Geri Dön

Characterization investigations of W-xTi alloys and W-xTi/2 WT% LaB6 composites fabricated by mechanical alloying and sintered using pressureless sintering or spark plasma sintering techniques

Mekanik alaşımlama ve basınçsız sinterleme ile spark plazma sinterleme yöntemleriyle üretilen W-xTi alaşımların ve W-xTi/2 WT% LaB6 kompozitlerinkarakterizasyon çalışmaları

  1. Tez No: 458885
  2. Yazar: HADI JAHANGIRI
  3. Danışmanlar: PROF. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2016
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 200

Özet

Geleneksel metal alaşımları ile seramik ve polimer malzemeler; günümüz modern teknolojisinin gereksinim duyduğu üstün fiziksel, kimyasal, mekanik ve termal özelliklere sahip değildirler. Geleneksel malzemelerin artan bu ihtiyacları karşılayamaması son 20 senedir ileri teknoloji seramik alaşımlar, kompozit malzemeler ve bu malzemelerin çeşitli kombinasonlarını içeren eşsiz özelliklere sahip yeni malzemelerin geliştirilmesine yönelik çalışmaların nedeni olmuştur. Kompozitler, matriks malzemesi açısından sınıflandırdığımızda; metal, seramik ve polimer matriksli kompozit malzemeler olarak sınıflandırılmaktadır. Metal matriks kompozit malzemeler ileri teknoloji malzemeler grubunda yer alırlar. Bu kompozitler, genellikle yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanılan malzeme grubuda yer almaktadılar. Bu tarz kompozitlerde tekviye malzemesi olarak genellikle çeşitli partikuler (oksit, borur, nitrür ve karbür) tercih edilmektedir. Metal matriksli kompozit malzemeler sıfında yer alan partikül esaslı metal matriks kompozitler, üretimlerinde kullanılan malzemelerin kolay temini, ayrıca toz metalurjisi ve yönteminin avantajları, üretimlerinin kolaylığı göz önüne alındığında oldukça önemli bir malzeme grubunu oluştururlar. Bu malzemeler; yüksek elastik modül, yüksek sıcaklıklarda çalışabilme, düşük yoğunluk, düşük termal şok direnci, yüksek elektik ve termal iletkenlik gibi pekçok önemli özelliğe sahiptirler. Partikül takviyeli metal matriks kompozitler, metallerde ve aynı zamanda seramiklerde tek başlarına bulunmayan özelliklerin eşsiz bir bileşimini oluştururlar. Bu kompozitler, matriks dayanımını arttıran partiküllerin homojen dağılımları ile oluşurlar. Genel olarak, yüksek tokluk, sertlik ve takviyelendirilmemiş matriks malzeme ile kıyaslandığında daha düşük yoğunluklarda daha fazla dayanım göstermelerinin yanı sıra iyi aşınma dayanımı gösterirler. Metal matris kompozitler genel olarak, ana matris yapısı içine farklı özelliklere sahip ikincil fazların ilave edilmesi ile üretilmektedirler. Partikül takviyeli metal veya seramik matrisli kompozitler tozlarının elde edilmesinde en çok kullanılan yöntemlerden birisi olarak mekanik alaşımlama tekniği söylenebilir. Bu yöntem ile oldukça küçük boyutlarda, hatta gevrek yapılı tozlarda nano boyutlu ve yapıya homojen olarak dağıtılmış tozlar üretilebilinmektedir. Mekanik alaşımlama, faz diyagramlarındaki sınırlamaları kaldırarak, termodinamik denge bakımından teorikte mümkün olmayan ya da diğer üretim yöntemleri kullanılarak oluşturulamayacak kompozisyondaki alaşımların üretilmesinin önünü açmaktadır. Yapılan çalışmaların odak noktasında olan malzemeleren birisi olan ve en ağır metallerdenbirisi olan Volfram (W) 19.25 g/cm3 yoğunluğuna sahiptir. Ergime noktası 3422˚C dir. W geçiş elementidir ve periyodik tabloda VI grubunda yer almaktadır. W ve W alaşımları yüksek ergime sıcaklığı, yüksek elastik modülüne sahiptirler. Bu malzemeler, direngenliklerinden dolayı yüksek sıcaklıklarda kullanılacak malzemelerin geliştirilmesinde matriks malzemesi olarak kulanılmaktadırlar. W ve W alaşımları; yüksek ergime sıcaklıkları, termal şoka karşı dayanımları, düşük termal genleşme katsayıları ve yüksek sıcaklıklarda gösterdikleri dayanımdan dolayı yüksek sıcaklıklarda kullanılacak malzemelerin geliştirilmesinde matriks malzemesi olarak öne çıkmaktadırlar. Genel olarak, yüksek ergime noktası ve düşük sünekliğinden dolayı volfram ürünlerinin üretimi zordur. Toz metallurjisi ve mekanik alaşımlama yöntemleri kullanılsa bile yoğunluğu yüksek volfram üretimi için çok yüksek sinterleme sıcaklıklarına (1650 ˚C-1770 ˚C) ihtiyaç vardır. Bazı geçiş metallerinin (Pd, Pt, Ni, Co, ve Ti gibi) çok düşük miktarlardaki katkısı ile volframın sinterlenme sıcaklığı büyük oranda azaltılabilmektedir (1300 ˚C ~1500˚C). Volfram ve alaşımlarının mekanik özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla ZrC, TiN, Y2O3, LaB6, gibi çeşitli refrakter karbürler, nitrürler, oksit ve