Mechanical properties of carbon nanotube and graphene based yarns
Karbon nanotüp ve grafen esaslı ipliklerin mekanik özellikleri
- Tez No: 496396
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. ELİF ÖZDEN YENİGÜN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Tekstil ve Tekstil Mühendisliği, Textile and Textile Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 112
Özet
Grafen ve karbon nanotüpler (KNT'ler) de dâhil olmak üzere karbon allotropları, üstün mekanik, elektriksel ve termal özelliklere sahiptir. Bu malzemeler akademik çalışmalarda ve endüstriyel alanda çok çeşitli uygulama alanları sunmaktadır. Nano düzeyde olan grafenin ve karbon nanotüp (KNT) malzemelerin moleküler mertebede gözlemlenen üstün malzeme performansının makro boyuta taşınması günümüzde ihtiyaç duyulan ve üzerinde çalışılan çalışma alanları arasında yer almaktadır. Bu alanda üzerinde çalışılması gereken malzeme, işleme ve süreç kaynaklı problemler bulunmaktadır. Ortaya çıkan problemleri çözme aşamasında“lif”formu, grafeni ve KNT kullanılabilir ölçeğe taşıyabilecek önemli yapısal formdur. Bu tez, geleneksel iplikçilik yaklaşımlarını kullanarak grafen ve KNTler gibi karbon nanomalzemelerinin lif üretiminde aşağıdaki yöntemleri izlemektedir: • Birincisi, grafen elyaflarının ıslak çekilmesidir. Bu yöntem, grafen oksit (GO) sentezi ile başlamıştır. Daha sonra GO elyaflarını sürekli olarak üretebilmek için özel ıslak çekim hattı kullanılmıştır. Ardından GO lifleri, kimyasal indirgeme yöntemleri kullanılarak grafen lifleri elde etmek üzere indirgenmiştir • Bu tezin ikinci amacı, KNT dizilerinden saf KNT liflerini çekebilmektir. Bu nedenle elyaf oluşumu için kuru çekim yöntemi seçilmiştir. KNT'lerin üretimi için çekilebilir KNT dizileri optimize edilmiştir. Bu tezin birincil amacı, esnek ve güçlü grafen lifleri üretmektir. Grafen iplik üretimi için öncelikle nano boyutlardaki GO parçacıkların ölçeklenebilir şekilde kimyasal eksfoliasyon yöntemine göre sentezlenmiştir. Modifiye Hummer metodu olarak da bilinen bu yöntemin seçilme sebebi endüstriyel boyutta da kullanılabilirliği ve bu alanda çevreye duyarlı (su bazlı) dispersiyonlarının hazırlanarak düzenli likit kristal yapının elde edilebilmesidir. Üretilen GO nanokatmanların fiziksel özellikleri, X ışını kırınımı (XRD) ve Raman spektroskopisi ile teyit edilmiş ve likit dispersiyonlarının lif çekiminde solüsyon olarak kullanımının uygun olduğu görülmüştür. GO sentezini takip eden aşamada laboratuvar ölçeğinde ıslak lif çekim hattının oluşturulması ve bu kurgunun endüstriyel boyuta geçişe olanak sağlayabilecek şekilde olması yer alır. GO malzemesini sisteme basan kısım, pıhtılaşma banyosu, yıkama banyosu ve toplama silindirinden oluşan hattın optimizasyonu yapılmıştır. Yapılan deneysel çalışmalarda çeşitli konsantrasyonlardaki GO yapıları ve oluşturulan ıslak çekim hattında bu süspansiyonların sırasıyla geçtiği çeşitli konsantrasyonlarda pıhtılaşma banyoları ve yıkama banyoları denenmiştir. Lifin yapısal formunu koruyabildiği gözlemlenen konsantrasyonların 30 mg ml-1 GO ve 40 mg ml-1 GO olduğu görülmüştür. % 3-5 NaOH / Etanol ve % 3-5 CaCl2 / Etanol: Deionize su (3:1) kompozisyonlara sahip koagülasyon banyolarının, liflerin yapısal bütünlüğüne yardımcı olduğu iplik boyunca sürekli GO fiber eğirmeyi sağladı gözlemlenmiştir. Ek olarak akabinde bulunan yıkama banyosu olarak metanol kullanımının lif formunu korumaya yardımcı olduğu ve mekanik özelliklerine katkı sağladığı görülmüştür. Üretilen GO liflerinin mekanik özelliklerin analizi çekme testiyle gerçekleştirilmiştir. Buna ek olarak üretilen bu liflerin yüzey morfolojileri ve çekme testi sonrası lif uçlarının kırılma morfolojileri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir. Üretilen GO liflerinin seçilen uygun kimyasal indirgenme metodu ile indirgenerek grafen liflerinin üretimi sağlanmıştır. Elektrik iletkenliği kazanmak için, GO indirgemesi, Hidroiyodik Asit (HI), Askorbik Asit (AA) ve Sodyum borohidrid (NaBH4) kimyasalları kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sonuçlar, NaBH4 kimyasal indirgeme işlemi, 214 Scm-1 ile en yüksek elektrik iletkenliğine sahip grafen elyaflarını verdiğini göstermiştir. Son olarak tek aşamalı hat ile tamamlanacak şekilde oluşturulmuş ve üretilmiş multi-fonksiyonel grafen ve GO liflerinin mekanik özellikleri test edilmiştir. Sonuçlar, çekilen GO liflerinin özgül gerilme mukavemetinin 7 N/tex ve yüzde birim uzama değerinin (%) ise % 10 olduğunu ifade etmiştir. Literatürdeki çalışmalara kıyasla daha yüksek süneklik elde edilebilmiştir. Bu tezin ikinci amacın da ise kuru eğirme