Eser analiz ve türleme çalışmalarında kromatografik yöntemler
Chromatographic methods in trace analysis and speciation studies
- Tez No: 467662
- Danışmanlar: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 147
Özet
Bu tez kapsamında, suda çözünen vitaminler arasında yer alan niasin ve piridoksinin eş zamanlı tayini için Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) ve Sıvı Kromatografi-Kuadrupol Uçuş Zamanlı Kütle Spektrometresi (LC/Q-TOF/MS) esaslı duyarlı analitik yöntemler geliştirilmiştir. HPLC çalışmalarında sistem parametreleri optimize edildikten sonra, analitlerin kromatografik ayrımları pH 3.54'e ayarlanmış 23 mM fosfat tamponu ve metanol (85:15, v/v) den oluşan mobil fazın 1.2 mL/min akış hızında sisteme gönderilmesi gerçekleştirilmiş, tayinler 220260 nm dalga boyunlarında yapılmıştır. Optimum şartlar altında niasin ve piridoksin için sistem analitik performansı tespit edilmiş ve niasin için LOD değeri 3.7 µg/L, LOQ değeri 12.3 µg/L, piridoksin için ise LOD değeri 5.7 µg/L, LOQ değeri 18.9 µg/L bulunmuştur. HPLC sisteminde iki analit için de kalibrasyon grafiği geniş bir aralıkta doğrusal olarak tespit edilmiştir (R2=0.9999-1.000). Piyasada satılan, içerisinde niasin ve piridoksin analitlerini içeren Marka A (tablet) Marka B (tablet), Marka C (şurup) örneklerinin kantitatif olarak analizleri optimum şartlar altında yapılmıştır. Niasin ve piridoksinin yapay mide ortamındaki davranışlarının tespiti amacıyla mix standart mide ortamına ilave edilmiştir. Analitlerin mide ortamındaki davranışları 210 dakika boyunca yarım saatte bir analiz edilmiştir. LC/Q-TOF/MS cihazı her iki analitin eşazmanlı tayinleri için optimize edilmiş ve sistemin analitik performansı tespit edilmiştir. Optimum şartlar altında Marka A, Marka B, Marka C' nin kantitatif analizleri LC/Q-TOF/MS cihazıyla yapılmıştır. Sonuçlar HPLC analizleriyle kıyaslanmıştır. Geliştirilen metodun atıksu ve musluk suyu örneklerinde uygulabilirliğini tespit etmek için spike çalışması yapılmıştır. Geri kazanım değerleri musluk suyunda piridoksin ve niasin için sırası ile %90 – %105 elde edilirken atık suda bu değerler %94 - %97 aralığında bulunmuştur. Tezin ikinci bölümünde ise Cr(III) ve Cr(VI) türlerinin İyon Kromatografi-Endüktif Eşleşmiş Kütle Spektrometresi (IC-ICP-MS) sisteminde yüksek doğruluk ve duyarlılıkta eş zamanlı tayinleri için analitik bir yöntem geliştirilmiştir. Sistemin tüm değişken parametreleri optimize edilmiş ve analitlerin ayrılması için %2.5' luk HNO3 mobil faz olarak kullanılmıştır. Optimum koşullar altında Cr(III) için LOD değeri 0.09 µg/L, LOQ değeri 0.32 µg/L bulunurken, Cr(VI) için LOD değeri 0.03 µg/L, LOQ değeri 0.11 µg/L olarak elde edilmiştir. Geliştirilen metod musluk suyu ve atık su örneklerine uygulanmış ve yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Cr(III) ve Cr(VI) için yapılan biyoerişilebilirlik çalışmasında iki farklı bitki (marul ve çilek) yetiştirilmiştir. Bitkilerin yetiştirilmesi için besinler Cr(III) ve Cr(VI) ortamında hazırlanmıştır. 15 günlük takip sürecinden sonra çözelti içerisindeki Cr(III) miktarının zamanla azaldığı ve Cr(VI) analitinin ise zamanla indirgendiği gözlenmiştir.
