Atom trapping vapor generation atomic absorption spectrometry for inorganic arsenic speciation analysis
İnorganik arsenik türlendirme analizi için atom tuzaklı buhar oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri
- Tez No: 368879
- Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Arsenik, Sodyum arsenit, Arsenic, Sodium arsenite
- Yıl: 2014
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Arsenik tayininde türlendirme önemlidir. Toplam arsenik tayini ve arsenik türlendirmesinde duyarlılığın artırılması için yeni yöntemler geliştirildi. Tekniklerin dayandığı temel işlem, sodyum borohidrür ile uçucu arsenik türlerinin oluşturulması, bu türlerin bir W-sarmal üzerinde toplanması ve sonunda atomlaştırıcıyı ısıtarak atomların salınmasıdır; bu düzenek, W-sarmal atom tuzaklı elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri olarak adlandırıldı (WC-ETAAS). Örnek çözelti, hem sürekli akış (CF-HG-WC-ETAAS), hem de akışa enjeksiyon (FI-HG-WC-ETAAS) şeklinde sunulabilir. Türlendirme analizinde ise yüksek basınçlı sıvı kromatografi (HPLC) ile ayırmadan sonra W-sarmal ile tuzaklama kullanıldı; bu yöntem ise HPLC-HG-WC-ETAAS olarak adlandırıldı. En uygun parametrelerin bulunması ve kıyaslama amacıyla elektriksel ısıtılan bir kuvars boru atomlaştırıcı da CF-HG-EHQTA-AAS ve FI-HG-EHQTA-AAS olarak adlandırılan aygıtlarla kullanıldı. FI ve HPLC kullanılan yöntemlerde, As(V)'in hat üstünde As(III)'e indirgenmesi, 0.002 mol/L HCl içerisinde hazırlanmış %1.0 (v/v) tiyoglikolik asit ile gerçekleştirildi. HPLC analizlerinde, yalnız As(III) ve As(V) türlerinin toplanması yapıldı, anılan türler ard arda W-coil üzerinde toplandı ve atomlaştırıldı. Sonuçlar, toplam inorganic arsenik tayini için kullanıldı. W-sarmal için optimize edilmiş toplama ve atomlaştırma sıcaklıkları, sırasıyla 720 ºC ve 1920 ºC olarak kullanıldı. CF-HG-WC-ETAAS yöntemi ile, 19.5 mL örnek çözeltinin 180 s içinde toplanmasıyla gözlenebilme sınırları, As(III) için 1.9 ng/mL, As(V) için 1.8 ng/mL olarak bulundu. HPLC-HG-WC-ETAAS kullanarak yapılan türlendirme analizinde ise gözlenebilme sınırları, As(III) için 0.25 ng/mL, As(V) için ise 0.30 ng/mL olarak saptandı; deneylerde 0.16 mL örnekleme halkası kullanıldı. Doğruluğun irdelenmesi için, Waste Water EU-L-2, Trace Elements in Water 1643e, Trace Elements in Spinach Leaves 1570a and Tuna Fish Tissue BCR627 adlı sertifikalı referans maddeler kullanıldı. Gerçek örnek uygulamaları ise, tarımsal sulama suyu, dereotu, kıvırcık salatalık, roka ve maydanoz örnekler üzerinde yapıldı. Geliştirilen yöntemler, yalnızca basit bir atomik absorpsiyon spektrometre kullanarak arsenik tayini ve türlendirmesinde yeni seçenekler oluşturmaktadır.
Özet (Çeviri)
Speciation analysis is important for arsenic. Novel methods to improve the sensitivity for determination of total arsenic and arsenic speciation have been developed. The techniques basically rely on generation of volatile arsenic species by reaction with sodium borohydride followed by trapping on a W-coil atomizer and finally releasing analyte atoms by heating the atomizer; the system is named as W-coil atom trapping electrothermal atomic absorption spectrometry (WC-ETAAS). Sample solution may be introduced both by continuous flow hydride generation (CF-HG-WC-ETAAS) or flow injection hydride generation (FI-HG-WC-ETAAS). Speciation analysis was performed by using high pressure liquid chromatography (HPLC) for separation followed by W-coil trapping; this method is named as HPLC-HG-WC-ETAAS. For optimization and comparison, an electrically heated quartz tube atomizer was also used for the systems named CF-HG-EHQTA-AAS and FI-HG-EHQTA-AAS. Both for FI and HPLC systems, rapid on-line reduction of As(V) to As(III) was realized by using 1.0% (v/v) thioglycollic acid in 0.002 mol/L HCl. In HPLC analyses, the collection of analyte was done only for As(III) and As(V), these species were then collected and then atomized consecutively. The results are used to determine total inorganic arsenic content. The optimized temperatures for collection and atomization temperatures for W-coil were 720 ºC and 1920 ºC, respectively. Using CF-HG-WC-ETAAS and 180 s collection of 19.5 mL sample, limits of detection limits for As(III) and As(V) were 1.9 ng/L and 1.8 ng/L, respectively. For speciation analysis by HPLC-HG-WC-ETAAS, limits of detection were 0.25 ng/mL and 0.30 ng/mL for As(III) and As(V), respectively; a sample loop of 0.16 mL was used. For testing accuracy, Waste Water EU-L-2, Trace Elements in Water 1643e, Trace Elements in Spinach Leaves 1570a and Tuna Fish Tissue BCR627 were used as certified reference materials. Applications on real samples were carried out on irrigation water, dill, lettuce, garden rocket and parsley. The methods developed offer novel alternatives in arsenic determination and speciation using only a simple atomic absorption spectrometer.
Benzer Tezler
- İzmir'de bazı yolların kapatılarak yaya bölgeleri oluşturma da kent peyzajını geliştirme açısından yeniden planlanması üzerinde araştırmalar
Başlık çevirisi yok
BAHAR TÜRKYILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1985
Şehircilik ve Bölge PlanlamaEge ÜniversitesiŞehir ve Bölge Planlama Ana Bilim Dalı
- Samsun ve çevresinde tarla sarmaşığı (conuolvulus arvensis L.)'na karşı biyolojik savaşa esas olacak fauna tespiti
Investigations on the insect fauna of the field binweed (Conuolvulus arvensis L.) related to its biological control in Samsun Province
YASEMİN UFUK GERMAN
- 1,3-difenil-4,5-bis(hidroksiimino)-imidazolidin ve Ni(II), Cu(II), Pd(II), UO2(VI) komplekslerinin sentezi
Başlık çevirisi yok
VEFA AHSEN
Doktora
Türkçe
1984
Kimya MühendisliğiUludağ ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZER BEKAROĞLU
- Fonon dispersiyon eğrilerinin simulasyonu ve hallerin yoğunluğu
Simulation of phonon dispersion curves and density of states
MUSTAFA ÖZCAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Fizik ve Fizik MühendisliğiGazi ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KEMAL ÇOLAKOĞLU
- Valsli kurutucuda patates püresi eldesi üzerine çalışmalar
Başlık çevirisi yok
ÜNAL RIZA YAMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Gıda MühendisliğiEge ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. COŞKAN ILICALI