Geri Dön

Bazı asidik ve bazik doping maddelerinin at idrarından analizi için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) yöntemi geliştirilmesi

Development and validation of a dispersive liquid-liquid microextraction and a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for determination of some acidic and basic doping substances in horse urine

  1. Tez No: 526332
  2. Yazar: TENZİLE ZİLHAN ÇABUK
  3. Danışmanlar: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2018
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Gazi Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 120

Özet

Bazı asidik ve bazik doping maddelerinin (Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin ve Flufenamik asit) at idrarından eşzamanlı tayini için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometrenin birlikte kullanıldığı yeni, etkili, hızlı ve alternatif bir yöntem geliştirilmiş, optimize edilmiş ve yöntemin validasyonu yapılmıştır. Mobil fazların distile su - %0,1 formik asit ve metanol - %0,1 formik asit olduğu ve gradient akışın kullanıldığı sistemde, C18 (150x3 mm; 3,5 µm; 80 Å) Zorbax SB kolonu ile ters-faz kromatografik ayrım gerçekleştirilmiştir. At idrarı numuneleri MRM (Multiple Reaction Monitoring) yöntemiyle, Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin için pozitif iyon modunda ve Flufenamik asit için negatif iyon modunda analiz edilmiştir. En iyi sonuçlar; fragmentör voltajı olarak İzoksuprin ve Klorpromazin için 110 V, Prokain ve Niketamid için 80 V ve Flufenamik asit için 100 V kullanılmasıyla elde edilmiştir. Optimum dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon koşulları altında at idrarı numunelerinin pH'sı 6,0'ya ayarlanmıştır. 900,0 µL asetonitril, %20 oranında sodyum klorür ve ekstraksiyon çözücüsü olarak 80,0 µL kloroform kullanılmıştır. LOD değerleri Prokain için 0,07 ng/mL, İzoksuprin için 0,06 ng/mL, Niketamid için 0,08 ng/mL, Klorpromazin için 0,09 ng/mL ve Flufenamik asit için 0,075 ng/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin validasyon parametrelerinin değerlendirilmesi sonucunda yöntemin seçici, duyarlı, doğru, tekrarlanabilir ve sağlam olduğu görülmüştür. Yöntemin validasyonundan sonra ölçüm belirsizliği hesaplanmıştır. Yöntem daha sonra Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin ve Flufenamik asit içeren at idrarı numunelerine uygulanmıştır. Anahtar Kelimeler : Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon, Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin, Flufenamik asit, At İdrarı, LC-MS/MS

Özet (Çeviri)

A new, efficient, quick and alternative method has been developed, optimized and validated for the simultaneous determination of some acidic and basic doping substances (Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine and Flufenamic acid) in horse urine by dispersive liquid-liquid microextraction in combination with high-performance liquid chromatograpy tandem mass spectrometry. The reversed-phase chromatographic separation was obtained with a column Zorbax SB-C18 extended (150x3 mm; 3,5 µm; 80 Å) in gradient elution mode using distilled water-0.1% formic acid (v/v) and methanol-0.1% formic acid (v/v). Horse urine samples were analyzed by the multiple reaction monitoring (MRM) in the positive ion mode for Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine and negative ion mode for Flufenamic acid. Best results were obtained by use of 110 V for Isoxsuprine and Chlorpromazine, 80 V for Procaine and Nikethamide, 100 V for Flufenamic acid as fragmentor voltage. Under optimum dispersive liquid-liquid microextraction conditions, pH of the horse urine samples was adjusted 6. Acetonitrile (900.0 µL) and sodium chloride (20%) were added. Chloroform (80.0 µL) was used as extraction solvent. LOD values were found as 0.07 ng/mL for Procaine, 0.06 ng/mL for Isoxsuprine, 0.08 ng/mL for Nikethamide, 0.093 ng/mL for Chlorpromazine and 0.075 ng/mL for Flufenamic acid. After the evaluation of validation parameters for developed method, it was concluded that the method was selective, sensitive, precise, accurate and robust. Measurement uncertainty was calculated after validation of the method. Then the method was applied to the horse urine samples that was determined to contain Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine and Flufenamic acid. Key Words : Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine, Flufenamic acid, Horse Urine, LCMS/MS

Benzer Tezler

  1. Bazı yeni sülfonamido benzoksazol türevi bileşiklerin sentez, yapı aydınlatması, antimikrobiyal etki ve moleküler modelleme çalışmaları

    Synthesis, structure elucidation, antimicrobial activity, and molecular modeling of some new sulfonamido benzoxazole derivatives

    TUĞBA ERTAN-BOLELLİ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Eczacılık ve FarmakolojiAnkara Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İLKAY YILDIZ

  2. Biomedical application of an enzymatically synthesized biopolyester

    Enzimatik olarak sentezlenmiş bir biyopoliesterin biyomedikal uygulaması

    ŞENOL BEYAZ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Biyoteknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FATOŞ YÜKSEL GÜVENİLİR

  3. Graphene based materials obtained from graphite and polyacrylonitrile based carbon fiber for energy storage and conversion systems

    Enerji depolama ve dönüşüm sistemleri için grafit ve poliakrilonitril esaslı karbon fiberden grafen tabanlı malzemelerin üretilmesi

    MEHMET GİRAY ERSÖZOĞLU

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2022

    Enerjiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ

    PROF. DR. YÜCEL ŞAHİN

  4. Polianilin ve kloro sülfolanmış polietilenden tabakalı kaplama yolu ile ince film oluşturulması ve radyasyonla başlatılan iletkenliğin incelenmesi

    Layer-by-layer assembly of polyaniline and chlorosulfonated polyethylene and investigation of their radiation induced conductivity

    BEGÜM YARAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Bölümü

    PROF. DR. OLGUN GÜVEN