Geri Dön

Synthesize and characterization of multi-component magnetic nano particles

Çok bileşenli manyetik nano parçacık sentezi ve karakterizasyonu

PDF İndir

  1. Tez No: 439682
  2. Yazar: MONA NEJATPOUR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. CELALETDİN ERGÜN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Biyokimya, Makine Mühendisliği, Mühendislik Bilimleri, Biochemistry, Mechanical Engineering, Engineering Sciences
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2016
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Malzeme ve İmalat Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 141

Özet

Manyetik nanoparçacıklar nano ölçekli malzemelerin mevcut klinik tanı ve tedavi tekniklerinde devrim yaratabilecek potansiele sahip önemli bir sınıfıdır. Manyetik nanoparçacıklar özgün özellikleri ve hücresel ve molekülsel düzeydeki biyolojik etkileşimlerde işlevsel olabilme kabiliyetleri sebebiyle yeni nesil manyetik rezonans görüntüleme (MRI) kontrats maddesi ve hedeflenen ilaç sisteminin taşıyıcıları olarak aktif şekilde incelenmektedirler. Bu alandaki ilk çalışmalar birkaç on yıl geçmişe tarihlenebilse de yakın geçmişte nanoteknolojiye olan ilgideki artış manyetik nanoparçacık araştırmalarının alanını ve derinliğini önemli derecede genişletmiştir. Kanser, kardiyovasküler rahatsızlıklar ve nörolojik rahatsızlıklar gibi hastalıkların tespit, tanı ve tedavisinde geniş yelpazeli uygulamalarıyle manyetik nanoparçacıklar yakında geleceğin sağlık ihtiyaçlarını karşılamada önemli bir rol oynayabilirler. Kanser ölüm sebepleri arasında gelişmiş ülkelerde kalp rahatsızlıkları ve inmenin ardından üçüncü Amerika Birleşik Devletleri'nde kalp rahatsızlıklarının ardından ikincidir. Kanser geleneksel olarak ameliyat, radyoterapi ve kemoterapi ile tedavi edilir. Bu yaklaşımların tamamı sağlıklı hücreleri öldürme ve sağlıklı dokulara ölümcül bir şekilde hasar verme riski taşır. Nanoteknolojinin ortaya çıkması ve hızla yükselmesiyle nanomalzemeler küçük moleküler ilaçların ve biyolojik ajanların taşınmasına yardım ederek yeni fırsatlar sunmaktadır. Bu tarz maddelerin nanomalzemelerle taşınmasıyla yapılacak tedaviler ilacın hedeflenen yere etki etmesini ve sağlıklı dokuların tedaviden etkilenmesinin sınırlanmasnı sağlayacaktır. Nanotedavi ajanının tasarlanmasının merkezinde canlı içerisindeki malzeme akışı, izlenebilirlik ve tedavisel işlev konularındaki sıkı gereksinimleri karşılayan son ürünün oluşturulmasında kullanılabilecek malzeme ve tekniklerin belirlenmesi yer alır. Nanotedavi ajanının içeriğindeki malzemeler hedeflenen işlevlerini gerçekleştirebilirken aynı zamanda, bozunma sonucu ortaya çıkacak malzemeler de göz önünde bulundurularak, biyolojik olarak uyumlu olacak şekilde seçilirler. Bahsi geçen malzemeler biyolojik sistemlerle de etkileşeceği için bu süreç karmaşık olabilir. Nanoparçacıkların biyolojik olarak uyumlu olması amacıyla birtakım kaplama işlemleri uygulanmaktadır. Nanoparçacıkların okside olmaması için oleik asitle kaplama yapılmaktadır. Parçacıkların yığışarak büyümesinin önlenmesi için silika kaplama uygulanmaktadır. Nanoparçacıkların toksik olmayan hale gelmesi için altın kaplama uygulanmakta fakat bunun yapılabilmesi için öncelikle silika kaplamadan sonra amünasyon işlemi gerçekleştirilmektedir. Altın kaplamanın ardından elde edilen nanoparçacığın organik olması için son adım olarak polimer kaplama yapılmaktadır. Bu çalışmada oda sıcaklığında, farklı boyutlarda medikal olarak kullanılma potansiyeli olan beş farklı manyetik nanoparçacık çökeltme metoduyla sentezlenmiştir. Bunlar Fe3O4, MgFe2O4, MnFe2O4, SrFe12O19 ve BaFe12O19'dur. Sentezlenen malzemelerin manyetik çekirdek boyutları manyetik nanoparçacık hipertermisi için biyolojik olarak uyumlu olacak aralıkta bulunacak şekilde seçilmiştir. Farklı çekirdek boyutları pH ve su oranının değiştirilmesiyle elde edilmiştir. Çökeltme metodu uygulanırken üç farklı konsantrayon ve üç farklı pH değeri kullanılmıştır. Böylece dokuz farklı boyutta çekirdek elde edilmeye çalışılmıştır. İlk olarak her bir tür nanoparçacıktan üçer gram sentezlenmiştir. FTIR analizinin ardından nanoparçacıkların yapısından emin olunduktan sonra herbir nanopartikül türünden, reaksiyon formüllerine göre, katalizör olarak NaOH kullanılarak yirmişer gram sentezlenmiştir. Sentezlenen malzemelere bakıldığında Fe3O4 numunelerinin oksitlendiği görülmüştür. Bu nedenle Fe3O4 sentezlenirken