Geri Dön

Amoksisilinin farklı matrikslerde yüksek basınçlı sıvı kromatografi sistemi ile düşük seviyelerde tayini

Determination of low quantities of amoxicillin in different matrixes with high pressure liquid chromatography (HPLC)

PDF İndir

  1. Tez No: 432094
  2. Yazar: TUĞÇE UNUTKAN
  3. Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. SEYFULLAH KEYF, DOÇ. DR. SEZGİN BAKIRDERE
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2016
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 81

Özet

Bu tezde, amoksisilin ilaç etken maddesinin tayini için HPLC-UV sisteminde analitik bir metod geliştirilmiştir. Sistemin değişken tüm parametreleri optimize edilerek analitin düşük seviyelerde tayin edilmesine yönelik deneysel çalışmalar yapılmıştır. Optimizasyon sonrasında amoksisilin tayininin Phenomenex Nucleosil C18 kolonunda 0.80 mL min-1 akış hızında %15 metanol-%85 fosfat tamponundan (pH 8.5) oluşan hareketli fazın kullanılması ile 230 nm dalga boyunda yapılmasına karar verilmiştir. Amoksisilin için sistem analitik performansı tespiti yapılmış, 0.5-1000 mg L-1 aralığında hazırlanan standartlar ile yapılan tayinler sonucunda pik alanı için LOD değeri 0.016 mg L-1, LOQ değeri 0.052 mg L-1 ve korelasyon katsayısı (R2) değeri 1.0000 olarak bulunmuştur. İlk çalışmada hazırlanan 100 mg L-1 standart amoksisilin 30 gün için 3'er günlük periyotlarla analiz edilmek koşuluyla oda koşulu (25°C), buzdolabı (4°C) ve derin donduruya (-28°C) konularak zaman içerisindeki davranışları incelenmiştir. Amoksisilin oda koşulunda 12 günde bozunurken, buzdolabı ve derin dondurucuda bozunmadığı tespit edilmiştir. Piyasada bol tüketimi olan Marka A (süspansiyon), Marka B (süspansiyon), Marka C (tablet) ve Marka D (tablet) ilaçlarının yapılarında bulunan amoksisilinin kalitatif ve kantitatif tayini amacı ile analiz edilmiştir. Amoksisilinin mide ortamındaki davranışının tespiti amacı ile yapılan çalışmada, mide ortamı hazırlandıktan sonra Marka D antibiyotiğinden bir adet tablet yapay mide sıvısına atılmıştır. 0. ve 240. dakika arasında her yarım saatte bir numune alınarak analiz edilmiştir. Elde edilen verilere göre zamanla amoksisilin pik alanı ve yüksekliği azalırken, yaklaşık 3. dakikada başka bir pik oluştuğu, bu pikin alan ve yüksekliğinin zaman içerisinde arttığı gözlenmiştir. Geliştirilen analitik yöntemin atıksu örneklerinde bulunan amoksisilinin tayininde kullanılabilirliğini tespit etmek amacı ile çalışmalar yapılmıştır. Bu amaçla atıksu örneği filtreden geçirilip optimum şartlar altında HPLC sisteminde analiz edilmiş ve örneğin amoksisilin içermediği görülmüştür. Örneğe 10 mg L-1 derişim elde edecek şekilde stok çözeltiden amoksisilin spike edilmiş elde edilen verilerden amoksisilinin atıksudan geri kazanım veriminin %97 olduğu bulunmuştur. Amoksisilin için yapılan biyoerişilebilirlik çalışması için ise dört farklı bitki (marul, kıvırcık, nane, kereviz) topraksız tarım ile yetiştirilmiştir. Bitkilerin yetişmesi için gerekli besinler amoksisilin çözeltisinde hazırlanmıştır. Çözeltilerden ilk gün, 6. gün ve 12. günlerde alınan numunelerin analizleri sonucunda amoksisilinin zamanla matriks kaynaklı olarak bozunduğu tespit edilmiştir.

