. Volfram, yüksek ergime sıcaklığı nedeniyle yüksek sıcaklıkta yapısal uygulamalarda da kullanılabilmektedir.Yüksek ergime sıcaklığı ve düşük tokluğundan dolayı volfram üretmek çok zordur. Toz metalurjisi yöntemi kullanılması durumunda bile yüksek yoğunluklarda volfram üretmek için 2400 ? 2800 ?C sıcaklıklara ihtiyaç duyulmaktadır.Yüksek sinterleme sıcaklığı mekanik alaşımlama işlemniden sonra da ancak 1700-1800 ?C'ye düşebilmektedir. Volfram üretimindeki bu en önemli sorunu aşmak için önerilen en geçerli teknik aktive edilmiş sinterleme (activated sintering) adı verilen yöntemdir. Genellikle toz bileşimine ya da nadiren sinterleme atmosferinde yapılan küçük oranlarda katkılar sonucu sinterlenebilme özelliğinin geliştirilmesi işlemine aktiveedilmiş sinterleme adı verilmektedir. Aktive edilmiş sinterlemenin oluşabilmesi için yüksek ergime sıcaklığına sahip metalin düşük ergime sıcaklığına sahip metal içerisinde çözünebilmesi gerekmektedir. Bu sayede sinterleme yolu kısalarak işlem kolaylaştırılmaktadır.Aktive edilmiş sinterleme yöntemi sayesinde Pd, Pt, Ni, Co ve Fe gibi bazı geçiş metallerinin düşük miktarlarda eklenmesinde dahi volframın geleneksel sinterleme yönteminde sinterleme sıcaklığının büyük oranda düşürülmesini sağlamaktadır.Volfram ve alaşımlarının mekanik özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla TiC, ZrC, HfC, TiN, Y2O3, La2O3, Sm2O3, ThO2, ZrO2 gibi çeşitli refrakter karbürler, nitrürler ve oksit fazları takviye elemanı olarak kullanılmaktadır. Bu refrakter karakterli karbür ve nitrürlere ek olarak yüksek ergime sıcaklığı, yüksek sertlik değerleri ve iyi termal iletkenlikleri göz önünde bulundurularak geçiş metali borürleri de volfram alaşımlarında katkı malzeme olarak kullanılmaya adaydır. Ancak literatüre bakıldığında geçiş metali borürleri ve volfram ile ilgili pek de fazla çalışmaya rastlanmamaktadır.Volfram, sünek-gevrek geçiş sıcaklığı yüksek olan bir geçiş metalidir ve sıcaklık arttıkça mukavemeti düşmektedir. Nadir toprak oksitleri ise volfram ve molibden gibi malzemelerin yapılarına katılarak bu geçiş sıcaklığını düşürmekte ve bu malzemelerin düşük sıcaklıktaki gevrekliğinden doğan sorunları engellemektedir. Yapılan ilk çalışmalarda ThO2'in volframın sünek-gevrek geçiş sıcaklığını önemli ölçüde düşürdüğü görülmüştür. Ancak bu malzemenin radyoaktif özellik göstermesi ve kirlenmeye neden olmasından dolayı günümüzde pek fazla tercih edilmemektedir. ThO2'nin yerine La2O3 ve Y2O3 gibi nadir toprak oksitlerinin daha çok kullanıldığı gözlemlenebilr.Bu çalışmada, öncelikle W-%1Ni (ağ), TiB2 ve La2O3tozları farklı ortamlarda ön öğütülmüştür. Ardındanbu ön öğütülmüş tozlar farklı kompozisyonlarda karıştırılarak farklı sürelerde mekanik alaşımlanmış ve ardından aktive edilmiş sinterleme yöntemiyle sinterlenerek üretilmiştir.Mekanik alaşımlama sonucu elde edilen kompozit tozlardan seçilen numelerinpartikül boyutları laser partikül boyutu cihazı ile ölçülmüş, kompozit tozlarının ve sinterlenmiş numunerelerin mikroyapı ve faz analizleri taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ve X-ışınları kırınımı (XRD) teknikleri kullanılarak yapılmıştır.Sinterlenmiş numunelerin yoğunlukları Arşimet tekniğiyle hesaplanmış ve mikrosertlik deneyleri Vickers mikrosertlik cihazında gerçekleştirilmiştir. Sinterlenen numunelerin faz analizi XRD yöntemiyle yapılmıştır. Elde edilen numunelerden yüksek yoğunluğa ve sertliğe sahip olanlar içerisinden seçilen numulerin mikroyapı analizleri SEM ile yapılmış ve elde edilen sonuçlar doğrultusunda 12 saat mekanik alaşımlanmış numunelere aşınma testi yapılmıştır.Partikül boyut dağılımı analizi ve SEM çalışmalarında yapılan toz karakterizasyon deneyleri sonunda görülmüştür ki elde edilen kompozit tozlarının boyutları genelde 1 mikronun altındadır. TiB2 içeren tozlardan yapılan TEM çalışmaları sonucunda yapıda W2B fazına rastlanmıştır.Mekanik alaşımlama ile elde edilen tozlarınsinterlenmesi ile oluşan numunelerin analizleri sonucunda mekanik alaşımlama süresinin artmasıyla ölçülen bağıl Arşimet yoğunluk değerlerinin arttığı görülmektedir. Ancak ilave edilen TiB2 miktarının artmasıyla bu değerlerde düşüş yaşanmaktadır.Artan mekanik alaşımlama süresi ve katkı elemanlarının yapıdaki miktarı arttıkça Vickers mikrosertlik değerlerinde artış gözlenmektedir. Toplam 18 saat mekanik alaşımlanmış matriks için mikrosertlik değeri 4.08 GPa iken ağırlıkça %2 TiB2 ve %1 La2O3 içeren numunede bu değer 5.72 GPa'a yükselmektedir.Aşınma testleri göstermektedir ki ayrı ayrı gerçekleştirilen TiB2ve La2O3ilavesi malzemenin aşınma direncinde artış oluşturmaktadır. Ancak bu iki malzemenin aynı anda ilavesi durumunda artan La2O3miktarı ile aşınma direnci azalan bir eğilim göstermektedir.
