The Analysis of platinum metals in platinum catalysts by thin layer chromotography
İnce tabaka kromatografisi ile platin katalizörlerindeki platin metallerinin analizi
- Tez No: 35668
- Danışmanlar: DOÇ. DR. R. SEZER AYGÜN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Platin Metalleri, Platin, Paladyum, Rutenyum, Rodyum, İridyum, Renyum, Geri Kazanım, İnce Tabaka Kromatografisi, Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi, Metal Şelatları, Taramalı Densitometri, Kompleksleşme, Geciktirme Faktörü, Platinum Metals, Platinum, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Irridium, Rhenium, Recovery, Thin Layer Chromatography, Atomic Absorption Spectrometry, Metal Chelates, Scanning Densitometry, Complexation, Retardation Factor
- Yıl: 1994
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 192
Özet
oz İNCE TABAKA KROMATOGRAFİSİ İLE PLATİN KATALİZÖRLERİNDEKİ PLATİN METALLERİNİN ANALİZİ MERDİVAN, Melek Doktora Tezi, Kimya Anabilim Dalı Tez Yöneticisi: Doç. Dr. R. Sezer AYGÜN Yardımcı Tez Yöneticisi: Prof. Dr. Nevzat KÜLCÜ Temmuz, 1994, 172 sayfa Bu çalışmada, öncelikle çalışılacak taze ve kullanılmış katalizör örneklerinin matriksleri x-ışını kırınım spektrometresi, x-ışınları floresans spektrometresi ve optik emisyon spektrografı ile belirlenmiştir. Platin katalizörlerinin çözünürleştirilmesinde genelde kral suyu kullanılmıştır. Ancak TUGSAŞ elek numuneleri iki aşamada; kral suyu işlemi ve NaOH eritişi ile. Alumina bazlı renyum katalizör standardı da yalnız Na2B407 veya Na2Oz - Na2C03 eritişleri ile çözünürleştirilebilmişlerdir. Katalizörlerdeki platin metallerinin tayininde ince tabakakromatografisi yeni bir yöntem olarak geliştirilmiş ve karşılaştırma yöntemi olarak FAAS seçilmiştir. Atomik absorpsiyon yönteminde, örneklerin çoğunda substrat olarak bulunan alüminyumun yanında, aynı ortamda birden fazla platin metalinin ve renyumun bulunmasıyla oluşacak girişimlerin azaltılması için lantanyum klorürtampon çözelti olarak kullanıldı ve optimum şartların taranması sonucu standardlara ve örnek çözeltilerine 1500 - 5000 mg/L tampon çözeltisi eklendi. Yöntemin tekrarlanabilirliği % BSS değerleri ile Pt, Pd ve Rh için sırasıyla 1.42, 1.58 ve 1.99 olarak elde edildi. İnce tabaka kromatografisinde öncelikle şelat yapıcı N,N-dietil-N'-benzoiltiyoüre (DEBT) ve metal şelatları sentezlendi. Karakterizasyonları XRD, DTA, İR, UV-vis. spektrometrisi ve kromatografik davranışları ince tabaka kromatografisi ile yapıldı. Örneklerde renyuma rastlandığı için Re(IV) şelatı sentezlendi ancak geliştirilen kromatografik yöntemle renyum tayini yapılamadı. Metal şelatlarının çöktürülerek elde edilmesi ve daha sonra organik faza ekstraksiyonu ile, zenginleştirilmesi ve in organik matriksten ayrılması tek bir basamakda sağlanabilmiştir. Demir ve bakır hariç örneklerde bulunan diğer kirletici viielementler örneklerin çalışıldığı asidik ortamda problem yaratmamaktadır. Platin metalleri ile pH 0-4 aralığında çöken demir ve bakır şelatları 3M sıcak H2S04 ilavesiyle ortamdan uzaklaştırımış. Geriye kalan platin metali şelatları kloro-form ile ekstre edilerek organik faza alınmışlar; HPTLC silika jel plakalarına damlatılan çözeltiler benzende yürütüldükten sonra, lekeler plaka üzerinden direkt olarak çift dalgaboylu, zig zag taramalı densitometri ile okunmuştur. Bu yöntemin tekrarlanabilirliği Pt, Pd, Ru, Rh ve İr metalleri için sırasıyla 2.4, 0.8, 1.2, 1.3 ve 1.1 % BSS dir. Katalizörlerde bulunan platin metallerinden Pt, Pd ve Rh elementlerinin her iki metodla elde edilen sonuçları karşılaştırıldığında ince tabaka kromatografisinin eser element tayinlerinde kullanılan çeşitli spektrometrik ve elektroanalitik yöntemlere karşı alternatif bir metod olabileceği gösterilmiştir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT THE ANALYSIS OF PLATINUM METALS IN PLATINUM CATALYSTS BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY MERDİVAN, Melek Ph. D. in Chemistry Supervisor: Assoc. Prof. Dr. R. Sezer AYGÜN Co-supervisor: Prof. Dr. Nevzat KÜLCÜ July, 1994, 172 pages In this study, the matrices of fresh and spent catalysts were previously characterized by using x-ray diffraction spectrometry, x-ray