Geri Dön

Yeni karma-mod kolon dolgu maddelerinin sentezi ve karakterizasyonu

Synthesis and caracterisation of new mixed-mode statinary phases

  1. Tez No: 513121
  2. Yazar: SALİH ERKAN YENG
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. TARIK ARAL
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Karma-mod kromatografi, Polar sabit fazlar, Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, HILIC, Ters faz, Mixed-mode chromatography, Mixed-mode stationary phase, Hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC), Synthesis of amides
  7. Yıl: 2018
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Batman Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 68

Özet

Sabit faz, yüksek performanslı sıvı kromatografi'nin (HPLC) çekirdeğidir, Yüksek ayırma,etkinliği ve mükemmel seçiciliğe sahip oluşu daima araştırma konusu olmuştur. Karma modlu sabit fazlı sıvı kromatografisinin, yüksek ayırma seçiciliğinin, kayda değer ölçüde yüksek yükleme kapasitesinin ve yüksek ayırma verimliliğinin olduğu kanıtlanmıştır. Bu sabit fazlar,HPLC'de hazırlama yöntemleri ve uygulama alanlarına göre sınıflandırılır.Bu tez kapsamında L-isoleusinden yola çıkılarak 2 farklı karma-mod sabit faz sentezlenmiş olup yapıları karakterize edildi. L-isoleusinden 4-fenilbütil amin ve 3-aminoasetanilid ile ayrı ayrı etkileştirilmesini takiben –boc koruyucu grubun kaldırılması ile sırasıyla Ile-PBA ve Ile-AA bileşikleri sentezlendi. Amin grubu içeren bu bileşiklerin dimetilokzalatın aşırısı ile etkileştirildiğinde Ile-PBADMO ve Ile-AA-DMO bileşikleri sentezlendi. Bu iki bileşiğin, 3-aminopropiltrimetoksisilanı takiben HPLC kalitesinde küresel silika jel (5μm-60Å) ile etkileştirilmesi ile sırasıyla Ile-PBA-Mix ve Ile-AAMix dolgu maddeleri sentezlendi. Sentezlenen dolgu maddelerinin yapısı element analizi, FTIR, SEM,BET ve katı faz 13C NMR ile karakterize edildi. Dolgu maddeleri 250x4.6 mm ölçülerinde boş HPLC kolonlarına doldurularak iki farklı HPLC kolonu hazırlandı. Hazırlanan kolonların bazı kromatografik özellikleri tesbit edilmiş olup veriler tablo halinde verildi.

Özet (Çeviri)

Chromatographic stationary phase is the core of high-performance liquid chromatography (HPLC) system. There into, the development of novel stationary phases with high separation efficiency and excellent selectivity has always been the focus of the study. Mixed-mode stationary phases have been proved to be with the merits of high separation selectivity, remarkably high loading capacity, and high separation efficiency. These stationary phases are classified based on the HPLC modes, emphasizing the preparation methods and further applications.In this work, two novel multifunctional stationary phases based on silica gel was synthesised starting from L-isoleucine. L-isoleucine was reacted with 4-phenylbutylamine and 3-aminoacetacilide to optain boc-Ile-PBA and boc-Ile-AA. Deprorection of these compounds gave Ile-PBA and Ile-AA. These compounds were reacted with dimethyloxalate to optain Ile-PBA-DMO and Ile-AA-DMO. Following by Ile-PBA-DMO and Ile-AA-DMO were reacted with 3-aminopropyltrimethoxysilane, reacted with spherical silica gel (5μm-60Å) gave Ile-PBA-Mix and Ile-AA-Mi stationary phases. The prepared stationary phases were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), Brunauer Emmett and Teller (BET) and solid-state 13C nuclear magnetic resonance (NMR). The prepared stationary phases were filled into empty HPLC column (250x4.6 mm) to optaind two different HPLC columns. Some chromatographic properties of these new columns were given as tabulated form.

Benzer Tezler

  1. Deprem etkisi altındaki çok katlı bina tipi yapıların sürekli model yaklaşımı ile dinamik analizi

    Dynamic analysis of multi-story building-type structures under earthquake effects using continuous model approach

    HACER ÇOLAK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    İnşaat Mühendisliğiİskenderun Teknik Üniversitesi

    İnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. HİLMİ ÇOŞKUN

    PROF. DR. HAKAN TACATTİN TÜRKER

  2. Mixed-mode HPLC aplication of a nevly developed stationary phase basen on [2-(3,4-epoksisiklohekzil)etil]trimetoksisilan

    [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamaları

    MEHMET YAŞAR MUMİN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    KimyaBatman Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ HAYRİYE ARAL

  3. Çerçeve tipi yapıların birinci temel periyotlarının hesabı için yaklaşık yöntemler

    Approximate formulas for the calculation of fundamental vibration periods of framed structures

    EMRE DİRİOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    İnşaat Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    İnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. HASAN BODUROĞLU

  4. Yapı sistemlerinin birinci doğal titreşim periyotlarının hesabı için ampirik periyot ifadeleri

    The Empirical formulae for the calculation of the first natural periods of the structural systems

    PINAR TEYMÜR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    1999

    İnşaat Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    PROF.DR. SUMRU PALA

  5. An adaptive modal pushover analysis procedure to evaluate the earthquake performance of high-rise buildings

    Yüksek binaların deprem performansının değerlendirilmesi için bir uyarlamalı itme analizi yöntemi

    MELİH SÜRMELİ

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Deprem Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    İnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ERCAN YÜKSEL