Experimental and mathematical investigation of mass transfer in food and hydrogel systems using magnetic resonance imaging and nMR relaxometry
Gıda ve hidrojel sistemlerinde kütle transferi sürecinin manyetik rezonans görüntüleme ve nMR relaksometre ile deneysel ve matematiksel incelenmesi
- Tez No: 574780
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HALİL MECİT ÖZTOP, PROF. DR. BEHİÇ MERT
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Gıda Mühendisliği, Food Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 208
Özet
Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) ve Manyetik Rezonans Görüntüleme (MRG), medikal alanlardan gıda uygulamalarına kadar pek çok alanda kullanılan tahribatsız bir tekniktir. NMR deneyleri, ya yüksek çözünürlüklü sistemler içeren spektroskopi ya da orta ya da düşük alanlı sistemler aracılığıyla relaksometre ölçümleriyle (Zamansal Alanlı NMR) gerçekleştirilir. Zamansal alanda NMR, esasen bütün numuneden gelen sinyalden gelen gevşeme ve difüzyon ölçümlerine dayanırken, MRG, gevşeme ve difüzyondaki farklılıklara dayanarak numuneye zarar vermeden makroskopik bir ölçekte numunenin iç yapısı hakkında bilgi edinmeyi sağlar. Biyolojik görüntüleme için çoğunlukla proton NMR (ıH) kullanılmaktadır. Numuneden alınan sinyal proton kaynaklı olduğundan, bu teknik rutubet ve yağ taşınımı gibi farklı transfer sistemlerini izlemede kolaylıkla uygulanabilir. Bu çalışmada, farklı gıda ve jel sistemleri seçilmiş olup bu sistemlerdeki kütle transferi NMR / MRG tekniği ile incelenip analiz edilmiştir. Ayrıca kütle transfer sistemi matematiksel olarak da modellenmeye çalışılmıştır. Model gıda olarak farklı tatlandırıcılar (sükroz, stevya, splenda ve kombinasyonları) kullanarak hazırlanan çikolata formülasyonlarında yağ migrasyonunun takibi ve matematiksel modellerin geliştirilmesi çalışmanın ilk kısmını oluşturmuştur. Yağ migrasyonu çikolata sektöründe kalite problemine neden olan yaygın bir sorundur. Bu nedenle, ürüne özel migrasyon modeli elde etmek ürün raf ömrünü önceden tahmin etmeye yardımcı olmuştur. Çalışmanın ikinci kısmında ise, hidrojel hedef model olarak seçilmiş olup farklı aljinat (ALG) yüzde oranları ile hazırlanmış insülin yüklü aljinat-kitre gamı (ALG-GT) hidrojelleri sindirim sisteminde kontrollü insulin salınımı amacı ile hazırlanmıştır. İnsülin ve su transferi ile polimerlerin etkileşimini karakterize etmek için NMR/MRG teknikleri kullanılmıştır. İnsülinin proton kaynaklı sinyali düşük olduğundan MRG yöntemi ile gözlemlenmeye uygun olmayıp, NMR spektroskopisi ile moleküler yapısı hakkında detaylı bilgi elde edilebilmiştir. İnsülin yüklü hidrojellerde meydana gelen etkileşimler ve su transferi ise NMR relaksometre ile analiz edilmiştir. Hidrojeller bir çözeltiye batırıldıklarında genellikle şişerler ve bu da kütle transferinde sabit olmayan sınırların olmasına neden olur. Ancak yapılan çalışmada hidrojellerin önemli ölçüde şişme eğilimine sahip olmadığı görülmüş olup bu sonuç MR görüntüleri ile de desteklenmiştir. Hidrojellerden insülin salınımı ise Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemi ile analiz edilmiştir. Çalışmanın iki kısmında da sistemin difüsyon katsayısı (D) MATLAB programı kullanılarak deneysel sonuçların matematiksel modele eşleştirilmesi ile tahmin edilmiştir. Çalışmanın ilk kısmında, 30°C'de 22 gün boyunca bekletilen çikolata sisteminin üst tabakasını oluşturan fındık ezmesi bölgesinden alt tabakayı oluşturan çikolata bölgesine gerçekleşen yağ migrasyonu MRG ile takip edilmiş ve yağın transferindeki difüzyon katsayı değeri (D), Fickian bazlı matematiksel model ile tahmin edilmiştir. Çikolata üst yüzeyinde iki farklı sınır koşulu kullanılmış olup lojistik tipli koşulun deneysel sonuçlar ile daha yakın sonuç verdiği görülmüştür. Ayrıca, zamana bağlı üst sınır koşulları için ilişkili sabitler (C0, β, t0) de bu çalışmada belirlenmiştir. Ortalama D değerleri 10−11 m2/s düzey