Analysis of tin using atomic absorbtion spectroscopy techniquesand applicationon archaeological samples
Atomik absorbsiyon teknikleri ile kalay analizi ve arkeolojik örneklere uygulaması
- Tez No: 50478
- Danışmanlar: PROF.DR. HADİ ÖZBAL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1996
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Boğaziçi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 81
Özet
Bu çalışmada, asitte, çözünmeyen kalay minerali kasiterit (Sn02) için en etkin çözündürme ortamının bulunması ve atomik absorpsiyon spektroskopisi tekniklerini kullanarak kalayın kantitatif analiz yöntemlerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Geliştirilen metotlar daha sonra kalay içeren arkeolojik maddelerin analizine uygulanmıştır. Kalaya sulu ortamda çözünürlük kazandırmak için saf kasiterit, Na2C03, NH4I, NaOH, Na2Û2 ve NH4CI-NH4NO3 ile eritilmiştir. Farklı çözme metotlarından elde edilen sulu numune çözeltileri üç değişik atomik absorpsiyon spektroskopisi tekniğini kullanarak kalay analizleri yapılmış ve çözünürlük verimleri saptanmıştır. Bunlar, N2O-C2H2 alevinde sulu çözeltilerin doğrudan analizi, organik faza alınan kalay TOPO kompleksinin analizi ve hidrür oluşturma teknikleridir. Hidrür oluşturma yönteminde ayrıca bazı parametrelerin etkileri araştırılmış ve hassasiyeti artırmak için en etkili analiz şartları geliştirilmiştir. Kasiterit için Na2C03 ve NH4İ'ün en etkili çözücüler oldukları belirlenmiştir. Sulu çözeltilerin doğrudan alev ve TOPO-MIBK ekstraklarından elde edilen organik fazların analizlerinde yüzde 95 mertebesine ulaşan yüksek kalay verimleri gözlenmiştir. Fakat bu metotlar kalay derişimi ppm mertebesinde olan çözeltilere uygulanabilmektedirler. Hidrür oluşturma tekniği diğer iki alev metodundan üç kat daha duyarlı olmasına rağmen, bu yöntemde verim yüzde 80 mertebesindedir. Hidrür oluşturma yönteminde kullanılan asidin türü ve derişimi, indirgen çözeltisinin (NaBH4) derişimi ve ortamda bulunan bazı iyonların etkileri gibi faktörler verimin düşük olmasının nedenleridir. Verimi artırmak için cihaz parametreleri ayarlanmış ve çeşitli kompleks yapabilen maddeler kullanılmıştır. Bunlar arasında tartarik asit ve L-cysteine kalay analizinde en iyi sonuçlan vermişlerdir.vıı Geliştirilen metotlar daha sonra Antalya yakınlarında Kaş-Ulu Burun'da, Geç Tunç Çağı ile tarihlenen batıktan çıkarılan ve önemli oranda oksitlenmiş kalay külçelerinin analizine uygulanmıştır. Sonuçlar, külçelerin yüzde 88 oranında SnO-2 olduğunu göstermiştir. Sadece iki külçe örneğinde bir miktar metalik kalay saptanmıştır. Bakır ve demir, külçelerdeki en önemli safsızlıklar olarak bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
IV ABSTRACT The purpose of this study is to find out the most effective dissolution methods for acid insoluble tin oxide, cassiterite (Sn02) and to develop the analytical methods of tin analysis by using atomic absorption spectroscopy techniques. The developed methods were then applied to the analysis of archaeological tin containing samples. To obtain aqueous medium soluble tin, pure cassiterite was fused with different fluxing agents such as Na2C03, NH4I, NaOH, Na202 and NH4CI- NH4NO3. Aqueous stock solutions obtained from different dissolution methods were then analyzed for tin recovery by AAS using three analytical techniques. These are aqueous phase analysis in N2O-C2H2 flame, extraction into an organic phase after complexing tin with TOPO and hydride generation technique. The effects of several parameters were studied in hydride generation technique and optimum analysis conditions were developed to enhance the sensitivity. Na2C03 and NH4I proved to be the best fluxing agents to decompose Sn02- Direct flame analysis of aqueous stock solutions and analysis of TOPO- MIBK extracts proved to be the most efficient with up to 95 per cent high recoveries. However, these methods are applicable to solutions having tin concentrations at ppm levels. The results obtained by hydride generation technique were somewhat lower, however, this technique is three orders of magnitude more sensitive than conventional flame methods. Low recoveries in this method were attributed to various analytical parameters such as type and concentration of the acid solution, concentration of reductant solution (NaBHU) and effect of interfering ions. To improve recoveries, instrumental parameters were optimized and certain complexing agents were used. Among the complexing agents tartaric acid and L-cysteine yielded the best results for tin analysis.The developed methods were then applied to the analysis of five highly oxidized tin ingots excavated from a Late Bronze Age shipwreck at Kaş-Ulu Burun in Antalya. The results showed that Sn02 is the main composition of the ingots up to 88 per cent. Only two of the ingots had some metallic tin left. Copper and iron were the major impurities.
Benzer Tezler
- Metallurgy at Acemhöyük during assyrian trade colony period
Assur koloni çağı'nda Acemhöyük metalurjisi
AYLA TÜRKEKUL
- Investigation of metal artifacts of Tarsus/Gözlükule from the second and third millenia B.C.
Tarsus/Gözlükule M.Ö. ikinci ve üçüncü binyıl metal buluntularının incelenmesi
EMRE KURUÇAYIRLI
- Production and characterizaton of SnO2:Cu/CdS films for solar cell applications
Güneş pili uygulamaları için SnO2:Cu/CdS filmlerinin üretim ve karakterizayonu
WALEED WASEA KHALAF ALKUBAISI
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Fizik ve Fizik MühendisliğiÇankırı Karatekin ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. OLCAY GENÇYILMAZ
- Sert seramik kaplı malzemelerde kaplama tabakası-taban malzeme arayüzeyinin x- ışınları ince film tekniği ile karakterizasyonu
Başlık çevirisi yok
UĞUR DEMİRLER
- Distribution, characterization and processing of kestel cassiterite
Başlık çevirisi yok
HAKAN ÇITAKOĞLU
