Simultaneous determination of bismuth and tellurium using tungsten coil atom trap with inductively coupled plasma mass spectrometry
Tungsten sarmal atom tuzağı ve endüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometriyle bizmut ve tellür'ün eşzamanlı tayini
- Tez No: 442256
- Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 201
Özet
Atomik Spektrometride oluşan analit hidrürlerinin önzenginleştirilmesi için yarıklı kuvars tüp, kuvars plaka ve tungsten sarmal gibi atom tuzakları kullanılarak atomik absorpsiyon veya floresans spektrometrisi ile tayin yapılmıştır. Bu çalışmada tungsten sarmal atom tuzağı ilk kez plazma spektrometride kullanılmıştır. Hidrür Oluşturmalı-W-Tuzak-Endüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometri (HO-W-Tuzak-ICPMS) olarak adlandırılan yeni bir metot bu çalışmanın ilk kısmında geliştirilmiştir. İkinci kısımda ise geliştirilen metot kullanılarak çoklu element tayini yapılmıştır. Bu yeni metot basamak basamak geliştirilmiş ve başlangıç olarak sadece Bizmut tayini yapılmıştır. HO ve sonraki aşamada tuzak olarak W-sarmalı ICPMS sistemine bağlanmıştır. Akışa enjeksiyon sistemi hem sisleştirme, hem de HO çalışmalarında kullanılmıştır. HO sisteminde uçucu analit türleri U-tüp tipi gaz sıvı ayıracından (GSA) plazmaya gönderilmiştir. HO sistemi sisleştirici ve püskürtme odacığı olmadan doğrudan plazma başlığı girişine bağlanmıştır. W-sarmal plazma girişi ile GSA çıkışı arasına yerleştirilmiştir. W-sarmalını oksitlenmekten korumak için atom tuzağından 106 mL/min akış hızıyla H2 gazı geçirilmiştir. Sistemde H2 gazı ve havanın varlığı plazmayı önemli şekilde etkilemektedir. Plazma kararlılığını korumak için 125 mL/min akış hızında düzenleyici Ar gazı tuzağın bulunduğu tüpün girişinden sisteme gönderilmiştir. W-tuzakta belirli sıcaklıkta toplanan türler daha sonra sarmalın daha yüksek sıcaklıklara ısıtılmasıyla tekrar buharlaştırılmıştır. Yarı bant genişliği 0.5 s den küçük olan pik şeklinde sinyaller elde edilmiştir. Sinyal alma süresi ve düzgünleştirme etkileri de bu tez çalışmasında incelenmiştir. Çalışmanın tümünde sinyal alma süresi 10 ms olarak ayarlanırken düzgünleştirme özelliği kullanılmamıştır. HO-W-Tuzak-ICPMS yöntemi yalnız Bi için geliştirildikten sonra karışımdaki Bi ve Te elementlerinin eşzamanlı tayini için çoklu-element çalışması başarıyla gerçekleştirilmiştir. Karşılaştırma için Te elementi tek olarak da çalışılmıştır. Bunlara ek olarak, üç farklı kaplama maddesi, iridyum, platin ve rodyum metallerinin her iki analit üzerine etkisi değerlendirilmiştir. Bi ve Te için sisleştirme, HO ve HG-W-Tuzak sistemlerini kullanarak ICPMS ile elde edilen duyarlılık değerleri karşılaştırılmıştır. Kalibrasyon grafiklerinin eğimleri kıyaslandığında sisleştirme sistemine kıyasla HO-W-Tuzak düzeneği 209Bi ve 130Te için sırasıyla 1255 kat ve 106 kat daha duyarlıdır. 1.0 dakika toplama süresinde Bi için Ir-kaplı W-sarmal kullanılarak gözlenebilme sınırı 2.7 ng/L iken Te için Pt-kaplamalı W-sarmal ile 6.0 ng/L bulunmuştur. Tuzaklama verimleri Bi ve Te için sırasıyla %40 ve %15 olarak hesaplanmıştır. Bu iki elementin eşzamanlı tayininde her element için bulunan kalibrasyon grafiklerinin eğimleri tek kütle çalışmasındaki eğimlere çok yakın bulunmuştur. İki kütle çalışmasında Pt-kaplamalı W-sarmal kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğu“NIST 1643e Trace Elements in Water”ve“NIST 1643f Trace Elements in Water”standart referans maddeleri kullanılarak kontrol edilmiştir. Üç elementin eşzamanlı tayininin de HO-W-Tuzak-ICPMS yöntemiyle yapılabilir olduğu gösterilmiştir. Antimon ve selenyum elementleri ayrı ayrı üçüncü element olarak Bi ve Te elementlerinin yanına eklenmiştir. Üç kütle çalışmasında Pt-kaplamalı W-sarmal kullanılmıştır.
