Geri Dön

Yapay karışımlar içindeki amino asitlerin kemometrik tayini

Determination of amino acids in synthetic mixtures by chemometrics

PDF İndir

  1. Tez No: 353553
  2. Yazar: SERMİN GÖKSU KARAGÖZ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2013
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Süleyman Demirel Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 170

Özet

Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemlerinden temel bileşen analizi yöntemi (PCA), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR) ve kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS), gıda numunesinde bulunan alanin (ALA), lösin (LEU), lizin (LYS) ve fenilalanin (PHE) amino asitlerinin aynı anda miktar tayinlerine hiçbir ayırma işlemi kullanılmaksızın başarı ile uygulanmıştır. UV- Görünür Alan Spektroskopisi, Yüksek Performans Sıvı Kromatografisi (HPLC) ve Potansiyometri yöntemlerinden elde edilen veriler kemometrik olarak değerlendirilmiştir. Bu kemometrik yöntemlerin validasyonunda, ALA için 20-36 ?g/mL, LEU için 4-20 ?g/mL, LYS için 8-24 ?g/mL ve PHE için 8-24 ?g/mL derişim aralığında her 4 bileşeni içeren 20 adet yapay kalibrasyon seti hazırlanmıştır. UV yönteminde kalibrasyon setinin 325-340 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 325-340 nm dalga boyu aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. PCA, PCR ve PLS yöntemlerin validasyonu, ALA, LEU, LYS ve PHE içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. HPLC ile ölçümler beş farklı dalga boyunda DAD dedektör yardımıyla yapılmıştır. Kullanılan istatistik program ile kalibrasyon dizinin pik alanı oranları (amino asit/IS) ve derişim değerlerinin varyans- kovaryans matriksleri hesaplanmıştır. Potansiyometrik yöntemde ise 1,6-2,2 mL aralığında mV değerleri okunmuştur. Elde edilen potansiyometrik veriler yine üç kemometrik yöntemle değerlendirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin ALA, LEU, LYS ve PHE karışımlarının analizine uygulanmasında, % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla PCR yönteminde ALA için %100,03, %1,68 (UV), %100,00, %0,31 (HPLC), %100,16, %1,99 (potansiyometri), LEU için %99,96, %1,50 (UV), %100,00, %1,82 (HPLC), %99,93, %1,44 (potansiyometri), LYS için %100,71, %6,96 (UV), %100,06, %1,41 (HPLC), %99,64, %2,59 (potansiyometri), PHE için %100,03, %0,66 (UV), %100,02, %1,24 (HPLC), %100,23, %2,79 (potansiyometri); PLS yönteminde ALA için %100,05, %2,71 (UV), %100,00, %0,31 (HPLC), %100,89, %1,57 (potansiyometri), LEU için %99,88, %3,71 (UV), %100,00, %1,82 (HPLC), %100,15, %1,49 (potansiyometri), LYS için %100,76, %8,33 (UV), %100,06, %1,41 (HPLC), %100,59, %2,46 (potansiyometri), PHE için %100,04, %1,20 (UV), %100,02, %1,25 (HPLC), %100,45, %2,54 (potansiyometri) olarak bulunmuştur.Sonraki aşamada ise PCA, PCR ve PLS yöntemleri, gıda numunesindeki ALA, LEU, LYS ve PHE' nin aynı anda miktar tayinlerine uygulanmış ve sonuçlar arasında iyi bir uyum gözlenmiştir.

Özet (Çeviri)

