Yeni karma-mod kolon dolgu maddelerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and caracterisation of new mixed-mode statinary phases
- Tez No: 513121
- Danışmanlar: DOÇ. DR. TARIK ARAL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Karma-mod kromatografi, Polar sabit fazlar, Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, HILIC, Ters faz, Mixed-mode chromatography, Mixed-mode stationary phase, Hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC), Synthesis of amides
- Yıl: 2018
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Batman Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 68
Özet
Sabit faz, yüksek performanslı sıvı kromatografi'nin (HPLC) çekirdeğidir, Yüksek ayırma,etkinliği ve mükemmel seçiciliğe sahip oluşu daima araştırma konusu olmuştur. Karma modlu sabit fazlı sıvı kromatografisinin, yüksek ayırma seçiciliğinin, kayda değer ölçüde yüksek yükleme kapasitesinin ve yüksek ayırma verimliliğinin olduğu kanıtlanmıştır. Bu sabit fazlar,HPLC'de hazırlama yöntemleri ve uygulama alanlarına göre sınıflandırılır.Bu tez kapsamında L-isoleusinden yola çıkılarak 2 farklı karma-mod sabit faz sentezlenmiş olup yapıları karakterize edildi. L-isoleusinden 4-fenilbütil amin ve 3-aminoasetanilid ile ayrı ayrı etkileştirilmesini takiben –boc koruyucu grubun kaldırılması ile sırasıyla Ile-PBA ve Ile-AA bileşikleri sentezlendi. Amin grubu içeren bu bileşiklerin dimetilokzalatın aşırısı ile etkileştirildiğinde Ile-PBADMO ve Ile-AA-DMO bileşikleri sentezlendi. Bu iki bileşiğin, 3-aminopropiltrimetoksisilanı takiben HPLC kalitesinde küresel silika jel (5μm-60Å) ile etkileştirilmesi ile sırasıyla Ile-PBA-Mix ve Ile-AAMix dolgu maddeleri sentezlendi. Sentezlenen dolgu maddelerinin yapısı element analizi, FTIR, SEM,BET ve katı faz 13C NMR ile karakterize edildi. Dolgu maddeleri 250x4.6 mm ölçülerinde boş HPLC kolonlarına doldurularak iki farklı HPLC kolonu hazırlandı. Hazırlanan kolonların bazı kromatografik özellikleri tesbit edilmiş olup veriler tablo halinde verildi.
Özet (Çeviri)
Chromatographic stationary phase is the core of high-performance liquid chromatography (HPLC) system. There into, the development of novel stationary phases with high separation efficiency and excellent selectivity has always been the focus of the study. Mixed-mode stationary phases have been proved to be with the merits of high separation selectivity, remarkably high loading capacity, and high separation efficiency. These stationary phases are classified based on the HPLC modes, emphasizing the preparation methods and further applications.In this work, two novel multifunctional stationary phases based on silica gel was synthesised starting from L-isoleucine. L-isoleucine was reacted with 4-phenylbutylamine and 3-aminoacetacilide to optain boc-Ile-PBA and boc-Ile-AA. Deprorection of these compounds gave Ile-PBA and Ile-AA. These compounds were reacted with dimethyloxalate to optain Ile-PBA-DMO and Ile-AA-DMO. Following by Ile-PBA-DMO and Ile-AA-DMO were reacted with 3-aminopropyltrimethoxysilane, reacted with spherical silica gel (5μm-60Å) gave Ile-PBA-Mix and Ile-AA-Mi stationary phases. The prepared stationary phases were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), Brunauer Emmett and Teller (BET) and solid-state 13C nuclear magnetic resonance (NMR). The prepared stationary phases were filled into empty HPLC column (250x4.6 mm) to optaind two different HPLC columns. Some chromatographic properties of these new columns were given as tabulated form.
Benzer Tezler
- Deprem etkisi altındaki çok katlı bina tipi yapıların sürekli model yaklaşımı ile dinamik analizi
Dynamic analysis of multi-story building-type structures under earthquake effects using continuous model approach
HACER ÇOLAK
Doktora
Türkçe
2024
İnşaat Mühendisliğiİskenderun Teknik Üniversitesiİnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HİLMİ ÇOŞKUN
PROF. DR. HAKAN TACATTİN TÜRKER
- Mixed-mode HPLC aplication of a nevly developed stationary phase basen on [2-(3,4-epoksisiklohekzil)etil]trimetoksisilan
[2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamaları
MEHMET YAŞAR MUMİN
- Çerçeve tipi yapıların birinci temel periyotlarının hesabı için yaklaşık yöntemler
Approximate formulas for the calculation of fundamental vibration periods of framed structures
EMRE DİRİOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
İnşaat Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF.DR. HASAN BODUROĞLU
- Yapı sistemlerinin birinci doğal titreşim periyotlarının hesabı için ampirik periyot ifadeleri
The Empirical formulae for the calculation of the first natural periods of the structural systems
PINAR TEYMÜR
- An adaptive modal pushover analysis procedure to evaluate the earthquake performance of high-rise buildings
Yüksek binaların deprem performansının değerlendirilmesi için bir uyarlamalı itme analizi yöntemi
MELİH SÜRMELİ
Doktora
İngilizce
2016
Deprem Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİnşaat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERCAN YÜKSEL