sentezleme aşamasında oleik asitle kaplama yapılmasına karar verilmiştir. Fe3O4 nanoparçacıkları için gram başına uygun olan oleik asit miktarı belirlendikten sonra sentezlemeye oleik asit de dahil edilmiştir. Sonuçta bazı deneysel şartlar başarısız olmuş ve 44 adet çekirdek numunesi elde edilmiştir. Elde edilen numunelerin üçer gramı ayrılmış ve geri kalanları yüzey kaplama için şişelerde depolanmıştır. Bir sonraki adımda depolanmış olan manyetik nanopartiküller Stöber yöntemi kullanılarak silika ile kaplanmıştır. TEOS miktarı değiştirilerek 4 ile 6 nm arasında kaplama kalınlığı elde edilmiştir. Silika kaplamadan sonra silika ile kaplanmış olan numunelerin üçer gramı ayrılmış ve geri kalanları altın ve PEG kaplama için amünasyona tabi tutulmuştur. Bu işlemden sonra yine üçer gram numune ayrılmış ve geri kalanlar altın ve PEG kaplama için şişelerde depolanmıştır. Bu işlemlerin ardından çekirdek, silika kaplı ve amünasyona tabi tutulmuş, farklı boyutlarda, farklı malzemelerden oluşan 132 numune elde edilmiştir. Sonrasında her numuneden birer gram FTIR, VSM ve XRD analizlerinde kullanılmak üzere 8-9 saat su banyosunda tutularak kurutulmuş ve vakum pompaları kullanılarak otuzar dakika vakum ortamında tutulmuştur. SEM ile nanoparçacıkların boyutlarının ölçülmesinde ise numunelerin çözelti halleri kullanılmıştır. FTIR analizinde dalga boylarına ve bantlara bakılarak malzeme karakteristikleri incelenmiş ve manyetik nanoparçacıkların doğru bir şekilde sentezlendiği görülmüştür. Yine aynı analizlerde silika kaplama ve amünasyon işlemlerinin de doğru bir şekilde yapıldığı gözlemlenmiştir. Bu çalışmada elde edilen nanopartiküller ferro akışkanlar olarak adlandırılmakta ve Fe bantları (Fe-O ve Fe-O-Fe) 500-600 cm-1 aralığında olmalıdır. Yapılan FTIR analizlerinde 540 ile 570 cm-1 aralığındaki değerler gözlemlenmiştir. Bu değerler Fe-O ve Fe-O-Fe bantlarının varlığını göstermektedir. Bunun dışında elde edilen nanoparçacıkların birbirinden farkını gösteren Mg-O, Mn-O, Sr-O ve Ba-O bantları da analizler esnasında gözlemlenmiştir. SrFe12O19 için numunenin Sr-Fe içerdiğini gösteren 400-600 cm-1 aralığındaki değerler okunmuştur. Aynı analizlerde Sr-O içeriğini gösteren 1400 cm-1 civarındaki değerler de görülmüştür. BaFe12O19 ile yapılan analizlerde Ba-Fe bağlarını gösteren 415-500 cm-1 aralığındaki değerlerle Ba-O yapılarını gösteren 1625 cm-1 civarındaki değerler gözlemlenmiştir. MgFe2O4 ve MnFe2O4 için yapılan analizlerde de benzer şekilde başarılı sonuçlar elde edilmiş ve Mg-Fe ve Mn-Fe varlığını gösteren 550-600 cm-1 arasındaki değerlerle sırasıyla Mg-O ve Mn-O varlıklarını işaret eden 1600 cm-1 ve 1650 cm-1 civarındaki değerler okunmuştur. FTIR analizlerinde ayrıca oleik asit, silika kaplama ve amünasyon belirtileri de görülmüştür. Oleik asit varlığı içerikteki Fe-COOO, H-C-H ve C-O yapılarından anlaşılmaktadır. Bu bağların varlığını gösteren 1400-1600 cm-1 aralığındaki değerler, 2920 cm-1 civarındaki değerler ve 1050 cm-1 civarındaki titreşimler gözlenmiştir. Silika kaplamanın doğruluğunun teyidi Si-O, Si-O-Si ve Fe-O-Si bağlarının varlığının gözlemlenmesiyle yapılmaktadır. Bu bağların varlığı FTIR analizinde Si-O ve Si-O-Si varlığını gösteren 800-1100 cm-1 aralığındaki değerlerin ve Fe-O-Si varlığını gösteren 580 cm-1 civarındaki değerlerin okunmasıyla gösterilmiştir. Amünasyonun belirtileri ise O-H ve N-H bağlarının varlığını gösteren 1600 cm-1 ve 3000 cm-1 civarındaki değerlerin okunmasıyla tespit edilmiştir. SEM ekipmanıyla yapılan analizlerle parçacıkların yapıları ve boyutları incelenmiştir. Biyolojik uyumluluk için gerekli olan çap olarak 30 nm'den küçük parçacık boyutları gözlemlenmiştir. Sonuç olarak Fe3O4 için en büyük boyutun pH değeri 13 olduğunda ortaya çıktığı görülmüştür, sentezleme esnasında eklenen suyun azaltılması, yani derişikliğin arttırılması parçacık boyutunu küçültmektedir. Derişikliğe göre parçacık boyutunun değişimi doğrusaldır. SrFe12O19 için en büyük boyut kullanılan en düşük pH seviyesi olan 12'de elde edilmiştir. Derişim arttıkça parçacık boyutu düşmektedir. BaFe12O19 için pH değeri düştükçe parçacık boyutunun arttığı ve derişim azaldıkça parçacık boyutunun da küçüldüğü görülmüştür. MgFe2O4 için derişim artışıyla parçacık boyutunun düştüğü görülmüştür. Fakat pH için düzenli bir patern gözlemlenmemiştir. MnFe2O4 için ise pH ya da derişim ile parçacık boyutu arasında mantıksal bir ilişki kurulamamıştır.

