Hydride generation and preconcentration of bismuth on a single-drop followed by determination using electrothermal atomic absorption spectrometry
Hidrür oluşturma ve tek damla üzerinde önzenginleştirmeden sonra elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri ile bizmut tayini
- Tez No: 416364
- Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2015
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 138
Özet
Bizmut tayini için önerilen yeni yöntemde, analitin hidrür şekline, BiH3, çevrilmesinden sonra tek damla içinde head space yöntemi ile önzenginleştirmeyi izleyen aşamada tayin elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri (ETAAS) ile yapıldı. Geliştirilen önzenginleştirme yöntemi, head space tek damla mikroekstraksiyon (HS-SDME) olarak adlandırılmıştır. Sürekli akış ve havuz (batch) türü hidrür oluşturma, ETAAS ve HS-SDME yöntemleri için deneysel ölçütler optimize edildi. HS-SDME için matriks değiştirici (MM) olarak 5.0 mg/L Pd, Ni, Au veya Pt kullanıldı. Hidrür oluşturma için örnekler 1.0 mol/L HCl ortamında hazırlandı, indirgenolarak1.0 mL 0.2% (w/v) NaOH içinde kararlı hale getirilmiş 0.5% (w/v) NaBH4 kullanıldı. 1.0% (w/v) HNO3 içinde hazırlanmış toplam 10 µL MM çözeltisinin 3.0 µL bölümü head space düzeninde analit buharına maruz bırakıldı. En iyi MM olarak Au seçilmiş olup bu koşullarda 5.0 mL örnek çözelti için gözlenebilme sınırı 0.005 ng/mL olarak bulundu. Bazı türlerin spektral olmayan girişim etkileri incelendi. Hidrür oluşturan türler arasında As(III), Se(IV), Sb(III), Sn(IV), Te(VI) ve Pb(II) varlığında etkiler çalışıldı. As(III), Se(IV) ve Sb(III) varlığında, inteferant/analit kütle oranı 1000 iken analit sinyalinin bastırıldığı görüldü. Sn(IV), Te(VI) ve Pb(II) varlığında ise önemli bir girişim etkisi gözlenmedi. Geçiş elementlerinden Co, Cu ve Zn baskılama etkisi gösterirken Cr, Mn ve Fe için daha düşük etki gözlendi. Girişim etkisi incelenen genel iyonlardan Ca2+ve Mg2+ önemli girişim etkisi göstermedi, ancak Al3+, Na+ ve PO43- iyonları için ise daha önemli sinyal baskılama etkisi bulundu. Geliştirilen yöntem, musluk suyu, içme suyu ve maden suyu örneklerine uygulandı; arzulanan doğruluk için standart katma tekniğinin kullanılması gerektiği saptandı. Standart referans madde olarak kullanılan NIST 1643e“Trace elements in water”için doğruluğu kabul edilebilir sonuçlar alındı.
Özet (Çeviri)
A novel method for determination of bismuth is proposed where the analyte is converted to its hydride form, BiH3, followed by head space preconcentration on a single aqueous drop; final detection was done using electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). The preconcentration step was named as head-space single-drop microextraction (HS-SDME). Experimental parameters for hydride generation using both continuous flow and batch technique, ETAAS and finally HS-SDME were optimized. For HS-SDME, Pd, Ni, Au or Pt was used as matrix modifiers (MMs) with a concentration of 5.0 mg/L. In hydride generation, sample was prepared in 1.0 mol/L HCl, reductant was 1.0 mL of 0.5% (w/v) NaBH4 stabilized in 0.2% (w/v) NaOH. 3.0 µL of 10.0 µL of selected MM in 1.0% HNO3 was exposed to analyte vapors in head-space mode. Au was selected as the best MM where the detection limit was found to be 0.005 ng/mL using a sample of 5.0 mL. Nonspectral interference effects for some species were studied. Regarding the hydride forming species, the effects of As(III), Se(IV), Sb(III), Sn(IV), Te(VI) and Pb(II) were investigated. In the presence of As(III), Se(IV) and Sb(III), the analyte signal was suppressed when interferant/analyte mass ratio was as high as 1000; Sn(IV), Te(VI) and Pb(II) did not have any significant interference effect using the same conditions. Among the transition elements, Co, Cu and Zn seemed to have a suppressing effect while Cr, Mn and Fe had a much lower effect. Regarding the effects of some ubiquitous ions, Ca2+and Mg2+ had no significant effect while Al3+, Na+ and PO43- had higher effect on analyte signal. The developed method was applied to tap water, bottled water and mineral water samples; it was observed that standard additions would be needed for desired accuracy. Using NIST 1643e“Trace elements in water”standard reference material, satisfactory accuracy was obtained.
Benzer Tezler
- Interference effects of hydride forming elements on bismuth determination using tungsten coil system as electrothermal vaporizer and electrothermal atomizer in atomic spectrometry
Atomik spektrometride tungsten sarmal sisteminin elektrotermal atomlaştırıcı ve eletrotermal buharlaştırıcı olarak uygulanmasıyla hidrür oluşturan elementlerin bizmut tayinine girişim etkileri
PINAR MERCAN
Doktora
İngilizce
2017
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Electrochemical hydride generation and atom trapping atomic absorption spectrometry for determination of antimony
Elektrokimyasal hidrür oluşturmalı ve atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometri kullanılarak antimon tayini
İPEK MENEMENLİOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2004
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YAVUZ ATAMAN
- Electrochemical hydride generation and tungsten trap atomic absorption spectrometry for determination of antimony
Elektrokimyasal hidrür oluşturma ve tungsten atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi ile antimon tayini
AHMET YILDIRAN
- Katı faz ekstraksiyonu, birlikte çöktürme ve bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile bazı metallerin zenginleştirilmesi ve türlemesi
Preconcentration and speciation of some metals by solid phase extraction, coprecipitation and cloud point extraction
DEMİRHAN ÇITAK
- Pet şişelerden içme suyuna geçen antimon miktarının belirlenmesi
Determination of antimony concentration leaching from pet bottles into drinking water
DENİZ ATAKAN
