Sildenafil ve tadalafil etken maddelerinin yasal/sahte ilaçlarda, enerji içeceklerinde ve atıksu örneklerinde yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile eşzamanlı tayinleri
Simultaneous determination of sildenafil and tadalafil in legal, illicit/counterfeit drugs, energy drinks and waste water samples by high performance liquid chromatography
- Tez No: 457766
- Danışmanlar: DOÇ. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 100
Özet
Bu tez kapsamında, sildenafil ve tadalafil etken maddelerinin yasal, yasadışı/sahte ilaçlarda, enerji içeceklerinde ve atıksu örneklerinde eşzamanlı tayinlerine yönelik duyarlı bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Analitlerin kromatografik ayırımları pH 6.0'ya ayarlanmış 50 mM fosfat tamponu ve asetonitril (35:65, v/v)' den oluşan hareketli fazın 1.0 mL/min akış hızında kulllanılması ile elde edilmiştir. Optimum şartlar altında analitler 6.0 dakika içerisinde yüksek çözünürlükte birbirlerinden ayrılmışlardır. Kantitatif tayinde üç farklı HPLC sistemi kullanılmıştır. Tüm sistemlerde iki analit için de kalibrasyon grafiği geniş bir aralıkta doğrusal olarak tespit edilmiştir (R2=0.999). Valide edilmiş metot başarılı bir şekilde yasal, yasadışı/sahte ilaçlara, İstanbul'da tüketilen enerji içeceklerine ve atıksu örneklerine uygulanmıştır. Dokuz farklı yasal ve yasadışı erektil disfonksiyon ilacı içeriğinde bulunan analitlerin kalitatif ve kantitatif tayini amacı ile analiz edilmiş ve bulunan değerler ilaç etiketlerinde yazan değerler ile karşılaştırılmıştır. Üç farklı enerji içeceği de içeriklerinde bulunan sildenafil ve tadalafil analitlerinin tespiti amacı ile analiz edilmiştir. Sonuçlar üzerine matriks etkisinin belirlenmesine yönelik standart katma deneyleri yapılmıştır. Benzer şekilde atıksu örnekleri de optimum şartlar altında analiz edilmiştir. Geri kazanım verimlerinin tespiti amacı ile spike deneyleri yapılmış, sildenafil ve tadalafil için geri kazanım değerleri sırası ile %101.30 ± 3.43 and %102.68 ± 1.59 olarak hesaplanmıştır.
Özet (Çeviri)
In this tehsis, a sensitive analytical method was developed for the simultaneous determination of sildenafil and tadalafil in legal, illicit/counterfeit drugs, energy drinks and waste water samples. Chromatographic separation of two analytes was achieved on a C18 column with a mobile phase including 50 mM phosphate buffer at pH 6.0 and acetonitrile (35:65, v/v) at the flow rate of 1.0 mL/min. Analytes were separated from each other in 6.0 minutes with high resolution under the optimum conditions. Three different HPLC systems were used in quantification. Calibration plots for both analytes were linear in wide range with correlation coefficients over 0.999 for all HPLC system. Validated method was successfully applied to legal and illicit erectile dysfunction drugs, energy drinks consumed in İstanbul/Turkey and waste water samples. Nine different legal and illicit erectile dysfunction drug samples were analyzed for qualitative and quantitative measurement of their ingredients, and results found were compared with the values written on the labels of drugs. Three energy drinks were also analyzed for their sildenafil and tadalafil content. Standart addition method was applied to figure out the matrix effect on the results. Similarly, waste water sample was analyzed under the optimum conditions. In order to calculate the recoveries, spiking experiment was performed and recovery rates for sildenafil and tadalafil were calculated as 101.30 ± 3.43% and 102.68 ± 1.59%, respectively.
Benzer Tezler
- Ülkemizde satılmakta olan bazı içeceklerde PDE-5 inhibitörlerinin sıvı kromatografi ile tayini ve metot validasyonu
Determination of PDE-5 inhibitors by liquid chromatography in some beverages sold in our country and method validation
ELİF KESKİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Adli Tıpİstanbul Medeniyet ÜniversitesiAdli Bilimler Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ DİLA KAYA
- Dapoksetin ve sildenafil'in bir arada tayinine yönelik kromatografik yöntem geliştirilmesi
Development of A chromatographic methodfor the simultaneous determination of sildenafil and dapoxetine
YALIM TOSCALI
- Doğal ürünlerde fosfodiesteraz 5 enzimi inhibitörlerinin tayini
Determination of phosphodiesterase 5 enzyme inhibitors in natural products
MERTCAN ÖKSÜZ
- In silico design of hERG non-blocker compounds with retained pharmacological activity using multi-scale molecular modeling applications
hERG bloker olmayan farmakolojik aktivitesi korunmuş bileşiklerin çok boyutlu moleküler modelleme uygulamaları ile in siliko tasarımı
GÜLRU KAYIK
Doktora
İngilizce
2017
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURCAN TÜZÜN
DOÇ. DR. SERDAR DURDAĞI
- Sinir yaralanmasında sildenafil ve tadalafilin iyileşme süreci üzerine etkilerinin değerlendirilmesi (deneysel çalışma)
Başlık çevirisi yok
ONUR ÖZTÜRK
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2017
Nöroşirürjiİstanbul ÜniversitesiBeyin ve Sinir Cerrahisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. KEMAL TANJU HEPGÜL