Özet (Çeviri)
In this thesis, a sensitive analytical method was developed for the simultaneous determination of niacin and pyridoxine for water-soluble vitamins. After the system was optimized, chromatographic separations of two analytes were achieved on a C18 column with a mobile phase including 23 mM phosphate buffer at pH 3.54 and methanol (85:15) at the flow rate of 1.2 mL / min and UV detection at 220-260 nm. Under optimal conditions, the system was analytically determined for niacin and pyridoxine, and the limit of detection (LOD) value was found 0.0037 mg / L, the limit of quantification (LOQ) value 0.0123 mg / L for niacin, the LOD value 0.0057 mg / L and the LOQ value 0.0189 mg / L for pyridoxine. The calibration graph for the two analytes in the HPLC system was linearly determined over a wide range (R2 = 0.9999-1). Brand A (tablet) Brand B (tablet), Brand C (syrup) containing analytes of niacin and pyridoxine sold in the market were quantitatively analyzed. In order to determine the behavior of the niacin and pyridoxine in the simulated gastric fluid, the mix was added to the simulated gastric fluid. The behavior of the analytes in the simulated gastric fluid was analyzed in half an hour for 210 minutes. Quantitative analysis of the Brand A, Brand B, Brand C was done by LCMS / QTOF device. The results were compared with HPLC analyzes. In another study, a spike study was done to determine the applicability of the developed method in waste water and tap water samples. Recovery values were 90% -105% for pyridoxine and niacin in tap water and 94% -97% for waste water. In the second part of the thesis, a highly sensitive analytical method was developed for simultaneous determination of Cr (III), which is useful for the body and Cr (VI), which is a toxic effect, when found at trace levels. All the parameters of the system were optimized and 2.5% HNO3 mobile phase was used to separate the analytes. The LOD value of Cr (III) was 0.09 μg / L and the LOQ value was 0.32 μg / L for Cr(III) and the LOD value was 0.03 μg / L and the LOQ value was 0.11 μg / L for Cr(VI). The developed method has been applied to tap water and wastewater samples and high recovery values are obtained. Two different plants (lettuce and strawberry) were cultivated in the bioavailability study for Cr (III) and Cr (VI). Nutrients were prepared in the presence of Cr (III) and Cr (VI). After 15 days of monitoring, the Cr (III) content in the solution was reduced and the Cr (VI) analyte was reduced.
Benzer Tezler
- Voltammetric determination of water based on quinonoid compounds
Kinon bileşiklerine dayalı suyun voltametrik yöntemle tayini
VİLDAN HACER AYDOĞAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İSMAİL YILMAZ
- Arsenik ve selenyumum katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirilmesi, türlemesi ve atomik absorpsiyon spektroskopisi ile tayini
Preconcentration, speciation of arsenic and selenium by the solid phase extraction and their determination by atomic absorption spectrometry
HAKAN ERDOĞAN
- Xuanzang biyografisi'nde fiil yapımı
Verb formation in Xuanzang biography
SILA NUR AKTAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
DilbilimOrdu ÜniversitesiTürk Dili ve Edebiyatı Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HÜSEYİN YILDIZ
- Surfaktan ortamda bazı azo grubu içeren bileşiklerle eser düzeylerde civanın spektrofotometrik yöntemle belirlenmesi
Spectrophotometric determination of mercury at trace levels by using chelating compounds containing azo group in surfactant media
TUĞBA CESUR ÇEPKEN
- Creativity in translation: Analysis of Turkish translations of wordplays, symbols and codes in Dan Brown's books
Çeviride yaratıcılık: Dan Brown'un kitaplarındaki kelime oyunlarının, sembollerin ve şifrelerin Türkçe çevirilerinin analizi
TUĞÇE ELİF TAŞDAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2016
Mütercim-TercümanlıkHacettepe ÜniversitesiMütercim Tercümanlık Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ASALET ERTEN