yönteminin uygulanmasıyla dikey olarak hizalanmış karbon nanotüplerinden (DY-KNT) lif üretimi bulunur. KNT iplik üretimi ise öncelikle kimyasal buhar biriktirme (KBB) metoduyla kaplamalı silikon yonga üzerinde çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) ormanını oluşturarak başlar. Bu yöntem yüksek saflıkta, büyük ölçekli üretim ve sistem prosedürünün kolay çeşitlendirilebilmesi gibi büyük avantajlar sağlar. Bu özelliklere ek olarak çekilebilir KNT ormanı formunda kaliteli üretim de yine bu üretim metodu ilemümkündür. Nano boyutlardaki bu ÇDKNT yapıların sonraki aşama için çekilebilir özellikler taşıması önemlidir. Bu aşama kaplama malzemesi, reçete parametreleri, üretim sıcaklığı ve süresi, karbon kaynağı, KNT uzunluğu gibi birçok parametreye bağlıdır ve bu parametreler bu tez kapsamında sistematik olarak incelenmiştir. Yapılan denemelerde temel olarak silikon yonga üzerine kaplama yapılan dört çeşit yonga üzerinde denemeler yapılmıştır. Bu yongalardan birincisi Fe (~ 2nm) kaplı, ikincisi SiO2 (~ 300 nm), Al2O3 (~10 nm) ve Fe (~ 2nm) kaplı, üçüncüsü Al2O3 (~10 nm) ve Fe (~ 2nm) kaplı ve son olarak dördüncüsü Al2O3 (~10 nm) ve Fe (~ 6nm) kaplı yongalardır. Tez kapsamında temel KBB protokolü üzerinden üç set deneme yapılmıştır. Buna ek olarak literatürde öne çıkan protokoller esas alınarak da deneysel çalışmalar yapılmıştır. Birinci set denemede su buharı beslenmeyen temel protokol üzerinden yukarda belirtilen üçüncü tip yonga kullanılarak çalışmalar yapılmıştır. İkinci set denemede ise aynı tip yonga kullanılarak KBB sistemine su buharının beslendiği çalışmalar yapılmıştır. Üçüncü set denemede ise dördüncü tip yonga kullanılarak çalışmalar yapılmıştır. Kullandığımız KBB sisteminde taşıyıcı gaz olarak helyum ve hidrojen, karbon kaynağı olarak ise etilen beslenmiştir. Her bir KNT dizisi boylarına ve çekilebilirliğine göre endekslenmiştir. Elyaf iplik çekimi kolaylığı dışında, D ve G tepe yoğunluğu (ID / IG) Raman spektroskopisi ile incelenmiştir. KNT dizilerinin uzunluğu optik mikroskop görüntülerinden görüntü işleme ile ölçülmüştür. Ek olarak KNT lif morfolojileri SEM görüntüleri ile incelenmiştir. KNT sentezini takip eden aşamada laboratuvar ölçeğinde kuru lif çekim hattının oluşturulması yer alır. Oluşturulan sisteme x ekseninde hareketi sağlayan motor ve büküm veren ikinci bir motor bağlanmıştır. Üretimi yapılan KNT ormanı bu konveyör bandın üstünde yer almaktadır. Sisteme bağlanan ikinci bir motor ise sivri uçlu bir metale döndürme hareketi vererek KNT ormanından iplik çekimini sağlar. Kuru çekim hattı için en uygun KNT seçilerek üzerinde denemeler yapılmıştır. Çekim işlemi sırasında iplik çekiminin temelini oluşturan büküm üçgeni oluşumu gözlemlenmiştir. Yalnız üretilen lifler kısa boyutlarda ve düzensiz iplik morfolojisine sahiptir. Buna rağmen Z büküm verilmiş ve 40° büküm açısına sahip KNT ipliklerin üretimi gerçekleştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
Carbon allotropes including graphene and carbon nanotubes (CNTs) have superior mechanical, electrical and thermal properties. Both in academia and industry, these nanomaterials offer a wide range of application areas. Transferring their superior material performance at the nanomaterial level to the macro scale applications is quite challenging which also includes material, and process related problems. To overcome aforementioned problems, the“fiber”macroscopic form is an important structural assembly that can convey the nano-scale properties of graphene and CNTs to much larger scale. This thesis traces the fiber manufacturing of carbon nanomaterials such as graphene and CNTs via traditional spinning approaches by following the methods below: • First focus is on the wet-spinning of graphene fibers. This method started with the graphene oxide (GO) synthesis. Then, custom-made wet spinning line was used to spin GO fibers continuously. Consecutively, GO fibers were reduced to obtain graphene fibers using chemical reduction methods. • Second objective of this thesis is to spin pure CNTs fibers from CNTs arrays. Hence, dry spinning method was selected for fiber formation. CNTs production was optimized to have spinnable CNTs arrays. First, this thesis aimed to produce flexible and strong graphene fibers. GO nanosheets were chemically exfoliated by using the modified Hummer's method. This approach enabled to achieve highly oriented graphene oxide liquid crystals (GOLCs), where GO nanosheets were dispersed in aqueous solutions. The physical properties of GO nanosheets were confirmed by X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy, which also pointed out their potential use as of spinning solution. Fiber spinning procedure was carried out by varying GO concentrations and coagulation baths. 