fluorescence spectrometry and optic emission spectrography. In the dissolution of platinum catalysts, aqua regia was generally used. However, the complete dissolution of TUGSAŞ Pt-sieve catalyst samples were achieved in two steps; aqua regia treatment and NaOH fusion. Alumina-supported rhenium catalyst standard was only dissolved by applying Na2B407 or Na202 + Na2C03 fusion.TLC method as a novel one was investigated for the determination of platinum metals in catalyst and the obtained results were compared by FAAS method. In Atomic Absorption Spectrometry, lanthanum chloride was used for the controlling of the interferences due to aluminum, platinum metals and rhenium. In the end of optimum conditions studies, 1500-5000mg/L buffer solution was added to both standards and sample solutions. The reproducibilities of the method as RSD % for Pt, Pd and Rh are 1.42, 1.58 and 1.99 respectively. Initially, N,N-diethyl-N'-benzoylthiourea (DEBT) as chelating agent and metal chelates were synthesized in the TLC method. Their characterization were made by using XRD, DTA, IR and UV-vis. spectrometry and their chromatographic behaviours were investigated by thin layer chromatography. Re(IV) chelate was synthesized because of the presence of rhenium in catalysts, but the analysis of rhenium by the investigated TLC method could not be accomplished. Enrichment and separation of metal chelates from inorganic matrix were achieved in a single step by extraction of precipitated metal chelates to organic phase. The elements found as contamination except copper ivand iron did not cause any problem with platinum metals in highly acidic medium. By adding 3 M hot H2S04, copper and iron chelates which precipitated at pH 0 - 4, were decomposed and the residual chelates of PGM were taken into organic phase by extracting with CHCI3. Chloroform extracts of metal chelates were injected and were developed in HPTLC-silica gel plate with benzene. After the development of chromatogram, the spots were evaluated by in situ measurement method using dual- wavelength densitometry in zig zag scanning mode. The reproducibilities of Pt, Pd, Ru, Rh and Ir as RSD % are 2.4, 0.8, 1.2, 1.3 and 1.1 respectively. When the results of Pt, Pd and Rh found in platinum catalysts obtained by two methods were compared, TLC was found to be an alternative method among the various spectrometric and electroanalytic methods used for trace metal determinations.
Benzer Tezler
- Platin ve paladyum çözümlendirme ve Pt-Pd alaşımlarından saf metal üretimi
Platinum and palladium dissolving and production of pure metals from Pt-Pd alloys
YASEMİN KILIÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SERVET İBRAHİM TİMUR
- Nikelalüminat (NiO/Al2O3) nanopartiküllerinin üretimi
Production of NiO/Al2O3 nanocomposite particles
TUNÇAĞ CİHANGİR ŞEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEBAHATTİN GÜRMEN
- Anyon değişim membran yakıt hücrelerinde kullanılmak üzere katot katalizörlerinin sentezi ve aktivitesinin belirlenmesi
Synthesis and determination of the activity of cathode catalysts for use in anion exchange membrane fuel cells
ALI TAMBWE AMIR
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Kimya MühendisliğiGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA ÇİĞDEM GÜLDÜR
ÖĞR. GÖR. SİLVER GÜNEŞ
- Graphene based materials obtained from graphite and polyacrylonitrile based carbon fiber for energy storage and conversion systems
Enerji depolama ve dönüşüm sistemleri için grafit ve poliakrilonitril esaslı karbon fiberden grafen tabanlı malzemelerin üretilmesi
MEHMET GİRAY ERSÖZOĞLU
Doktora
İngilizce
2022
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ
PROF. DR. YÜCEL ŞAHİN
- Development of non-noble (Co-n/mwcnt) and polybenzimidazole-modified (Pt-pbi/mwcnt) electrocatalysts for high-temperature pem fuel cell applications
Yüksek sıcaklık pem yakıt hücreleri için düşük maliyetli ve yüksek performanslı (Co-n/mwcnt) ve polibenzimidazol (pbı) ile modifiye edilmiş (Pt-pbı/mwcnt) elektrokatalizörlerin geliştirilmesi
ENİS OĞUZHAN EREN
Yüksek Lisans
İngilizce
2020
EnerjiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NECATİ ÖZKAN