Süperkritik akışkan depozisyon tekniğinde kullanılabilir öncül sentezi ve öncüllerin partikül morfolojisine etkisi
The synthesis of precursors used in supercritical fluid deposition techniques and effect of precursors on particle morphology
- Tez No: 479166
- Danışmanlar: PROF. DR. BİLGEHAN GÜZEL
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Çukurova Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 211
Özet
Tez kapsamında süperkritik karbondioksit depozisyon tekniğinde kullanılabilir nitelikte yeni β-diketonat türevi ligand ve metal kompleksleri (öncül) hazırlanarak SBA-15 temelli silika üzerine Pd depozisyonunda kullanılmıştır. Bu amaçla asetilaseton bileşiği aktif metilen grubuna çeşitli zincir uzunluğuna sahip florlu ve florsuz alkil grupları bağlanmış ve elde edilen ligandların Pd(II) kompleksleri hazırlanmıştır. Sentezlenen ligand ve metal komplekslerin yapıları FT-IR, 1H,19F NMR, elementel analiz, kütle spektroskopisi, manyetik duyarlılık, UV-Vis gibi analitik yöntemlerle aydınlatılmıştır. Bu komplekslerin süperkritik CO2 depozisyonuna uygunluğunu araştırmak amacıyla deney şartlarındaki çözünürlükleri test edilerek TGA analizi ile kararlılığı incelenmiştir. Ardından sentezlenen öncüller kullanılarak süperkritik CO2 depozisyon tekniğiyle hidrojen gazı ile kimyasal indirgeme yöntemi yapılarak Pd/SBA-15 nanopartikülleri hazırlanmıştır. Oluşan metalik nanopartiküller HR-TEM, BET, XRD ve ICP-OES ile analiz edildiğine % 3.5-5.0 Pd içerdiği ve 10-20 nm boyutlarına sahip olduğu belirlenmiştir. Hazırlanan Pd/SBA-15 nanokatalizörleri Suzuki-Miyaura çapraz eşleşme tepkimelerinde katalitik etkinlikleri farklı çözücü ve sıcaklıklarda incelenmiştir.
Özet (Çeviri)
In the thesis, new β-diketonate derivative ligand and metal complexes (precursors) have been prepared and used for Pd deposition on SBA-15 based silica, which can be used for supercritical carbon dioxide deposition technique. For this purpose, the acetylacetone compound is coupled with fluorine and fluorine-free alkyl groups having various chain lengths to the active methylene group and Pd (II) complexes of the ligands obtained are prepared. The structures of synthesized ligand and metal complexes were elucidated by analytical methods such as FT-IR, 1H, 19F NMR, elemental analysis, mass spectroscopy, magnetic susceptibility, UV-Vis. Their solubility in scCO2 and TGA analysis were tested to determine their suitability for supercritical CO2 deposition technique. Subsequently, Pd/SBA-15 nanoparticles were prepared by chemical reduction with hydrogen gas using supercritical CO2 deposition technique using synthesized precursors. The resulting metallic nanoparticles were analyzed by HR-TEM, BET, XRD and ICP-OES, contained 3.5-5.0% Pd and were found to have dimensions of 10-20 nm. The prepared Pd/SBA-15 nanocatalysts have been investigated for their catalytic activities in Suzuki-Miyaura cross-coupling reactions at different solvents and temperatures.
Benzer Tezler
- A fundamental study on the synthesis of aerogel supported bimetallic nanoparticles using supercritical deposition
Aerojel destekli iki metalli nanoparçacıkların süperkritik depozisyon yöntemiyle sentezi üzerine temel bir çalışma
SELMİ ERİM BOZBAĞ
Doktora
İngilizce
2012
BiyokimyaKoç ÜniversitesiBiyokimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CAN ERKEY
- Preparation of carbon supported single Pd, Pt and bimetallic Pd-Pt nanoparticles using supercritical CO2 deposition
Karbon destekli tek metalli Pd, Pt ve iki metalli Pd-Pt nanoparçacıkların süperkritik CO2 depozisyon yöntemiyle hazırlanması
BETÜL CANGÜL
Yüksek Lisans
İngilizce
2009
KimyaKoç ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CAN ERKEY
- Surface modification of silica aerogels by hexamethyldisilazane-carbon dioxide mixtures and their phase equilibria
Silika aerojellerin hexametildisilazan-karbon dioksit karişimlariyla yüzey modifikasyonu ve hexametildisilazan-karbon dioksit karişimlarinin faz davranişlari
AYŞE MERİÇ KARTAL
- Supercritical fluid assisted preparation of Co promoted N-doped carbon aerogel electrocatalysts for oxygen reduction reaction and investigation of the nature of active sites
Oksijen indirgeme reaksiyonu için N-katkılı Co teşvikli karbon aerojel elektrokatalizörlerinin süperkritik akışkan yardımı ile hazırlanması ve katalizördeki aktif yapıların doğasının incelenmesi
SEÇİL ÜNSAL
Yüksek Lisans
İngilizce
2018
Kimya MühendisliğiKoç ÜniversitesiKimya ve Biyoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CAN ERKEY
- Süperkritik akışkan ekstraksiyon yöntemiyle balıklardan çoklu doymamış yağ asitleri ekstraktının eldesi
Ein verfaren für die extrakt entnahmung von mehrfach ungesattigten fettsauren, von den fischen mit super kritischen flüssigkeiten
ÖZKAN ÖZDEN
Doktora
Türkçe
1999
Su Ürünleriİstanbul ÜniversitesiSu Ürünleri Avlama ve İşleme Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CANDAN VARLIK