borür fazları takviye elemanı olarak kullanılmaktadır. Bu takviye elemanları, volframın tane sınırlarına yerleşerek, tane büyümesi ve dislokasyon hareketini engellemekte ve malzemenin yüksek sıcaklık dayanımını artırmaktadır. Ayrıca, refrakter karakterli karbür ve nitrürlere ek olarak yüksek ergime sıcaklığı, yüksek sertlik değerleri ve iyi termal iletkenlikleri göz önünde bulundurularak geçiş metali borürleri de volfram alaşımlarında katkı malzemesi olarak kullanılmaya adaydır. Volfram ve volfram alaşımlarının, türbin, otomobil uygulamalarından elektronik endüstrisine kadar birçok uygulaması mevcuttur. Ayrıca ağır alaşımlar olarak da bilinen bu alaşımlar yüksek yoğunluğa sahip malzemelerin gereksinim duyulduğu kinetik enerji penetratörleri, balans ağırlıkları ve motor aksamında kullanım alanı bulmaktadır. Genellikle oksijene kapalı sistemlerdeki yüksek sıcaklık uygulamalarında radyasyon kalkanı ve ısıtıcı elemanların geliştirilmesinde önem taşımaktadır. Bazı uygulamalarda da, kazıyıcı elektrot veya döner ark fırını elektrodu olarak kullanılmaktadır. Volfram ve çeşitli malzemelerin farklı oranlardaki katkısıyla geliştirilen volfram esaslı kompozitler, farklı malzeme özelliklerinin mükemmel bir kombinasyonunu sağladığından, uygulama alanları daha da genişlemektedir. Bütün bu bilgilerin ışığında bu doktora çalışması iki farklı başlık altında yapılmıştır; birinci kısım, mekanik alaşımlama yöntemi ile partikül takviyeli W matriksli kompozit toz üretimi, ikinci kısım, üretilen kompozit tolarının sinterlenmesidir. Toz üretimi kısmında; oda sıcaklığında çalışan yüksek enerjili öğütücü kullanılarak mekanik alaşımlama (MA) yöntemi ile nano partikül boyutuna sahip volfram (W) matrisli nanokompozit tozları elde edilmiştir. İkinci bölümde, farklı kompozitlerin sinterlenmesi iki farkli metot ile (basıncsız sinterleme, Spark plasma sinterleme) yapılmıştır. Bu çalışmanın temel amacı yüksek sertlik, yüksek dayanım ve yüksek termal şok direncine sahip W matrisli hibrit kompozitlerin Ti ile aktive edilerek düşük sıcaklıklarda ve yüksek yoğunluklarda üretilmesi ve üretilen nanokompozit tozların karakterizasyonudur. Çalışma, mekanik öğütme/alaşımlama işleminin ardışık ve gerekirse tekrarlı olarak uygulanması ile genel olarak; mekanik alaşımlama ile kompozit yapıların sentezlenmesi konusunda, özel olarak ise; W-Ti gibi sünek matrislerin gevrek ve sert katkılarla (borür) hibritleştirilmesi yoluyla takviye edilmesi konusunda bir“ilk”olmuştur. Yüksek ısıl dirençleri, yüksek sertlik ve aşınma dirençleri ve iyi ısıl ve elektrik iletkenlikleri gibi üstün özelliklerine sahip W'in özelliklerini daha da geliştirmek amacıyla çeşitli geçiş metali diborürlerinin matris içerisinde takviye elemanı olarak kullanıldığı herhangi bir çalışmaya rastlanmamaktadır. Bu çalışmada, Ti ile aktive edilerek düşük sıcaklıklarda sinterlenebilecek W matrisli kompozitlerin LaB6 fazı ile takviye edilmesiyle hibrit kompozit üretimi gerçekleştirilmiştir. Toz karakterizasiyonu kısmında Ti tozunun W matrisinde çözünürlüğünün artması çalışılmıştır. Bu artış Vegard kanunu ile ölçülüp değerlendirilmiştir. Ayrıca, Ti miktarının ve Mekanik alaşımlama suresinin tozların iç gerilmesine ve kristalit boyutuna olan etkileri W-H metodu ve Lorentzian metodu ile ölçülüp karşılaştırılmıştır. Ayrıca bu çalışmada yaş ve kuru mekanik alaşmlamanın etkisi de son elde edilmiş ürünnlerde karşilaştırılmıştır. Elde edilen nano kompozit tozlarının morfoloji ve physiksel ozelikleri lçülmüştür. Buradan yola çıkarak mekanik alaşmlama için en uygun ortam seçilmiştir. Bu analizlerde kuru yontemin daha ince taneli toz yapısına sahip oldugu tespit edilmiş, ayrıca kuru ortamda üretilen nano kompozit tozlarının daha çok iç gerilime sahip oldukları yapılan hesaplamalar doğrultusunda tespit edilmiştir. Tozlar kontrollü atmosferde basınçsız sinterleme yöntemi ve Spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi kulanılarak sinterlendiler. Elde edilen numunelerin mekanik ve fiziksel özelikleri değişik analiz yöntemleri (SEM/EDS morfoloji analizi, Mikrovikers sertlik testi, Aşınma Testi, Arşimet, Piknometre yoğunluk testleri…..vb) kullanılarak belirlenmiştir . Optimum koşullar bulunduktan sonra ağ %2 LaB6 kompozisiyona eklenerek sinterleme her iki yöntemde de uygulanmıştır. SPS ile elde edilen numunelerin en sert ve aşınmaya karşı en dirençli malzemeler oldukları tespit edilmiştir. Ayrica, ağ. %4 Ti ilavesi ile elde edilen kompozitlerini, üretilen kompozitler içerisinde en iyi mekanik özelliklere sahip olan kompozitler olduğu görülmüştür.