Özet (Çeviri)
Tungsten and its alloys are candidate materials for various elevated temperature structural applications due to their excellent properties such as high melting point, high modulus, high resistance of thermal shock, low coefficient of thermal expansion (CTE) and good high temperature strength and stiffness. Recently, tungsten and its alloys have received attention with a view of improving the high temperature mechanical properties.It is very difficult to fabricate tungsten because of its high melting point and low ductility and even using powder metallurgy techniques, requires very high sintering temperatures up to 2400 ? 2800 oC to get near fully dense tungsten. However, advanced sintering techniques such as hot isostatic pressing or activated sintering offer fabrication of nearly fully dense W composites at lower temperatures (~1400 oC).Activated sintering that involves small additions of some transition metals such as Pd, Pt, Ni, Co and Fe enables major reductions in the sintering temperature of W even when the conventional techniques are used.As dispersion strengtheners, refractory carbide andnitride phases, such as TiC, VC, ZrC, HfC, TiN etc. have been mainly used to improve the mechanical properties of tungsten and its alloys.In addition to these refractory carbide and nitride materials, transition metal diborides are very promising candidates as reinforcements in W due to their high melting point, high hardness, good electrical and thermal conductivities.Tungsten has high ductile to brittle transition temperature and the strength of tungsten decreases with increasing temperature. The rare-earth oxidesimprove the low-temperature brittleness and decreases ductile to brittle transition temperature in Mo and W materials.In this study, pre-milled W-1 wt% Ni matrix composites reinforced with pre-milled TiB2 and/or La2O3 particles mechanically alloyed for different durations and fabricated using the activated sintering method. Microstructural and phase characterizations were carried out via PSA, SEM, TEM, OM and XRD analyses. Density measurements, hardness measurements and wear characteristics of sintered samples were also conducted.According to to powder characterization analyses mean particle size of the powders decrease with increasing MA durations. Submicron particles are observed in SEM investigations of the powders.Crystallite sizes of the powders decrease with increasing MA durations and vary between 6.1 nm and 16 nm.TEM investigations of the powders which contain TiB2reveal the presence of W2B powders which are formed during MA process.The sintered samples have relatively high Archimedes?density values which decrease with increasing TiB2 content. The sintered samples of W1Ni-2TiB2-1La2O3-12h MA?d powders have the highest relative Archimedes? density values of 98.38%.Vickers microhardness values increase with increased mechanical alloying durations of the powders. The sintered W1Ni-2TiB2-1La2O3-12h MA?d samples have the highest Vickers microhardness value of 5.72 GPa where the value is 4.08 GPa for the sintered samples of W1Ni+12h MA powders.The sintered W1Ni-2TiB2-12h MA?d sample has the highest wear resistance of all samples. Although La2O3 addition contributes to the wear resistance itself for the samples containing TiB2 the wear resistance of the samples decreases with increasing La2O3 addition.
Benzer Tezler
- Development and characterization investigations of mechanically alloyed and sintered W- TiC -Ni composites
Mekanik alaşımlama yöntemiyle üretilmiş W- TiC-Ni kompozitlerinin geliştirilmesi ve özelliklerinin incelenmesi
AZİZ GENÇ
Yüksek Lisans
İngilizce
2009
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. M. LÜTFİ ÖVEÇOĞLU
- Development and characterization investigations of mechanically alloyed W-SiC and W-SiC-Y2O3 composites
Mekanik alaşımlama yöntemiyle üretilmiş W-SiC ve W-SiC-Y2O3 kompozitlerinin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
SELİM COŞKUN
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
Bilim ve Teknolojiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF.DR. MUSTAFA LÜTFİ ÖVEÇOĞLU
- Mekanik alaşımlama süreçleri ile Al-20Si esaslı toz ve sinter kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyon çalışmaları
Studies of development and characterization of Al-20Si based powder and sintered composites by mechanical alloying processes
HASAN GÖKÇE
Doktora
Türkçe
2013
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Mekanik alaşımlama ve basınçsız sinterleme yöntemleri ile WNbMoVAlxCry (x, y = 0 – 1,0) refrakter yüksek entropi alaşımlarının sentezlenmesi ve ilişkin karakterizasyon çalışmaları
Synthesis and related characterization investigations of WNbMoVAlxCry (x, y = 0 – 1,0) refractory high entropy alloys by mechanical alloying and pressureless sintering methods
CEM ÇİÇEK
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Sentezlenen ve ticari LaB6 katkılı mekanik alaşımlanmış Al-Ağ.%7si toz ve sinter hibrit kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu çalışmaları
Development and characterization investigations of labratory synthesized and commercial LaB6 reinforced Al-7% wt. Si powders and sintered hybride composites
SIDDIKA MERTDİNÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU