Interference effects of hydride forming elements on bismuth determination using tungsten coil system as electrothermal vaporizer and electrothermal atomizer in atomic spectrometry
Atomik spektrometride tungsten sarmal sisteminin elektrotermal atomlaştırıcı ve eletrotermal buharlaştırıcı olarak uygulanmasıyla hidrür oluşturan elementlerin bizmut tayinine girişim etkileri
- Tez No: 461939
- Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 231
Özet
Tungsten sarmalı atomik spectrometride yüksek erime noktası, iyi elektirik iletkenliği ve maliyetinin düşük olması sebeplerinden dolayı grafit tüplere seçenek olmuştur. Atomik spektrometride tungsten sarmal sistemleri hem atomlaştırıcı hem buharlaştırıcı olarak kullanılmaktadır. Bu iki uygulamanın avantaj ve dezavantajları vardır. Bu çalışmada, her iki yaklaşım da incelenmiştir. Uçucu bileşik oluşturan elementlerden Bizmut (Bi) analit olarak seçilmiştir. Atomlaştırıcı ve buharlaştırıcı sistemlerinin özellikleri bu element kullanılarak saptanmıştır. Elektrotermal atomlaştırıcı (ETA) ve Elektrotermal buharlaştırıcı (ETV) sistemleri özellik ve performansları; analitik verimlilikleri, girişim davranışları ve kullanım kolayları açısından değerlendirilmiştir. Bu çalışmada, hidrür oluşturma tekniğiyle W-sarmal, uçucu bileşiklerin önzenginleştirilmesi ve atomlaştırılması/buharlaştırılması için atom tuzağı olarak kullanılmıştır. W-sarmal atom tuzağı ETA sisteminde, W-sarmal atomlaştırıcı olarak kullanıldığından sarmal üzerinde toplanan analit türleri doğrudan buharlaşarak atomlaştırılmıştır. W-sarmalının buharlaştırıcı olarak kullanıldığı sistemde ise (W-sarmal atom tuzağı ETV), sarmal üzerinde biriktirilen analit türleri buharlaştırılmış ve ölçüm için kuvars T-tüp atomlaştırıcıya gönderilmiştir. Deneysel değişkenler rodyum kaplı W-sarmal Atom Tuzağı ETA ve şırıngalı rodyum kaplı W-sarmal Atom Tuzağı ETA için optimize edilmiştir; bu iki sistemde gözlenebilirlik sınırları 120 s tuzaklama süresi için 0.046 ve 0.018 ng/mL olarak bulunmuştur. Deneysel değişkenler rodyum kaplı W-sarmal Atom Tuzağı ETV ve şırıngalı rodyum kaplı W-sarmal Atom Tuzağı ETV çalışılmıştır, Bu sistemler için gözlenebilirlik sınırı 120 s tuzaklama süresi için 0.047 ve 0.026 olarak belirlenmiştir. Literatürde ETA ve ETV sistemleri için girişim çalışmaları ayrı ayrı incelenmiştir; bununla birlikte her ikisinin girişim davranışlarının kıyaslanarak incelenmesine ise yer verilmemiştir. Bu çalışmada, girişim etkileri her iki sistem için de çalışılmıştır ve girişim elementlerinin etkileri karşılaştırılmıştır. Girişim elementlerinin etkilerini daha iyi gözlemleyebilmek için çift kanallı hidrür oluşturma sistemi kullanılmıştır. Bu sistem iki tane gaz sıvı ayıracı içeren çift kanallı hidrür oluşturma aygıtı kullanılmıştır. Rodyum kaplı W-sarmal Atom Tuzaklayıcı ETA sisteminde girişim elementlerinden Te ve Sb, bizmutun analitik sinyalini öenmli ölçüde azaltmıştır. Rodyum kaplı W-sarmal Atom Tuzaklayıcı ETV sisteminde ise farklı bir tablo ortaya çıkmıştır. ETV için çift kanallı hidrür oluşturma aygıtıyla ayrıntılı bir çalışma yapılmıştır. Bizmutun analitik sinyali As, Sb ve Se varlığında önemli ölçüde artmıştır. Bu artış, büyük ihtimalle tungsten yüzeyinde toplanan bizmut türlerinin tungsten yüzeyinden buharlaştırma aşamasında meydana gelmektedir.
