Dietil fitalat baskılanmış mikroküreler ile sulu ortamdan fitalat esterlerinin uzaklaştırılması ve analitik uygulamaları
Removal of phthalate esters in aqueous media with diethyl phthalate imprinted microspheres and analytical applications
- Tez No: 470574
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ELİF TÜMAY ÖZER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Uludağ Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 106
Özet
Bu çalışmada, moleküler baskılama tekniği kullanılarak sentezlenen yeni nesil polimerik adsorben ile 6 fitalat esterinin eş zamanlı olarak sulu ortamdaki tayininde kullanılabilecek yeni bir katı faz ekstraksiyon metodu geliştirilmiştir. Moleküler baskılama tekniği kullanılarak fitalat esterlerini (DMP, DEP, DBP, BBP, DnOP, DEHP) seçici olarak tanıyabilecek bağlanma bölgeleri içeren mikroküreler hazırlanıp taramalı elektron mikroskobu (SEM), infrared spektroskopisi (FTIR,) X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) gibi tekniklerle karakterize edilmiştir. Fonksiyonel monomer olarak metakriloil-amidotriptofan metil esteri (MATrp), çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) ve kalıp molekül olarak dietil fitalat (DEP) kullanılmıştır. Farklı oranlarda fonksiyonel monomer/çapraz bağlayıcı kullanılarak farklı formülasyonlarda adsorben ile adsorpsiyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen adsorbenler ile Batch-tipi DEP adsorpsiyonu ve seçicilik çalışmaları gerçekleştirildikten sonra hazırlanan adsorbenin katı faz ekstraksiyon malzemesi olarak kullanılmasıyla, geliştirilen metot optimize edilmiştir. Fitalat esterlerinin tayininde gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) cihazından yararlanılmıştır. Geliştirilen yeni tayin metoduna ilişkin gözlenebilme sınırı (LOD), doğrusal çalışma aralığı, günler içi ve günler arası tekrarlanabilirlik gibi analitik parametreler belirlenmiştir. Çalışmada LOD değerleri, 6 fitalat esteri için 0,31−0,41 μg/L aralığında bulunmuştur. Korelasyon katsayısı değerleri 0,988- 0,999 aralığında, yüzde bağıl standart sapma (%RSD) verileri gün içi çalışmalar için % 1,2−5,9 ve günler arası çalışmalar için % 1,7-6,9 aralığında bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
In this study, a highly selective adsorption procedure combining dummy molecular imprinting and solid-phase extraction was developed for simultaneous isolation and determination of six phthalate esters which are dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl butyl phthalate (BBP), di(2-ethyl-hexyl) phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate (DnOP) from aqueous solution. The imprinted polymer was prepared by using diethyl phthalate (DEP) as dummy template. The dummy molecularly imprinted microbeads (DMIPs) were synthesized with suspension polymerization. Methacryloyl-amido-tryptophan methyl ester (MATrp) and ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) were used as functional monomer and cross-linker, respectively. The DMIPs microspheres were characterized by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). A series of DMIPs synthesized with different functional monomer/template ratios were evaluated with adsorption experiments. The isolation performance of the DMIPs and NIPs were also evaluated with selective recognition experiments. The microspheres were applied as a specific sorbent for solid-phase extraction of six phthalate esters from water, showing high affinity and high selectivity to the target analytes. The DMIPs were successfully used for the selective analysis of six phthalate esters from water by using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Under the optimized conditions, very good linearity was observed for all analytes in a range between 0.31−0.41 μg/L with coefficient of determination (R2) between 0.988 and 0.999. The relative standard deviations (RSDs) were in a range of 1.2−5.9% for intraday precision and 1.7-6.9% for interday precision.
Benzer Tezler
- İdrarda fitalat ester metabolitlerinin tayini için moleküler baskılanmış polimer temelli katı faz ekstraksiyon metodunun geliştirilmesi
Development of molecularly imprinted polymer-based solid phase extraction method for the determination of phthalate ester metabolites in urine
MELİKE KÜÇÜK
- Bazı paketlenmiş içecek türlerinde ve doğal kaynak suyunda raf ömrü boyunca olası fitalat esteri migrasyonu tespitinde lc-ms/ms kullanımı
Rapid determination of phthalate esters in some beverages and investigation of migration at shelf-life by lc-ms/ms
YAĞMUR ORUÇ
- Selenyum eksikliği olan ve selenyum suplementasyonu yapılan sıçanlarda Di-2-(Etilhekzil)Fitalat'ın (DEHP) reprodüktif toksisitesinin değerlendirilmesi
The reproductive toxicity of Di-(2-Ethylhexyl)Phthalate in Selenium- Deficient and Selenium- Supplemented rats
ÜLFET PINAR ERKEKOĞLU
Doktora
Türkçe
2009
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BELMA GİRAY
PROF. DR. FİLİZ HINCAL
- Dİ (2-Etilhekzil) fitalat baskılı polimerlerin PE/PP dokumasız kumaşlara iyonlaştırıcı radyasyon kullanılarak aşılanması
Grafting of DI (2-Ethylhexyl) phthalate imprinted polymers on PE/PP non-woven fabrics by using ionization radiation
BEGÜM AYDEMİR
- Allium cepa L.'da Dietil ftalat'ın sebep olduğu fizyolojik, anatomik ve sitogenetik değişimlerin araştırılması
Investigation of physiological, anatomical and cytogenetic changes caused by diethyl phtalat in Allium cepa L.
GÜRAY DEMİRTAŞ
Doktora
Türkçe
2018
BiyolojiGiresun ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KÜLTİĞİN ÇAVUŞOĞLU
DOÇ. DR. EMİNE YALÇIN