Bazı asidik ve bazik doping maddelerinin at idrarından analizi için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) yöntemi geliştirilmesi
Development and validation of a dispersive liquid-liquid microextraction and a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for determination of some acidic and basic doping substances in horse urine
- Tez No: 526332
- Danışmanlar: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2018
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 120
Özet
Bazı asidik ve bazik doping maddelerinin (Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin ve Flufenamik asit) at idrarından eşzamanlı tayini için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometrenin birlikte kullanıldığı yeni, etkili, hızlı ve alternatif bir yöntem geliştirilmiş, optimize edilmiş ve yöntemin validasyonu yapılmıştır. Mobil fazların distile su - %0,1 formik asit ve metanol - %0,1 formik asit olduğu ve gradient akışın kullanıldığı sistemde, C18 (150x3 mm; 3,5 µm; 80 Å) Zorbax SB kolonu ile ters-faz kromatografik ayrım gerçekleştirilmiştir. At idrarı numuneleri MRM (Multiple Reaction Monitoring) yöntemiyle, Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin için pozitif iyon modunda ve Flufenamik asit için negatif iyon modunda analiz edilmiştir. En iyi sonuçlar; fragmentör voltajı olarak İzoksuprin ve Klorpromazin için 110 V, Prokain ve Niketamid için 80 V ve Flufenamik asit için 100 V kullanılmasıyla elde edilmiştir. Optimum dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon koşulları altında at idrarı numunelerinin pH'sı 6,0'ya ayarlanmıştır. 900,0 µL asetonitril, %20 oranında sodyum klorür ve ekstraksiyon çözücüsü olarak 80,0 µL kloroform kullanılmıştır. LOD değerleri Prokain için 0,07 ng/mL, İzoksuprin için 0,06 ng/mL, Niketamid için 0,08 ng/mL, Klorpromazin için 0,09 ng/mL ve Flufenamik asit için 0,075 ng/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin validasyon parametrelerinin değerlendirilmesi sonucunda yöntemin seçici, duyarlı, doğru, tekrarlanabilir ve sağlam olduğu görülmüştür. Yöntemin validasyonundan sonra ölçüm belirsizliği hesaplanmıştır. Yöntem daha sonra Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin ve Flufenamik asit içeren at idrarı numunelerine uygulanmıştır. Anahtar Kelimeler : Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon, Prokain, İzoksuprin, Niketamid, Klorpromazin, Flufenamik asit, At İdrarı, LC-MS/MS
Özet (Çeviri)
A new, efficient, quick and alternative method has been developed, optimized and validated for the simultaneous determination of some acidic and basic doping substances (Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine and Flufenamic acid) in horse urine by dispersive liquid-liquid microextraction in combination with high-performance liquid chromatograpy tandem mass spectrometry. The reversed-phase chromatographic separation was obtained with a column Zorbax SB-C18 extended (150x3 mm; 3,5 µm; 80 Å) in gradient elution mode using distilled water-0.1% formic acid (v/v) and methanol-0.1% formic acid (v/v). Horse urine samples were analyzed by the multiple reaction monitoring (MRM) in the positive ion mode for Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine and negative ion mode for Flufenamic acid. Best results were obtained by use of 110 V for Isoxsuprine and Chlorpromazine, 80 V for Procaine and Nikethamide, 100 V for Flufenamic acid as fragmentor voltage. Under optimum dispersive liquid-liquid microextraction conditions, pH of the horse urine samples was adjusted 6. Acetonitrile (900.0 µL) and sodium chloride (20%) were added. Chloroform (80.0 µL) was used as extraction solvent. LOD values were found as 0.07 ng/mL for Procaine, 0.06 ng/mL for Isoxsuprine, 0.08 ng/mL for Nikethamide, 0.093 ng/mL for Chlorpromazine and 0.075 ng/mL for Flufenamic acid. After the evaluation of validation parameters for developed method, it was concluded that the method was selective, sensitive, precise, accurate and robust. Measurement uncertainty was calculated after validation of the method. Then the method was applied to the horse urine samples that was determined to contain Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine and Flufenamic acid. Key Words : Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, Procaine, Isoxsuprine, Nikethamide, Chlorpromazine, Flufenamic acid, Horse Urine, LCMS/MS
Benzer Tezler
- Bazı yeni sülfonamido benzoksazol türevi bileşiklerin sentez, yapı aydınlatması, antimikrobiyal etki ve moleküler modelleme çalışmaları
Synthesis, structure elucidation, antimicrobial activity, and molecular modeling of some new sulfonamido benzoxazole derivatives
TUĞBA ERTAN-BOLELLİ
Doktora
Türkçe
2012
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İLKAY YILDIZ
- Biomedical application of an enzymatically synthesized biopolyester
Enzimatik olarak sentezlenmiş bir biyopoliesterin biyomedikal uygulaması
ŞENOL BEYAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
Biyoteknolojiİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATOŞ YÜKSEL GÜVENİLİR
- Yeni dibenzo (3n+2) crown-n eterlerin sentezleri ve bazı makrohalkalı eterlerin reaksiyon hızına etkilerinin incelenmesi
Başlık çevirisi yok
HÜLYA TUNCER
- Graphene based materials obtained from graphite and polyacrylonitrile based carbon fiber for energy storage and conversion systems
Enerji depolama ve dönüşüm sistemleri için grafit ve poliakrilonitril esaslı karbon fiberden grafen tabanlı malzemelerin üretilmesi
MEHMET GİRAY ERSÖZOĞLU
Doktora
İngilizce
2022
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ
PROF. DR. YÜCEL ŞAHİN
- Polianilin ve kloro sülfolanmış polietilenden tabakalı kaplama yolu ile ince film oluşturulması ve radyasyonla başlatılan iletkenliğin incelenmesi
Layer-by-layer assembly of polyaniline and chlorosulfonated polyethylene and investigation of their radiation induced conductivity
BEGÜM YARAR