Dapoksetin ve sildenafil'in bir arada tayinine yönelik kromatografik yöntem geliştirilmesi
Development of A chromatographic methodfor the simultaneous determination of sildenafil and dapoxetine
- Tez No: 649981
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HASAN ERTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2020
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 79
Özet
Dapoksetin ve Sildenafil etkin maddeleri, erkeklerde erken ejekülasyon ve ereksiyon bozukluğu problemlerinin tedavisinde kullanılmaktadır. Bu iki etken maddenin bir arada kullanıldığı farmasötik preparatlar dünyada ruhsatlandırılmaya başlanmış ve dolayısıyla farmosötik dozajlarda ve plazmada birarada tayinleri önemli hale gelmiştir. Bu çalışma kapsamında bu etken maddeler için sıvı-sıvı ekstraksiyon tekniği ile biyoeşdeğerlik çalışmalarında kullanılabilecek bir yöntem geliştirilmesi hedeflenmiştir. Sentetik plazma ortamında Dapoksetin ve Sildenafil, örnek hazırlama aşamasında sıvı-sıvı ekstraksiyon tekniği kullanılarak Sıvı Kromatografi Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) sistemiyle eşzamanlı olarak tayin edilmiştir. Dapoksetin için 305.8 m/z, Sildenafil için 474.8 m/z ve iç standart olarak kullanılan Tadalafil için 389.7 m/z iyonları ana iyon olarak belirlenmiştir. Parçalanma iyonları için ise sırasıyla 100.1, 157 ve 268 m/z iyonları izlenmiştir. Ayırma gücü, seçimlilik ve alıkonma zamanları gibi parametreler dikkate alınarak cihaz koşulları optimize edilmiştir. Sıvı-sıvı ekstraksiyon tekniğinde yöntem validasyonu için geri kazanım, doğrusallık, tekrarlanabilirlik, seçimlilik, matriks etkisi, kararlılık, dilusyon doğruluğu gibi EMA validasyon parametreleri incelenmiştir. Sıvı-sıvı ekstraksiyon yönteminde saptanan belirtme alt sınırları (LLOQ) Dapoksetin ve Sildenafil için sırasıyla 0.04 ng/mL ve 2.00 ng/mL'dir. Dapoksetin ve Sildenafil için doğrusal kalibrasyon eğrisi aralıkları sırasıyla 0.04-1.00 ve 2.00-40.0 ng/mL'dir. Geri kazanım değerleri LLOQ, düşük, orta, yüksek derişimlerde Dapoksetin için %87.5 - 112.5, Sildenafil için ise %85 – 113.5 aralığındadır.
Özet (Çeviri)
Dapoxetine and Sildenafil active ingredients are used in the treatment of early ejaculation and erectile dysfunction problems, respectively. Pharmaceutical preparations where these two active substances are used together have started to be registered in the world. Therefore, simultaneous determination of these two molecules in both pharmaceutical dosages and plasma has become important. The aim of the thesis is to develop a method that can be used in bioequivalence studies with liquid-liquid extraction technique for these active substances. Dapoxetine and Sildenafil were determined simultaneously with the Liquid Chromatography Mass Spectrometer (LC-MS/MS) system using the liquid-liquid extraction technique in the sample preparation stage. 305.8 m/z for Dapoxetine, 474.8 m/z for Sildenafil and 389.7 m/z for Tadalafil which is used as internal standard, were determined as the main ion. For the fragmentation ions, 100.1, 157 and 268 m/z were observed respectively. The instrument working conditions are optimized by taking into account parameters; such as separation power, selectivity and retention times. In the liquid-liquid extraction technique, EMA validation parameters such as accuracy, linearity, repeatability, selectivity, matrix effect, stability, dilution integrity were examined for the method validation. In addition, lower limit of quantitation of liquid-liquid extraction method are 0.04 ng/mL, 2.00 ng / mL for Dapoxetine and Sildenafil respectively. The linear calibration curve ranges varied between 0.04 - 1.00 and 2.00 - 40.0 ng/mL for dapoxetine and Sildenafil, respectively. Recovery values are in the range of 87.5 - 112.5% for Dapoxetine and 85 - 113.5% for Sildenafil at low, medium and high concentrations
Benzer Tezler
- Sildenafil ve dapoksetin'in yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile yanyana analizi
Simultaneous determination of sildenafil and dapoxetine by hıgh-performance LIQUID chromatographıc method
CEM SARIOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SERAP SAĞLIK ASLAN
- Vildagliptinin duloksetin ile kombinasyonunun sıçanlarda oksaliplatinle oluşturulan nöropatik ağrı üzerine etkisinin araştırılması
Investigation the effects of vildagliptin and duloxetine combination on oxaliplatin induced neuropathic pain on rats
MOHAMMAD TURDI HAMEDI
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Eczacılık ve FarmakolojiErciyes ÜniversitesiTıbbi Farmakoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. ZAFER SEZER
- Major depresif bozukluk hastalarının tedavisinde duloksetin ve essitalopramın etkinliklerinin karşılaştırılması
Efficacy comparison of duloxetine and escitalopram in the treatment of patients with major depressive disorder
HATİCE GÜLBAĞ BAHÇIVAN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2010
PsikiyatriUfuk ÜniversitesiRuh Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SALİH BATTAL
- Fibromiyaljili hastaların kişilik özelliklerine göre gruplanması ve bu gruplarda pregabalin ve duloksetin tedavilerinin etkinliğinin karşılaştırılması
Personali̇ty characteri̇sti̇cs of pati̇ents wi̇th fi̇bromyalgi̇a, and to compare the effecti̇veness of pregabali̇n and duloxeti̇ne treatments i̇n these groups
ESRA ÇELEBİ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2015
Fiziksel Tıp ve RehabilitasyonDüzce ÜniversitesiFiziksel Tıp ve Rehabilitasyon Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SARFİNAZ ATAOĞLU
- Majör depresif bozuklukta farmakoterapinin bilişsel işlevler üzerine etkilerinin araştırılması
Study of the effects of pharmacotherapy on cognitive functions in major depressive disorder
CANSU ÇOBAN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2022
PsikiyatriSağlık Bilimleri ÜniversitesiPsikiyatri Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SÜHEYLA DOĞAN BULUT