30 and 40 mg ml-1 GO concentrations enabled continuous GO fiber spinning, where coagulation baths with composition of 3-5% NaOH / Ethanol and 3-5% CaCl2 / Ethanol: Deionized water (3: 1) assisted the structural integrity of fibers throughout spinning. Further washing step with methanol was added to remove coagulation bath residues on GO fibers. To gain electrical conductivity, GO reduction was carried out by using Hydroiodic Acid (HI), Ascorbic Acid (AA) and Sodium borohydride (NaBH4) chemicals. Subsequent NaBH4 chemical reduction gave graphene fibers with highest electrical conductivity of 214 S cm-1. The results showed that as-spun GO fibers with specific ultimate tensile strength of 7 N/tex show strain to failure (%) of 10%, which pointed out much higher ductility compared to studies in literature. Second objective of this thesis was to explore CNTs fiber production from vertically aligned carbon nanotubes (VA-CNTs) by the implementation of dry spinning method. First, multi-walled CNTs were produced on a coated silicon bed by chemical vapor deposition (CVD) method, which also enables high purity and ease in scalable manufacturing. Several material and process parameters such as coating material, CVD production temperature and process time, nature of carbon source were systematically studied by monitoring the changes in length of individual CNTs and their associated spinnability. Four different types of wafers with different compositions such as Fe (~ 2nm), SiO2 (~ 300 nm), Al2O3 (~10 nm) and Fe (~ 2nm), Al2O3 (~10 nm) and Fe (~ 2nm), Al2O3 (~10 nm) and Fe (~ 6nm) were used in CVD system where helium/hydrogen and ethylene gases were used as carrier gases and carbon source, respectively. The effect of water vapor on the spinnability of CNTs were also investigated. Each CNTs arrays was indexed based on their length and spinnability. Apart from their ease in fiber spinning, the intensity ratio of D and G peak (ID/IG) were examined by Raman spectroscopy. The length of CNTs arrays were measured by image processing from optical microscope images. Custom-made dry spinning device, which included a motor enabling x-axis movement, another motor for twisting and a mounted stage for CNTs arrays, was built.
Benzer Tezler
- Karbon nanotüp esaslı yüksek performanslı liflerin üretim yöntemleri, mekanik ve yapısal özellikleri ve uygulama alanları
Production methods, mechanical and structural properties and application areas of carbon nanotube based high performance fibers
ÜLKÜ KÖSE
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Tekstil ve Tekstil MühendisliğiErciyes ÜniversitesiTekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İSMAİL KARACAN
- Karbon esaslı nano katkılar ile elektrik iletken elastomer nanokompozitler geliştirilmesi: Statik ve tekrarlı dinamik yükler altında elektriksel, fiziksel ve mekanik karakterizasyonu ve algılama performansının belirlenmesi
The development of conductive elastomer nanocomposite materials using carbon-based nano-filling materials: Progress on electrical, physical and mechanical characterization and sensing performance under static and cyclic dynamic loads
HASAN KASIM
Doktora
Türkçe
2018
Makine MühendisliğiBursa Uludağ ÜniversitesiOtomotiv Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MURAT YAZICI
- Karbon katkılı iletken polimer kompozitlerin üretimi, karakterizasyonu ve elektromanyetik dalga kalkanlamada kullanımlarının değerlendirilmesi
Production, characterization and evaluation of their usage in electromagnetic interference shielding of carbon reinforced conductive polymer composites
BEDRİYE ÜÇPINAR DURMAZ
Doktora
Türkçe
2023
Kimya MühendisliğiKocaeli ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYŞE AYTAÇ
- Değişen oranlarda grafen nanoplaka ile katkılandırılan ZrC-TiC-%1CNT kompozitlerinin spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of ZrC-TiC-1%CNT composites with additional variant amounts of gnp prepared by spark plasma sintering method
MUSTAFA YILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLTEKİN GÖLLER
- Nanoparçacık katkılı epoksi esaslı yapıştırıcıların mekanik ve termal özelliklerinin araştırılması.
Investigation of mechanical and thermal properties of nanopartices-reinforced epoxy based adhesives.
YASİN ÖZDEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Makine MühendisliğiNecmettin Erbakan ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NECATİ ATABERK