In this thesis, three different chemometric calibration methods principle component analysis (PCA), principal component regression (PCR) and partial least square (PLS) were successfully appllied to the simultaneous determination of alanine, leucine, lysine and phenylalanine in food sample without using any separation step. The data of UV-Visible Spectroscopy, High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Potentiometry method applied to the chemometric calculations. For the validation of this chemometric method, a calibration set of 20 binary mixtures containing compounds in the working range of 20-36 ?g/mL for ALA, 4-20 ?g/mL for LEU, 8-24 ?g/mL for LYS and 8-24 ?g/mL for PHE were prepared. UV method, calibration sets 325-340 nm range absorption spectra were recorded. Three chemometric calibrations were constructed by using the relationship between the calibration set and its corresponding absorption data obtained in the range 325-340 nm. The synthetic mixtures of four amino acids were used for the validity of PCA, PCR and PLS methods. HPLC measurements of five different wavelengths were measured with DAD dedector. The statistical program used in the calibration sets, with the peak area ration (amino acid/IS) and variance- covariance matrix of concentration values were calculated. Finally, the range of 1.6 to 2.2 mL of the mV values were determined by potentiometric method. Potantiometric data obtained were evaluated again in three chemometric methods. Means recoveries (percent) and relative standard deviation of PCR and PLS methods were found to be 100,03%, 1,68% (UV), 100,00%, 0,31% (HPLC), 100,16%, 1,99% (potentiometry) for ALA; 99,96%, 1,50% (UV), 100,00%, 1,82% (HPLC), 99,93%, 1,44% (potentiometry) for LEU; 100,71%, 6,96% (UV), 100,06%, 1,41% (HPLC), 99,64%, 2,59% (potentiometry) for LYS; 100,03%, 0,66% (UV), 100,02%, 1,24% (HPLC), 100,23%, 2,79% (potentiometry) for PHE in PCR method; 100,05%, 2,71% (UV), 100,00%, 0,31% (HPLC), 100,89%, 1,57% (potentiometry) for ALA, 99,88%, 3,71% (UV), 100,00%, 1,82% (HPLC), 100,15%, 1,49% (potentiometry) for LEU, 100,76%, 8,33% (UV), 100,06%, 1,41% (HPLC), 100,59%, 2,46% (potentiometry) for LYS; 100,04%, 1,20% (UV), 100,02%, 1,25% (HPLC), 100,45%, 2,54% (potentiometry) for PHE in PLS method respectively.In the next step, the PCA, PCR and PLS methods were applied to the simultaneous determination of ALA, LEU, LYS and PHE in food sapmle and successful results were obtained.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    421158

    Mekanik olarak dayanıklı tek-, çift- ve üç-ağ yapılı fibroin kriyojellerinin sentezi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of mechanically durable single-, double- and triple-network fibroin cryogels

    BERKANT YETİŞKİN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. OĞUZ OKAY

  2. Tez No

    868867

    Developing a detailed framework for covalent docking, implementation and comparative assessment of different tools on a benchmark set of protein-ligand complexes

    Kovalent kenetlenme metodunun ayrıntılı prosedürünün çıkarılması, kontrol ve özgün olarak belirlenecek protein-küçük molekül çiftleri üzerinde uygulanması ve sonuçların karşılaştırmalı analizi

    AHMET CAN TEKELİ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Biyomühendislikİstanbul Medeniyet Üniversitesi

    Biyomühendislik Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ SALİHA ECE ACUNER ZORLUUYSAL

  3. Tez No

    259377

    Araç lastiği pişirme sürecinin modellenmesi

    Modeling of tyre curing process

    BAĞDAGÜL KARAAĞAÇ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2009

    Kimya MühendisliğiKocaeli Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. VELİ DENİZ

  4. Tez No

    169215

    SiC parçacık takviyeli Al matris kompozit malzemelerin mekanik ve mikroyapı özelliklerine karıştırıcıtipive takviye oranı etkisinin incelenmesi

    Investigation of the effect of mixer type and SiC particle ratio on mechanical and microstructural properties of SiC particle reinforced Al matrix composites

    AHMET KÖKEN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Makine MühendisliğiDumlupınar Üniversitesi

    Makine Eğitimi Ana Bilim Dalı

    Y.DOÇ.DR. MUSTAFA AYDIN

  5. Tez No

    305317

    Demir (II, III)-esaslı antioksidan aktivite/kapasite tayin yöntemlerinin geliştirilmesinde kinetik ve termodinamik öğeler

    Kinetic and thermodynamic features in the development of iron(II,III)-based antioxidant activity/capacity determination methods

    KADRİYE IŞIL BERKER

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Kimyaİstanbul Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İZZET TOR

Geri Dön