Geri Dön

Eser düzeydeki B1 ve B2 vitaminlerinin bulutlanma noktası ekstraksiyonu sonrası kromatografik tayinleri

Chromatographic determination of vitamin B1 and B2 at trace levels after cloud point extraction

PDF İndir

  1. Tez No: 382632
  2. Yazar: SONGÜL ULUSOY
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MEHMET AKÇAY
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2015
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 102

Özet

Bu tez çalışmasında eser miktardaki B1 (Tiyamin) ve B2 (Riboflavin) vitaminlerinin bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve HPLC analizlerini kapsayan bir zenginleştirme ve tayin yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen yöntemde, vitamin türleri Ag(I) iyonuyla pH 9.0 fosfat tamponu varlığında kararlı kompleksler oluşturmakta ve sonra oluşan kompleks Genapol/Tergitol surfaktanlarının noniyonik fazına çekilmektedir. Etkin bir faz ayırımı için örnekler santrifüjlendikten sonra surfaktanca zengin faz ayrılmış ve %50 metanolde hazırlanmış 0.1 M HCl çözeltisiyle seyreltilmiştir. Daha sonra 0.45 µm gözenekli filtreden süzülen örnekler HPLC viallerine aktarılmış ve 20 µL si cihaza enjekte edilmiştir. Örneklerin analizi C18 kolonu kullanılarak, metanol ve pH 3.0 fosfat tamponundan oluşan yürütücü faz ile yapılmıştır. Tiyamin ve Riboflavin için sırasıyla; 244 ve 267 nm dalga boylarındaki absorbanslar diyot serisi (DAD) dedektör kullanılarak izlenmiştir. Optimize edilmiş koşullar altında elde edilen doğrusal aralık tiyamin için 4-400 ng mL-1, Riboflavin için ise 1-500 ng mL-1 dir. Yöntemin tayin sınırları sırasıyla 1.33 ng mL-1 ve 0.35 ng mL-1 dir. 100 ng mL-1 derişimli çözeltilerle 5 tekrarlı yapılan ölçümlerden elde edilen bağıl standart sapmalar (BSS) sırasıyla % 2.90 ve % 2.20 dir. Geliştirilen yöntemin validasyonu için üç farklı sertifikalı referans gıda örneği (NIST-3280, BCR-485 ve ERM-BD6000) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Son olarak, geliştirilen yöntem bebek maması, süt ve tahıl örneklerindeki B1 ve B2 vitaminlerinin analizine başarıyla uygulanmıştır.

Özet (Çeviri)

A pre-concentration and determination method was developed for Vitamin B1 (Thiamin) and B2 (Riboflavin) at trace amounts based on cloud point extraction (CPE) and HPLC analysis. In the presented method, vitamin species form stable complexes with Ag (I) ions in the presence of pH 9.0 buffer. Then, the formed complexes were extracted to nonionic surfactant phase consisting of Genapol and Tergitol. A centrifugation procedure was applied to samples in order to make an efficient phase separation. Surfactant rich phase (SRP) was separated by decantation and then surfactant-rich phase was diluted with 0.1 M HCl in 50 % methanol. The samples were filtered via 0.45 µm membrane and 20 µL of samples were injected to HPLC system. Analysis of samples were carried out on C18 column with isocratic elution procedure by using methanol and pH 3.0 phosphate buffer including sodium hexane sulfonate. Absorbance signals were monitorized by using a diode array dedector (DAD) for thiamine and riboflavin as 244 nm and 267 nm, respectively. Under the optimized conditions, linear calibration curves were obtained in the range of 4-400 ng mL-1 for Thiamin and 1-500 ng mL-1 for Riboflavin. The detection limits of method were calculated as 1.33 ng mL-1 and 0.35 ng mL-1, respectively. The relative standard deviations were 2.90 and 2.20 % for 5 replicate measurements at 100 ng mL-1 concentration level. The method was validated by the analysis of three certified reference materials (NIST 3280, BCR-485 ve ERM-BD6000) and recovery test. Finally, the method was applied to the determination of vitamin B1 and B2 in real samples including baby foods, milk and creals.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    299952

    Anoxybacillus sp. SO-B1 bakterisi ile modifiye edilmiş amberlit XAD-16 reçinesi kullanılarak Th(IV) ve Ce(III) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu, zenginleştirilmesş ve ICP-OES ile tayini

    Solid phase extraction, enrichment and determination by ICP-OES of Th(IV) and Ce(III) ions using amberlite XAD-16 resing modified by Anoxybacilus sp. SO-B1 bacterium

    İSMAİL YENER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    KimyaDicle Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. RECEP ZİYADANOĞULLARI

  2. Tez No

    304267

    Yabancılara Türkçe öğretiminde metindilbilimsel ölçütler çerçevesinde bir sadeleştirme denemesi: Sait Faik Abasıyanık, Meserret Oteli

    A simplification study within the framework of textlinguistics: Sait Faik Abasıyanık, 'Meserret Oteli'

    HANDE BAKAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Eğitim ve ÖğretimAnkara Üniversitesi

    Dilbilim Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. SILA AY

  3. Tez No

    346243

    Eser düzeydeki bazı metallerin zenginleştirildikten sonra alevli AAS ile tayinleri

    Determination of some metals at trace levels by flame AAS after preconcentration

    RECEP ALTIN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK

  4. Tez No

    614267

    Eser düzeydeki kuersetin için yeni bir ekstraksiyon yöntemi geliştirilmesi

    Development of a new extraction method for quecetin at trace level

    BİRCAN ÖZDEMİR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    KimyaErciyes Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK

  5. Tez No

    202084

    Determination and separation of fluoride in natural waters

    Doğal sularda florür tayini ve ayrılması

    EVRİM ORHAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2007

    KimyaEge Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NALAN KABAY

    YRD. DOÇ. DR. MÜŞERREF ARDA

Geri Dön