Özet (Çeviri)
Tungsten coil (W-coil) has become an alternative tool for graphite tubes in atomic spectrometry for its high melting point, good electrical conductivity and low cost. Tungsten coil systems have been used in atomic spectrometry as both atomizers and vaporizers. Both approaches include advantages and disadvantages. In this work the behaviors of both approaches were investigated. Bismuth (Bi), one of the hydride forming elements, was selected as the analyte. The properties and performances of both techniques, namely electrothermal atomizer (ETA) and electrothermal vaporizer (ETV), were studied regarding analytical efficiency, interferences and practicability. In this study, W-coil was used as an atom trap for preconcentration and atomization/revolatilization of volatile species of Bi, using hydride generation technique. In W-coil Atom Trap ETA system, the collected analyte species were atomized directly, since the W-coil was functioning as atomizer. In the system where W-coil was used as a vaporizer (W-coil Atom Trap ETV) the collected analyte species were revolatilized rapidly and sent to quartz T-tube atomizer for measurement. The experimental parameters were optimized for Bi with rhodium coated W-coil Atom Trap ETA and syringe attached rhodium coated W-coil atom trap ETA where the limits of detection obtained for this system were 0.046 and 0.018 ng/mL for 120 s trapping, respectively. Moreover, conditions for rhodium coated Atom Trap ETV and syringe attached rhodium coated W-coil Atom Trap ETV systems were optimized; the limits of detection for these systems were 0.047 and 0.026 ng/mL for 120 s trapping, respectively. In literature, interferences of ETA and ETV systems have been investigated separately; however, any study regarding the comparison of interferences for both approaches has not been performed. In this study the interferences were studied by comparing the trends exhibited by both of the approaches. In order to understand the nature of the interference, a twin-channel hydride generation system containing two gas liquid separators was used. For Rh coated W-coil atom trap ETA system, among the selected interference elements, Te and Sb suppressed significantly the signals. On the other hand, Rh coated W-coil atom trap ETV system for Bi had a completely different behavior pattern compared to Rh coated W-coil atom trap ETA system. By using the twin-channel system, a detailed interference study with Rh coated W-coil atom trap ETV system was carried out. It was found that As, Se and Sb enhanced the analytical signal of Bi significantly and the interferences most probably took place in the revolatilization stage.
Benzer Tezler
- Hydride generation and preconcentration of bismuth on a single-drop followed by determination using electrothermal atomic absorption spectrometry
Hidrür oluşturma ve tek damla üzerinde önzenginleştirmeden sonra elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri ile bizmut tayini
BAŞAK DÜGENCİLİ
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Development of method for the determination of heavy metals in environmental samples and its application
Çevre örneklerinde ağır metal tayini için yöntem geliştirilmesi ve uygulamaları
ÜMİT AY
- Determination of silver by slotted quartz tube atom trap flame atomic absorption spectrometry using metal coatings
Yarıklı kuvars tüp atom tuzağı ve metal kaplamalar kullanarak alevli atomik absorpsiyon spektrometriyle gümüş tayini
GAMZE KARAMAN
- Separation of trace antimony and arsenic prior to hydride generation atomic absorption spectrometric determination
Eser antimon ve arseniğin ayrılması ve hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri ile tayini
MÜŞERREF YERSEL
Yüksek Lisans
İngilizce
2005
Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. AHMET EMİN EROĞLU
- Investigation of catalytic effects of Al(III), Sc(III), Y(III) on generation of cadmium vapor in the presence of potassiumcyanide
Al(III), Sc(III), Y(III) elementlerinin potasyum siyanür varlığında kadmiyum buharı üretimine katalitik etkilerinin incelenmesi
AHMET ÇELİK
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
KimyaJackson State UniversityAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ZİKRİ ARSLAN