Sildenafil ve tadalafil etken maddelerinin yasal/sahte ilaçlarda, enerji içeceklerinde ve atıksu örneklerinde yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile eşzamanlı tayinleri
Simultaneous determination of sildenafil and tadalafil in legal, illicit/counterfeit drugs, energy drinks and waste water samples by high performance liquid chromatography
- Tez No: 457766
- Danışmanlar: DOÇ. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 100
Özet
Bu tez kapsamında, sildenafil ve tadalafil etken maddelerinin yasal, yasadışı/sahte ilaçlarda, enerji içeceklerinde ve atıksu örneklerinde eşzamanlı tayinlerine yönelik duyarlı bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Analitlerin kromatografik ayırımları pH 6.0'ya ayarlanmış 50 mM fosfat tamponu ve asetonitril (35:65, v/v)' den oluşan hareketli fazın 1.0 mL/min akış hızında kulllanılması ile elde edilmiştir. Optimum şartlar altında analitler 6.0 dakika içerisinde yüksek çözünürlükte birbirlerinden ayrılmışlardır. Kantitatif tayinde üç farklı HPLC sistemi kullanılmıştır. Tüm sistemlerde iki analit için de kalibrasyon grafiği geniş bir aralıkta doğrusal olarak tespit edilmiştir (R2=0.999). Valide edilmiş metot başarılı bir şekilde yasal, yasadışı/sahte ilaçlara, İstanbul'da tüketilen enerji içeceklerine ve atıksu örneklerine uygulanmıştır. Dokuz farklı yasal ve yasadışı erektil disfonksiyon ilacı içeriğinde bulunan analitlerin kalitatif ve kantitatif tayini amacı ile analiz edilmiş ve bulunan değerler ilaç etiketlerinde yazan değerler ile karşılaştırılmıştır. Üç farklı enerji içeceği de içeriklerinde bulunan sildenafil ve tadalafil analitlerinin tespiti amacı ile analiz edilmiştir. Sonuçlar üzerine matriks etkisinin belirlenmesine yönelik standart katma deneyleri yapılmıştır. Benzer şekilde atıksu örnekleri de optimum şartlar altında analiz edilmiştir. Geri kazanım verimlerinin tespiti amacı ile spike deneyleri yapılmış, sildenafil ve tadalafil için geri kazanım değerleri sırası ile %101.30 ± 3.43 and %102.68 ± 1.59 olarak hesaplanmıştır.
Özet (Çeviri)
In this tehsis, a sensitive analytical method was developed for the simultaneous determination of sildenafil and tadalafil in legal, illicit/counterfeit drugs, energy drinks and waste water samples. Chromatographic separation of two analytes was achieved on a C18 column with a mobile phase including 50 mM phosphate buffer at pH 6.0 and acetonitrile (35:65, v/v) at the flow rate of 1.0 mL/min. Analytes were separated from each other in 6.0 minutes with high resolution under the optimum conditions. Three different HPLC systems were used in quantification. Calibration plots for both analytes were linear in wide range with correlation coefficients over 0.999 for all HPLC system. Validated method was successfully applied to legal and illicit erectile dysfunction drugs, energy drinks consumed in İstanbul/Turkey and waste water samples. Nine different legal and illicit erectile dysfunction drug samples were analyzed for qualitative and quantitative measurement of their ingredients, and results found were compared with the values written on the labels of drugs. Three energy drinks were also analyzed for their sildenafil and tadalafil content. Standart addition method was applied to figure out the matrix effect on the results. Similarly, waste water sample was analyzed under the optimum conditions. In order to calculate the recoveries, spiking experiment was performed and recovery rates for sildenafil and tadalafil were calculated as 101.30 ± 3.43% and 102.68 ± 1.59%, respectively.
Benzer Tezler
- Ülkemizde satılmakta olan bazı içeceklerde PDE-5 inhibitörlerinin sıvı kromatografi ile tayini ve metot validasyonu
Determination of PDE-5 inhibitors by liquid chromatography in some beverages sold in our country and method validation
ELİF KESKİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Adli Tıpİstanbul Medeniyet ÜniversitesiAdli Bilimler Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ DİLA KAYA
- Ratlarda deneysel subaraknoid kanama ile oluşturulan serebral vazospazm etyopatogenezinde rol oynayan apopitozis ve lipid peroksidasyonunun önlenmesinde sildenafil'in rolü
The effect of the sildenafil citrate on cerebral vasospasm and apoptosis following experimental subarachnoid hemorrhage in rats
EMRE CEMAL GÖKCE
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2007
NöroşirürjiBaşkent ÜniversitesiNöroşirürji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HAKAN HULUSİ CANER
- Pulmoner arteriyal hipertansiyon tedavisinde Sildenafil + Everolimus kombinasyonunun potansiyel etkisi
The potential effect of the Sildenafil + Everolimus combination on the pulmonary arterial hypertension treatment
SİNEM ILGIN
Doktora
Türkçe
2009
Eczacılık ve FarmakolojiEskişehir Osmangazi ÜniversitesiFarmakoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BAŞAR SIRMAGÜL
- Flep yatağı izole edilmiş sıçan dorsal cilt flebi yaşayabilirliğine sildenafil sitratın etkilerinin araştırılması
Effect of sildenafil citrate on random pattern rat dorsal skin flaps viability
EMİN SIR
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2009
Plastik ve Rekonstrüktif CerrahiCelal Bayar ÜniversitesiPlastik Rekonstrüktif ve Estetik Cerrahi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET SEYHAN
- Kontrollü ovaryen stimülasyon uygulanmış sıçanlarda sildenafil sitratın endometriyum reseptivitesinde rol oynayan faktörlere etkisi.
The effect of sildenafil citrate on factors acting on endometrium receptivity of ovarian hyperstimulated rats.
PELİN COŞTUR BIYIKSIZ
Doktora
Türkçe
2009
Histoloji ve EmbriyolojiKocaeli ÜniversitesiHistoloji ve Embriyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SERDAR FİLİZ