Amlodipin ve rosuvastatin'in karışımlarında LC-MS/MS ile aynı anda miktar tayinleri
Simultaneous determination of amlodipine and rosuvastatin mixture by LC-MS/MS
- Tez No: 374825
- Danışmanlar: PROF. DR. FEYYAZ ONUR, PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER, DOÇ. DR. İSMAİL MURAT PALABIYIK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Amlodipin, Eş zamanlı tayin, Hiperkolesterol, Hipertansiyon, LC-MS/MS, Rosuvastatin, Amlodipine, Simultaneous determination, Hypercholesterolemic, Hypertension, LC-MS/MS, Rosuvastatin
- Yıl: 2014
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 110
Özet
Amlodipin ve Rosuvastatin'in Karışımlarında LC-MS/MS ile Aynı Anda Miktar Tayinleri Yapılan literatür araştırmaları sonucunda AML ve ROS etken maddesinin birarada tayinine ilişkin herhangi bir LC-MS/MS çalışmasına rastlanmamıştır. Bu nedenle bu çalışmada bu iki maddenin eşzamanlı tayinine ilişkin basit, hızlı, kesinliği yüksek, tayin edilebilir sınırı düşük bir LC-MS/MS yöntemi geliştirilmesi ve geliştirilen bu yöntemin tabletlere ve idrar numunelerine uygulanması amaçlanmıştır. Tez çalışmamız kapsamında metod optimizasyonunu yapabilmemiz için incelenen faktörler çözücü sistemi içindeki organik çözeltinin oranı (B1), tampon çözeltideki amanyum format konsantrasyonu ve pH' dır. İncelenen bu faktörlerin analize etkisinin ve bu faktörlerin metodu optimize edebilmek için bir deneysel tasarım tekniği oluşturulması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda merkezi kompozit tasarım tekniğinin seçilmesi uygun görülmüştür. Geliştirilen yöntem kolon olarak ACQUITY HSS-C18, 2.7 μm, 2,1x150 mm, mobil faz olarak (pH: 5.00, 15mM tampon çözeltisi) (%1'lik formik asitli asetonitril) ( %8: %92), 10,00 μL' lik enjeksiyon hacminde 0,4 mL/dk akış hızı ile çalışılmıştır. Kütle spektrometresi analizleri Waters TQD LC-MS/MS sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Alıkonma zamanları ise AML için 0,85 ve ROS için 0,88 dakika olarak bulunmuştur. Kullanılan ekstraksiyon yönteminin (KFE) ortalama yüzde geri kazanımı AML ve ROS için sırasıyla %99,68, %100,10 olarak bulunmuştur. Yöntemde ki yakalama sınırı (YS) AML ve ROS için sırasıyla için 0,61 ve 0,91 ng/mL; tayin alt sınırı (TAS) AML ve ROS için sırasıyla 1,97 ve 2,50 ng/mL olup, yöntemin AML için 2,50 - 100,00 ng/mL ve ROS için 2,50 - 100,00 ng/mL değerleri arasında doğrusallık gösterdiği bulunmuştur. Geliştirilen yöntem farmasötik preparatlara ve etken maddelerin katıldığı idrar örneklerine başarıyla uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
There is no reports for simultaneous determination of AML and ROS with LC-MS/MS in the literature. Therefore we aimed to develop a simple, fast, precise, sensitive LC-MS/MS method for simultaneous determination of these two substances. It was aimed to apply the method to tablets and urine samples. In this study, we focused on organic solvent ratio (B1) in solvent system, ammonium formate concentration and pH in buffer solution parameters for method optimization. We aimed to investigate effects of these parameters on analysis and developed the experimental technical for optimization of this method by using these parameters. We selected central composite design. In the developed method, ACQUITY HSS-C18, 2.7 μm, 2,1 x 150 mm column was used as the stationary phase and (pH: 5.00, 15mM buffer solution) (1% formic acid containing acetonitrile) (8%:92%) were used as the mobile phase. Injection volume was 10 μL while flow rate was 0.4 mL/dk. Mass spectrums were taken with Waters TQD LC-MS/MS system. Retention times for AML and ROS were 0.85 and 0.88 minutes respectively. The recovery of the extraction method (SPE) was for amlodipine 99,68% and for rosuvastatin 100,10%. In relation with the method; limit of detection (LOD) for AML and ROS are 0,61 and 0,91 ng/mL, respectively, limit of quantitation (LOQ) for AML and ROS are 1,97 and 2,50 ng/mL, respectively in the standarts. The method has been found to exhibit linearity for amlodipine between the values 2,50-100,00 ng/mL and for rosuvastatin between the values 2,50-100,00 ng/mL The developed method has been successfully applied to pharmaceutical preparations and urine samples in which active ingredients are involved.
Benzer Tezler
- Amlodipin ve rosuvastatin etkin maddelerinin farmasötik preparatlarda kare dalga voltametri yöntemi ile aynı anda miktar tayini
Simultaneus quantitation of amlodipin and rosuvastatin effective substances in the pharmaceutical preparations with squance valve voltametry method
NURULLAH YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BİLAL YILMAZ
- Nitrik oksit sentaz inhibisyonu ve tuz ile oluşturulan hipertansiyonda rosuvastatin ve amlodipinin kan basıncı, asimetrik dimetil arginin, ısı şok proteini 90, kaveolin-1 düzeyleri ve fenilefrin, asetilkolin ve anjiotensin II katılımını içeren vaskuler cevaplara etkileri
Effects of rosuvastatin and amlodipine on blood pressure, serum levels of adma, hsp 90, caveolin-1 and vascular responsiveness including by phenylephrine, acetylcholine and angiotensin II in hypertension induced by nos inhibition and high salt diet
ELİF ONAT
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2013
Eczacılık ve FarmakolojiFırat ÜniversitesiTıbbi Farmakoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ENGİN ŞAHNA
- Kardiyovasküler hastalıklar için sabit doz kombinasyonunda ağızda dağılan dozaj formlarının geliştirilmesi ve ın vitro yöntemlerle değerlendirilmesi
Formulation development of fixed dose orally disintegrating dosage forms for cardiovascular disease and in vitro evaluation
ŞEMSİ MURATOĞLU
Doktora
Türkçe
2025
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SELMA ŞAHİN
- Amlodipin ve valsartan'ın hipertansif hastalarda perilipin, irisin ve adropin seviyelerine etkisi
The effect of amlodipine and valsartan on the level of perilipin, irisin and adropin to hypertensve patients
NERMİN AKKAYA
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
BiyokimyaTurgut Özal ÜniversitesiTıbbi Biyokimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HÜSAMETTİN ERDAMAR
- Amlodipin ve Lasidipin'in esansiyel hipertansiyon tedavisinde etkinlik ve yan etkiler açısından karşılaştırılması
Başlık çevirisi yok
AYŞEGÜL TETİK