Özet (Çeviri)

Magnetic nanoparticles are a major class of nonscale materials. Because of their unique properties and ability to function at the cellular and molecular level they have a potential to provide significant improvements in healthcare. They are actively investigated as magnetic resonance imaging contrast agents and carriers for targeted drug delivery. Accorging to some researches cancer is the third leading cause of death in developed countries. The traditional treatments for cancer are surgery, radiation and chemotherepy each bears the risk of killing healthy cells and fatally damaging healthy tissues along with the infected region. The new techniques being researched aims to target only the infected site with molecular drugs and nanoparticles are considered as the carriers. At the core of nanotherapeutic agent design is the determination of materials and tecniques to make the nanoparticles biocompatible. For this pupose firstly nanoparticles are coated with oleic acid to prevent oxidization. The next step is to prevent agglomeration and this is provided by silica coating. After that nanoparticles are prepared for gold coating with amination and coated with gold so that nanoparticles become nontoxic. The last step is polymer coating to make nanoparticles organic. In this project five different magnetic nanoparticles have been synthesized in room temperature. Fe3O4, MgFe2O4, MnFe2O4, SrFe12O19 and BaFe12O19 samples have been synthesized in different sizes while magnestic core sizez have been choosen in a way that they are in a size range to be biocompatable for magnetic nanoparticle hyperthermia. Different core sizes have been achieved by changing pH and added water ratio while using precipitation method. Three different pH values and three different concentrations have been used. After synthezing magnetic nanoparticle cores a specific amount of the nanoparticles has been coated with silica by Stöber method and a specific amount of silica coated samples has been ammunated. As a side note Fe3O4 cores have been coated with oleic acid during the core synthesizing process to prevent oxidization. FTIR analyses of the produced samples have shown Fe-O, Fe-O-Fe, Mg-O, Mn-O, Sr-O, Ba-O, Mg-Fe, Mn-Fe, Sr-Fe and Ba-Fe bonds which confirm the nanoparticles have been produced correctly; Fe-COOO, H-C-H and C-O bonds which shows the existence of oleic acid coating; Si-O, Si-O-Si and Fe-O-Si bonds which sign silica coating and O-H and N-H bonds which confirm amination. In SEM analysis the structures and particle sizes are investigated. Effects of pH and concentration on particle sizes are determined.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    655237

    Mekanik alaşımlama ile CoCrFeMnNi ve AgCoCrFeNi esaslı yüksek entropi alaşım tozlarının sentezlenmesi ve karakterizasyonu

    Synthesization of CoCrFeMnNi and AgCoCrFeNi high entropy alloy powders via mechanical alloying and their characterization

    EBRU SARIOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BURAK ÖZKAL

  2. Tez No

    517967

    FeNiCoCu yüksek entropili alaşımlarının ultrasonik sprey piroliz tekniği ile üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of FeNiCoCu high entropy alloys via ultrasonic spray pyrolysis method

    BURAK KÜÇÜKELYAS

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEBAHATTİN GÜRMEN

  3. Tez No

    465463

    Y2O3 ve Yb+3:Y2O3 partiküllerinin üretimi ve karakterizasyonu

    Y2O3 and Yb+3:Y2O3 particles production and characterization

    ELİF EMİL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEBAHATTİN GÜRMEN

  4. Tez No

    467244

    Multi-component superparamagnetic nanoparticles for cancer therapy via hyperthermia

    Hipertermiya yöntemi ile kanser tedavisi için çok bileşenli süperparamanyetik nanopartiküller

    ELVAN AYDIN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Biyoteknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Elektronik ve Haberleşme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. CELALETDİN ERGUN

  5. Tez No

    362595

    Elektro döndürme yöntemi ile elde edilen karbon nanolif ve karbon nanotüplerin karakterizasyonu ve işlevselleştirilmesi

    Characterisation and functionalization of electrospun carbon nanofibers and carbon nanotubes

    MERVE YILMAZER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Bölümü

    YRD. DOÇ. FİLİZ ALTAY

Geri Dön