Özet (Çeviri)

Composites are materials composed of two phases: first phase is matrix and second phase is reinforcement. First phase is classified in itself into metal matrix, ceramic matrix, and polymer matrix. Metal matrix composites are categorized as high technology materials. These composites are generally used for high temperature applications. Various particulate reinforcements such as oxides, borides, and nitrides are used in this group of composites. Particulate reinforcement powders (second phase) used in metal matrix composites (MMC) can be produced easily. Meantime, powder metallurgy has various advantages. Because of these advantages, MMCs reinforced by particulate material is usually categorized as a specific group. High elastic modulus, low density, high electrical and thermal conductivity, and etc. are some of main specifications of these composites. Particulate reinforced metal matrix composites (PRMMC's) have both metal and ceramic characteristics. Elements are homogeneously dispersed in PRMMC's. These composites have lower density and outstanding mechanical properties like higher wear resistance, hardness, or etc. compared to unreinforced matrixes. Generally, powders used in PRMMC's are produced by mechanical alloying (MA). By this technique, very fine sized (even nano sized) and brittle powders with homogeneous compositions can be fabricated. Based on MA, some solid solutions which are not possible to be produced thermodynamically in equilibrium condition can also be obtained. Tungsten (W), being the densest (19.25 g/cm3) and having one of the highest melting point (3422˚C) among other elements, is used as matrix material. W is a transition element located in VI group. W and its alloys have high melting temperature and high elastic modulus. These materials are used for developing matrix materials utilized at high temperatures due to their superior properties. Tungsten (W) and tungsten alloys have high melting temperatures, high thermal shock resistances, low thermal expansion coefficients which make them suitable for high temperature applications. However, production processes of W and its alloys are rather challenging, due to their high melting temperature and low ductility. Production of W powders with high density by utilizing powder metallurgy (PM) and mechanical alloying (MA) needs high temperature conditions (1650˚C-1770˚C). Sintering temperature of these elements are decreased with addition of small amounts of transition metals such as Pd, Pt, Ni, Co, and Ti into matrix (1300˚C ~1500˚C). Oxides, nitrides, borides and carbides like ZrC, TiN, Y2O3, LaB6 powders are used in aid of developing high temperature characteristics of W powders. These reinforcements are located in grain boundaries therefore prevent grain growth and dislocation movements, ensuring material properties to increase at high temperatures. W and its alloys are used in turbines, automobile production and electronic industry. Furthermore, these products are utilized in heavy materials, balance weigth, and some parts of motors as heavy alloys. Other applications of these products are electrode scrapers and electrodes of arc furnaces. The combination of W with various second phase particles of different ratios expands the appropriate function range of these composites. According to the mentioned points, this PhD thesis is divided into two main parts. First part is based on MA, powder processing and powder characterization of W-Ti-LaB6 powder composite, and second part consists of sintering produced composite powders. In powder processing part, MA is applied in room temperature via high energy milling. Based on this method, W nano composite powders are produced. In second part, sintering were achieved by two different methods: pressureless sintering (PLS) and spark plasma sintering (SPS). The main aim of this study is to fabricate W-xTi-2.0LaB6 composite with the highest density, high hardness, high strength and high thermal shock resistance at lowest sintering temperature. Ti was used as activator and LaB6 as reinforcement element. This proposed research shows that mechanical alloyed tungsten (W) based