Özet (Çeviri)
Atom traps such as slotted quartz tube, quartz plate and tungsten coil have been used in atomic spectrometry in order to preconcentrate analyte hydrides and then detection was done by atomic absorption or fluorescence spectrometry. In this study, tungsten coil atom trap was used for the first time with plasma spectrometry. A novel method, which is called Hydride Generation Tungsten Trap Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HG-W-Trap-ICPMS), was developed in the first part of this study. Then as a second part, multi-element determination was performed by the proposed method. This novel method was developed step by step and using only Bismuth at the beginning. HG and then W-coil as a trap was coupled to ICPMS. Flow injection system was used in both nebulization and HG parts. For HG, volatile analyte species were transported from a U-tube type gas-liquid separator (GLS) to plasma. HG system was connected directly to the inlet of torch without any spray chamber and nebulizer system. W-trap was located between the plasma torch inlet and the GLS outlet. 106 mL/min H2 was passed through the atom trap to protect W-coil from oxidation. Both presence of H2 and air in the system disturb the plasma seriously. In order to sustain the plasma stability 125 mL/min make-up Ar was introduced to the system through inlet of trap tube. Hydride species were collected on W-trap at an optimized temperature and then revolatilized by heating the coil to a higher temperature. Transient signal with a halfwidth less than 0.5 s was obtained. Effect of dwell time and smoothing were also studied in this study. Dwell time was set to 10 ms for all parts and smoothing was not applied. After HG-W-Trap-ICPMS method was developed for only Bi, multi-element study for simultaneous determination of Bi and Tellurium in their mixture was performed successfully. For comparison, studies were also done by Te alone. In addition, effect of three different coatings, which were iridium, platinum and rhodium, were evaluated for each element. Sensitivities using nebulization, HG and HG-W-Trap were compared for Bi and Te determinations by ICPMS. When slopes of calibration plots are considered, as compared to nebulization, HG-W-Trap signals were 1255 and 106 times more sensitive for 209Bi and 130Te, respectively. For 1.0 min collection period, LOD values were found to be 2.7 ng/L for Bi with Ir-coated W-coil and 6.0 ng/L for Te with Pt-coated W-coil. Trapping efficiencies of Bi and Te were calculated as 40% and 15%, respectively. In simultaneous determination of these two elements slopes of the calibration graphs were found very close to that of single mass study for each element. Pt-coated W-coil was used for Bi and Te mixture study. Accuracies of the methods were checked by using the“NIST 1643e Trace Elements in Water”and“NIST 1643f Trace Elements in Water”standard reference materials. Determination of three elements simultaneously by HG-W-Trap-ICPMS method was also feasible. Antimony and selenium were used separately as a third element besides Bi and Te. Three masses study was performed by using the Pt-coated W-coil.
Benzer Tezler
- Kullanılmış ve kullanılmamış floresan lambalarda cıva tayini
Determination of mercury in spent and new fluorescent lamps
SEÇİL KIRLANGIÇ
- Bakır ve bizmut'un kare dalga voltametrisi ile aynı anda tayini
Simultaneous determination of copper and bismuth by square wave voltammetry
KUDDUSİ KARABODUK
- Farklı analitik teknikler kullanılarak organik ve inorganik analitlerin eser düzeyde tayinleri
Determination of organic and inorganic analytes at traces level different analytical tecniques
BURCU YAMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
KimyaÇanakkale Onsekiz Mart ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YUSUF DİLGİN
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Ateşli silah atış artıklarında voltametrik sıyırma yöntemleri ile antimon, baryum ve kurşunun tayini
Determination of antimony, barium and lead in gunshot residues by voltammetric stripping methods
SEVCAN ERDEN
- Voltammetric determination of heavy metals in environmental samples by carbon electrodes
Çevresel örneklerde karbon temelli elektrotlarla voltametrik ağır metal analizi
GÜL ŞİRİN USTABAŞI
Doktora
İngilizce
2022
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA ÖZCAN
DR. EBRU ÇETİNKAYA