Cu (II), Co (II) ve Ni (II)-bis(2-hidroksi-4-m etoksi benzaldehit) etilendiimin komplekslerinin yüksek performanslı sıvı kromatografisinde ayırımı ve çevre örneklerinde tayinleri
Cu (II), Co (II) and Ni (II)-(2-hydroxy 4-m etoksi benzaldehyde) ethylenediamine complexes separation in high performance liquid chromatography and determination in environmental samples
- Tez No: 484307
- Danışmanlar: PROF. ADEM ASAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 109
Özet
Bu çalışmada çevre numunelerdeki; Ni2+, Cu2+ ve Co 2+ iyonlarının belirlenmesine yönelik yeni bir tayin yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen bu yöntemde; 2-hidroksi-4-metoksibenzaldehit ve etilendiamin arasındaki kondenzasyon tepkimesi sonucu dört dişli bir Schiff bazı olan bis(2-hidroksi-4-metoksibenzaldehit) etilendiimin bileşiği (H2HMen) sentezlenmiş ve metal iyonları ile kompleks oluşumu sağlanmıştır. Geliştirilen bu yönteme göre, 1 dakika içerisinde Schiff bazı komplekslerine dönüştürülen bu metal iyonları, oktodesilsilan fonksiyonlu bir mini kolondan geçirilerek ekstrakte edilmiş ve sonra UV-Gör. detektöre bağlı yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) sisteminde analizleri sağlanmıştır. Bu iyonların komplekslerinin ayrımı için ters-faz HPLC kolonu, hareketli faz olarak metanol-asetonitril-su (30:30:40, h/h) karışımı ve 254 nm'ye ayarlı bir spektrofotometrik dedektör kullanılmıştır. Söz konusu hareketli faz kullanılarak, bu metallerin ayrımları 8 dakika içerisinde başarılmıştır. Her bir metal iyonu için tayin sınırı, Co2+ için 1.499 µg L-1, Cu2+ için 1.322 µg L-1 ve Ni2+ için ise 4.895 µg L-1 düzeyinde bulunmuştur. Metal- H2HMen komplekslerinin 10 mL su numunesinden geri alınabilirliği % 0.46- 1.76 bağıl standart sapma ile % 97.46-103.68 düzeylerinde olduğu belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem standart çözeltilerle optimize edildikten sonra çevre suyu örneklerine uygulanmıştır. Bunun için Artvin ili Murgul ilçesi Kabaca Deresi kaynak kısmından alınan su numunesinde Co2+, Cu2+ ve Ni2+ iyonlarına ait analiz sonuçları tayin sınırlarının altında kalmışken; Kabaca Deresi maden sahasından alınan su numunesinde; Cu2+ için 116.46 µg L-1 ve Ni2+ için 32.96 µg L-1 olarak belirlenmiştir Ayrıca geliştirilen yöntem standart metal tayin yöntemi olarak kabul edilen ICP-OES cihaz ile de test edilmiş ve bulunan sonuçların birbiri ile mükemmel bir uyum içinde olduğu gözlenmiştir
Özet (Çeviri)
In this study; a new method has been developed for the determination of Ni2+, Cu2+ and Co2+ ions. In this developed method; bis(2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde) ethylenediimine compound (H2HMen) which is a quadrivalent ligand for the condensation reaction between 2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde and ethylenediamine has been synthesized. According to this method, these metal ions converted into Schiff base complexes in one minutes were extracted through a mini-column containing the octadecylsilane functional silica (ODS) and then were injected into a high performance liquid chromatography (HPLC) system. For the separation of these complexes; a reverse phase HPLC column, a methanol-acetonitrile-water mixture as mobile phase (30:30:40 v/v) and a spectrophotometric detector set at 254 nm were used. Using this mobile phase, the separation of these metals took place within 8 minutes. The limit of detection for each metal ion was found to be Co2+ 1.499 µg L-1, Cu2+ 1.322 µg L-1 and Ni2+ 4.895 µg L-1. The recovery of the metal–H2Hmen complexes from the water sample was found to be 97.46 % - 103.68 % with a relative standard deviation of 0.46-1.76%. The devoloped method is applied to environmental water samples. While the results of analysis of Co2+ , Cu2+ and Ni2+ ions in the water sample taken from the upstream area of Kabaca Stream (Artvin) were below the determination limits, Cu2+ 116.46 µg L-1 and Ni2+ 32.96 µg L-1 were detected in the water sample taken from the downstream area of Kabaca stream. In addition, the developed method was also tested with the ICP-OES device, which is accepted as the standard method of determination, and it was observed that these results were found agreement with each other.
Benzer Tezler
- N,N1-BİS-(2-hidroksibenzil) etilendiaminlerin bazı geçiş metal katyonları ile verdikleri komplekslerin moleküler oksijenle etkileşimi
Interaction of molecular oxygen with some transition metal complexes of N,N1-BİS-(2-hydroxybenzyl) etilendiamines
YALÇIN BAHATTİN
- Aminooksim ligandları ile komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
The synthesis and characterization of aminooxime ligands with its complexes
SİBEL DUMAN
- İminopodand ve geçiş metal komplekslerinin sentezi, yapılarının aydınlatılması
Synthesis of iminopodand and transition metal complexes, investigation of their structures
EVREN TAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
KimyaÇanakkale Onsekiz Mart ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA YILDIZ
- Tiyo Schiff bazları ve komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu, katalitik etkilerinin incelenmesi ve diyot uygulamaları
The synthesis and characterization of thio Schiff bases, the diots applications and catalytic properties
SALİH PAŞA
- Benzimidazol-schiff baz bileşiklerinin mikrodalga yolu ile sentezi ve bazı metal komplekslerinin incelenmesi
The synthesis of benzimidazole-schiff bases by microwaveasisted and investigation of some of their metal complexes
GÜLCAN ERDEMİR