matrix systems have nanostructure at room temperature by means of production via high-energy milling. The reason of using milling processes in general is to synthesize composite structures via mechanical alloying and to provide hybridization of ductile W-Ti matrixes in particular by reinforcing them with brittle and hard secondary particles (LaB6). In spite of their superior properties such as high hardness, high thermal and wear resistance and good thermal values, there is no universal literature on the utilization of Ti as transition metal and LaB6 as reinforcement in the W matrix. During powder characterization examinations, Ti solution in the W structure in non-equilibrium condition was measured by Vegard law, amount of Ti and effect of MA time on crystallite size and lattice internal strain were studied by W-H and Lorentzian methods. Tungsten based hybrid composites were manufactured by pressureless sintering (PLS) and spark plasma sintering (SPS) and characterized. Final composite material consists of elements which are W as matrix, Ti as activator, and LaB6 as reinforcement. Nano composite powders were produced by mechanical milling using different durations and a high-energy mill at room temperature which is one of the original approaches of this research. Investigations and resultant publications regarding the synthesis and characterization of W-Ti hybrid composites manufactured via these conditions will be the pioneering examples in the scientific literature. Furthermore, performing two different sintering methods (PLS and SPS) is the next priority of this thesis study. Microstructural and phase characterization investigations of the synthesized powders and sintered products were carried out by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) whereas thermal characterization investigations were conducted by using differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC). In the light of data obtained from microhardness measurements mechanical tests (wear resistance and microhardness) were also performed.

Benzer Tezler

  1. Aerobik sistemlerde proses stokımetrisi ve kinetiğinin respirometrik olarak değerlendirilmesi

    Respirometric evaluation of process kinetic and stoichiometry for aerobic systems

    EMİNE UBAY ÇOKGÖR

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1997

    Çevre Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Çevre ve Enerji Teknolojileri Yönetimi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DERİN ORHON

  2. Development and characterization investigations of mechanically alloyed and sintered W- TiC -Ni composites

    Mekanik alaşımlama yöntemiyle üretilmiş W- TiC-Ni kompozitlerinin geliştirilmesi ve özelliklerinin incelenmesi

    AZİZ GENÇ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2009

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. M. LÜTFİ ÖVEÇOĞLU

  3. Development and characterization investigations of mechanically alloyed W-SiC and W-SiC-Y2O3 composites

    Mekanik alaşımlama yöntemiyle üretilmiş W-SiC ve W-SiC-Y2O3 kompozitlerinin geliştirilmesi ve karakterizasyonu

    SELİM COŞKUN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2006

    Bilim ve Teknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. MUSTAFA LÜTFİ ÖVEÇOĞLU

  4. Development and characterization investigations of mechanically alloyed and activated sintered W-1WT% Ni matrix composites reinforced with TiB2 and La2O3 particles

    TiB2 ve La2O3 partikülleri ile güçlendirilmiş W ?%1 Ni (ağırlıkça) matriksli kompozitlerin mekanik alaşımlama ve aktive edilmiş sinterleme yöntemleriyle üretilmesi ve karakterizasyonu

    ÖMER UTKU DEMİRKAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2011

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA LÜTFİ ÖVEÇOĞLU

  5. The effect of boron carbide addition on the structural and mechanical properties of tungsten matrix composites

    Bor karbür ilavesinin volfram matrisli kompozitlere yapısal ve mekaniksel etkileri

    NİL ÜNAL

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2006

    Allerji ve İmmünolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. M. LÜTFİ ÖVEÇOĞLU