Gıda örneklerinde tetrasiklin kalıntılarının izlenmesi için analitik yöntem geliştirilmesi
Development of analytical method for determination of tetracycline residues in food samples
- Tez No: 512278
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HALİL İBRAHİM ULUSOY
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Besin analizi, Bulutlanma noktası, Gıdalar, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Polietilen glikoller, Tetrasiklin, Food analysis, Cloud point, Foods, Chromatography-high pressure-liquid, Polyethylene glycols, Tetracycline
- Yıl: 2018
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez çalışmasında gıda örneklerinde bulunan tetrasiklin kalıntılarının izlenmesi için bulutlanma noktası ekstraksiyonu sonrası HPLC-DAD analizlerini kapsayan bir zenginleştirme ve tayin yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen yöntemde, tetrasiklin molekülleri pH:5.0 tamponu varlığında ve yüksek elektrolit derişiminde polietilen glikol 6000(PEG 6000) surfaktanının noniyonik fazına çekilmektedir. Etkin bir faz ayırımı için örnekler santrifüjlendikten sonra surfaktanca zengin faz ayrılmış ve kromatografik sisteme sunulmadan önce %50 metanolde seyreltilmiştir. Daha sonra 0.45 μm gözenekli PTFE filtreden süzülen örnekler HPLC viallerine aktarılarak HPLC cihazına yerleştirilmiştir. Surfaktan derişimi, elektrolit derişimleri, pH ve zamanın etkisi gibi ekstraksiyon koşulları optimize edilerek, tayin sınırı, doğrusal aralık ve zenginleştirme faktörü gibi analitik özellikler belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemde, model çözeltilerdeki tetrasiklin molekülleri zenginleştirme sonrası, pH 4.0 okzalat tamponu: metanol: asetonitril karışımının izokrotik elüsyonu ile analizlenmiş ve DAD dedektör kullanılarak 276 nm ve 358 nm dalga boylarında analizler yapılmıştır. Optimize edilmiş koşullar altında elde edilen doğrusal aralıklar her iki dalga boyu için sırasıyla 10-1000 ng mL^(-1) ve 25-800 ng mL-1 dir. Yöntemin tayin sınırları sırasıyla 2.98 ve 7.46 ng mL-1 ve 100 ng mL-1 derişimli çözeltilerle 5 tekrarlı yapılan ölçümlerden elde edilen bağıl standart sapmalar (BSS) ise % 4.20 nin altındadır. Son olarak yöntem süt, tavuk eti ve tavuk ciğeri gibi gıda örneklerine uygulanmış ve geri kazanım deneylerinde kantitatif sonuçlar elde edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this thesis, a preconcentration and determination method for tetracycline residues in food samples was developed based on cloud point extraction and HPLC-DAD analysis. Tetracycline molecules was extracted to surfactant phases of poly ethylene glycol (PEG-6000) in the presence of pH:5.0 buffer and high electrolyte concentration. The samples were centrifuged in order to increase phase separation and then diluted and filtered by 0.45 μm membrane filter prior to HPLC determinations. Experimental variables were optimized and examined such as concentration of electrolyte and surfactant, pH, time effect. All analytical merits were calculated by using experimental results such as detection limit, linear range, preconcentration factor. In developed method, determination of tetracycline molecules in the surfactant rich phase was carried out by isocratic elution of pH 4.0 oxalate buffer; methanol; acetonitrile solvents. All analysis were performed with DAD detector at 276 nm and 358 nm througtout study. By optimization all experimental parameters, linear ranges for both wavelengths were calculated as 10-1000 ng mL^(-1) and 25-800 ng mL-1, respectively. Detection limits were 2.98 and 7.46 ng mL-1 for two wavelenghts while relative standard deviations (RSD%) were lower than 4.20 % for 100 ng mL-1 tetracycline. Finally, the developed method was applied to food samples including milk, liver and breast tissues of chicken.
Benzer Tezler
- Samsun yöresinde üretilen yumurta örneklerinde tetrasiklin grubu antibiyotik kalıntılarının araştırılması
Investigation of tetracycline residues in EGG samples produced in Samsun province
ORAL DİNLER
Doktora
Türkçe
2019
Ondokuz Mayıs ÜniversitesiVeterinerlik Farmakoloji ve Toksikolojisi Ana Bilim Dalı
Yükleniyor...
- Ankara ilinde tüketime sunulan bazı gıdalarda tetrasiklin antibiyotik kalıntılarının varlığının araştırılması
Investıgatıon of the presence of tetracycline antibiotic residues in some foods consumed in Ankara
ÖZDEGÜL BAŞTÜRK
- Burdur ilinde satışa sunulan etlerde tetrasiklin grubu antibiyotiklerin sıvı kromatografi - tandem kütle spektrometre (LC-MS/MS) yöntemiyle belirlenmesi
Determination of tetracycline group antibiotics in meat sold in burdur province by liquid chromatography - tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method
İSMAİL YAMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Burdur Mehmet Akif Ersoy ÜniversitesiVeteriner Besin Hijyeni ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
Yükleniyor...
- Hayvansal gıdalardaki antibiyotik kalıntılarının incelenmesi
Investigation of antibiotic residues in animal foods
KHADIJA KARAJA
- Tavuk etinde antibiyotik kalıntılarının HPLC yöntemiyle belirlenmesi
Determination of antibiotic residues in chicken meat by HPLC method
TUĞBA YILDIZ