Özet (Çeviri)

In this thesis, a highly sensitive analytical HPLC-UV method was developed for the determination of amoxicillin which is a pharmaceutical active compound. All variable parameters of the system was optimized and experimental studies were achieved for the determination of low levels of the analyte. After optimization studies, amoxicillin determination were decided to be performed on Phenomenex Nucleosil C18 (100A 250x4.00 mm, 5μm) column with mobile phase with the ratio of %15 methanol (CH3OH)-%85 phosphate buffer, 0.8 mg mL-1 flow rate and UV detection at 230 nm. Linearity range for amoxicillin was found as 0.5-1000 mg L-1. Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and correlation coefficient (R2) values for peak area are 0.016 mg L-1, 0.052 mg L-1 and 1.0000, respectively. As first study, 100 mg L-1 standard amoxicillin behaviour was determined in room condition (25°C), refrigerator (4°C) and freezer (-28°C). In every 3 days since 30 day, a sample was taken from each and analyzed on HPLC system. Amoxicillin degraded in 12 days in room condition and did not degrade in refrigerator and freezer. Amoxicillin in the structure of the most consumed drugs on the market as Brand A (suspension), Brand B (suspension), Brand C (tablet) and Brand D (tablet), was analyzed for the qualitative and quantitive determination. In a study performed for the behavior of amoxicillin in the simulated gastric juice, after the preparation of the simulated gastric juice, one tablet of Brand D was put into. A sample was taken in every half hour period between 0 min and 240 min for analyzing. Based on obtained datas, amoxicillin peak area and peak height was decreased in time while another undefined peak values at about 3 min was increased. In order to determine the availibility of the developed analytical method for the determination of amoxicillin in waste water samples, some studies was performed. A sample of wastewater was filtered and analyzed on HPLC system under the optimum conditions and it was observed that wastewater did not contain amoxicillin. Amoxicillin was spiked from stoke solution to wastewater. As a result of the obtained datas, the recovery efficiency from wastewater of amoxicillin was found as 97%. Furthermore, 4 different plants (lettuce, cabbage, mint, celery) was grown with hydroponics for bioaccessibility study of amoxicillin. Plants with hydroponics were prepared with amoxicillin solutions containing the necessary nutrients for the growth of the plants. First day, 6. day and 12. day a sample was taken from each plant solution. As a result of analysis, it was observed that amoxicillin was degraded in time by matrix effect.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    475133

    Bazı antibiyotik ilaç numunelerinin PCR ve PLS ile HPLC ve/veya spektrofotometrik tayinleri

    HPLC and/or spectrophotometric determination of some antibiotics drug samples with PCR and PLS

    AYŞE MİNE SARIDAĞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    KimyaSüleyman Demirel Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ

  2. Tez No

    323732

    Occurrence, fate and effects of pharmaceuticals and hormones in aquatic environment

    Sucul ortamlarda ilaç ve hormonların saptanması, davranış ve etkileri

    EGEMEN AYDIN

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2012

    Çevre Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İLHAN TALINLI

  3. Tez No

    305068

    Surface functionalization of SBA-15 particles for amoxicillin delivery

    Amoksisilinin SBA-15 parçacıklarına tutuklanması için yüzey aktifleme çalışmaları

    FİLİZ F. SEVİMLİ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2011

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Bölümü

    DOÇ. DR. AYŞEN YILMAZ

  4. Tez No

    430904

    Synthesis and enviromental applications of ionic group functionalized microbeads with different crosslinking properties

    Farklı çapraz bağlanma özelliklerine sahip iyonik fonksiyonel grup içeren mikropartiküllerin sentezi ve çevre uygulamaları

    GÜNEŞ KİBAR

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    BiyomühendislikHacettepe Üniversitesi

    Biyomühendislik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL

  5. Tez No

    726605

    Gökkuşağı alabalıklarından (Oncorhynchus mykiss) izole edilen Lactococcus spp. izolatlarının API 20 strep testi ile tanımlanması

    Identification of Lactococcus spp. strains, isolated from rainbow trout (Oncorhynchus mykiss), by API 20 strep test

    MUHAMMED YAĞMUR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    Su ÜrünleriRecep Tayyip Erdoğan Üniversitesi

    Su Ürünleri Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FİKRİ BALTA

Geri Dön