aralığında elde edilmiştir. Çalışmanın ikinci kısmında ise, model jel sistemi olarak kitozan (CH) ile polielektrolit kompleks oluşturmuş ya da oluşturmamış ve de farklı aljinat (ALG) yüzde oranları (100, 75, 50, 25) ile hazırlanmış insülin yüklü aljinat-kitre gamı (ALG-GT) hidrojelleri hazırlanmıştır. İnsülin transferindeki D değeri Fickian bazlı matematiksel modelleme ile 10−10 m2/s düzeyinde tahmin edilmiştir. NMR relaksometre sonuçları jel formülasyonuna göre değişiklik göstermiştir. Tekstür, FTIR ve SEM analiz sonuçları, formulasyonda GT oranının artmasıyla örneklerde daha yumuşak bir yapının oluştuğunu, kullanılan polimerler arası etkileşimin varlığını ve GT varlığı ile mikroskobik açıdan daha heterojen yapıda jeller elde edildiğini desteklemiştir. Bu çalışma, CH ile kompleks oluşturmuş optimum konsantrasyonda ALG-GT hidrojellerinin ağız yoluyla insülin alım sistemi olarak kullanılabileceğini göstermiştir. Sonuç olarak, yapılan bu çalışmalar manyetik rezonansın gıda ve jel sistemlerinde meydana gelen kütle transferi, moleküller arası etkileşim ve konformasyonel değişikliklerin belirlenmesi ve karakterizasyonunda kullanılabileceğini desteklemiştir. Bu çalışma, gıda ve biyomedikal uygulamalarda yapılan daha ileri çalışmalar için fikir verme niteliği sunmaktadır.
Özet (Çeviri)
Nuclear magnetic resonance (NMR) and Magnetic Resonance Imaging (MRI) are well-known non-invasive characterization methods used in a wide range of areas; from medical to food applications. NMR experiments are conducted either through spectroscopy with high resolution systems or with relaxometery (Time Domain NMR) through mid or low field systems. Time domain NMR is primarily based on relaxation times and diffusion measurements from the signal coming from the whole sample while MRI enables to visualize the inside of the materials on a macroscopic scale without disturbing the sample based on the differences on relaxation and diffusion. For biological imaging, proton NMR (ıH) is used mostly. Since the signal comes from protons, this technique could easily be employed to monitor different transport processes in food systems that include moisture or oil transport. In this dissertation, model food and gel systems were selected and mass transport was analyzed through both NMR and MRI in which mathematical models of the transport were developed and validated. Monitoring oil migration from hazelnut paste layer to chocolate layer (sweetened with sucrose, stevia, splenda or with their combinations) and developing the mathematical models were the first section of the study. Oil migration is a common problem in chocolate confectionery products leading to quality defects, particularly fat bloom. So, knowing the migration model for the product could have enabled us to predict the shelf life of the chocolate. In the second section, a hydrogel system was selected as the system of interest and alginate-gum tragacanth (ALG-GT) hydrogels at different ALG replacement ratios were designed for controlled release of insulin in simulated gastrointestinal (GIT) conditions and characterized by NMR/MRI to analyze mass transfer and water-polymer, polymer-polymer interactions. Since insulin is a therapeutic protein, it could not have given such a high signal to be observed in MRI but insulin was confirmed by NMR spectroscopy and its interactions were studied by NMR relaxometry. When hydrogels are placed in a solution, they usually respond to the environment by swelling and thus modelling mass transport becomes challenging due to moving boundaries. However, the studied hydrogels did not show significant swelling which were also validated by MR images. On the other hand, insulin release was quantified by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). In both sections of this dissertation, effective diffusion coefficients (D) of the systems were predicted by fitting experimental data to the assumed mathematical model by MATLAB. In the first part of the study, for five chocolate formulations stored at 30 °C over a time frame of 22 days, experimental data acquired through MRI were modeled using a Fickian based mathematical model to calculate D values. Using two different equations for boundary condition at upper chocolate surface, two models were evaluated and logistic type boundary model was shown to exhibit a better fit. In addition, associated constants (C0, β, t0) for time dependent upper boundary conditions were determined. Average diffusivities of all samples varied in the order of 10−11 m2/s. This study addressed the potential use of MRI for visualization and quantification of migration for different chocolate formulations. In the second part of the study, insulin entrapped alginate-gum tragacanth (ALG-GT) hydrogels at different ALG replacement ratios (100, 75, 50, 25) were prepared through an ionotropic gelation method, followed by polyelectrolyte complexation (PEC) with chitosan (CH). Retention of almost the full amount of entrapped insulin in a simulated gastric environment and sustained insulin release in simulated intestinal buffer indicated the pH sensitivity of the gels. Insulin release from hydrogels with different formulations showed significant differences (p < 0.05). D values of the gel samples were predicted in the order of 10−10 m2/s. Time domain (TD) NMR relaxometry experiments showed the differences for different formulations, and the presence of CH revealed that ALG-GT gel formulation could be used as an oral insulin carrier at optimum concentrations. Texture, FTIR and SEM analyses supported less firm structure, interactions between polymers and more heterogenous structure with the increase of GT ratio in the formulations. The hydrogels formulated from biodegradable, biocompatible, and nontoxic natural polymers were seen as promising devices for potential oral insulin delivery. In summary, this dissertation referred the potential of magnetic resonance for validation of transport processes, identification of molecular interactions and characterization of conformational changes occurred in a food and gel matrix. This study could give an insight for further studies undergoing in food and biomedical applications.
Benzer Tezler
- Sebze yüklü soğutulan bir hacim içerisinde doğal taşınım ile ısı-kütle transferinin ilgili gıda kalite parametreleri ile birlikte incelenmesi
Investigation of natural convection parameters regarding heat and mass transfer in a refrigerated space with food load, and association with the food quality
IŞIL USLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. LÜTFULLAH KUDDUSİ
- Mikrodalganın hacim içerisinde dağılımının sıcaklık profiline etkisinin incelenmesi
Investigation of the microwave distribution in the volume on the temperature profile
DEMET BÜYÜKKOYUNCU
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEYHAN UYGUR ONBAŞIOĞLU
- Patates cipslerinin tekstürel özellikleri ile kızartmada kullanılan yağların kütle aktarım parametreleri arasındaki ilişkinin incelenmesi
Investigation of the relationship between the textural characteristics of potato chips and mass transfer parameters of the oils used for frying
ŞERMİN DEMİRPENÇE
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FİLİZ ALTAY
- Elmanın kuruma kinetiğinin incelenmesi
Investigation of kinetics drying of apple
NASIM KIAN POUR
Doktora
Türkçe
2019
Gıda Mühendisliğiİstanbul Aydın ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ŞÜKRÜ KARATAŞ
- Dikey bir porselen levhadan taşınımla eşzamanlı ısı ve kütle geçişi olaylarının teorik & ampirik bağıntılar ve dijital görüntü işleme kullanılarak incelenmesi
Investigation of convective heat and mass transfer phenomena from a vertical plate by using empirical correlations and digital image processing
AYKUT EFE
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ MURAT ÇAKAN