Meksiletin hidroklorürün spektrofotometrik miktar tayini
Spectrophotometric determination of mexiletine hydrochloride
- Tez No: 59118
- Danışmanlar: PROF. DR. SEDAT TOSUNOĞLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1997
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 60
Özet
45 6.ÖZET Bu çalışmada, antiaritmik bir ilaç maddesi olan meksiletin hidroklorür için iyon çifti oluşturulması esasına dayanan iki yeni visibl spektrofotometrik miktar tayini yöntemi geliştirildi ve bu yöntemler kapsüllerde meksiletin hidroklorür analizine uygulandı. Karşıt iyon olarak bromfenol mavisi (BFM) ve metiloranj (MO) kullanıldı. Reaksiyonun kantitatif olarak yürümesi ve ekstraksiyon için optimum koşullan saptamak amacıyla pH nın etkisi, belirteç miktarı ve en uygun ekstraksiyon çözücüsünü bulmak için çeşitli organik çözücüler araştınldı. Geliştirilen her iki yöntemde de pH 4.0 ftalat tamponu ile çalışıldığında maksimum absorbans elde edildi. BFM için 5, MO için 6 kat belirtecin reaksiyonun tamamlanması için yeterli olduğu ve kloroformun ekstraksiyon için en uygun çözücü olduğu saptandı. Kloroformdaki meksiletin-BFM ve meksiletin-MO iyon çiftlerinin renk şiddetinin karanlıkta ve oda sıcaklığında en az 24 saat sabit kaldığı saptandı. Job'un Sürekli Değişim metoduyla, meksiletinin hem BFM ve hem de MO ile 1:1 mol oranında iyon çifti oluşturduğu saptandı. Bromfenol mavisi ile geliştirilen yöntemde, örnek çözeltisi pH 4.0 ftalat tampon çözeltisinde hazırlanmış BFM çözeltisi ile reaksiyona sokuldu ve oluşan iyon çifti kloroform ile ekstre edildi. San renkli kloroform çözeltisinin absorbansı Xmax=41 1 nm de boş denemeye karşı ölçüldü. Absorbans ile meksiletin hidroklorür konsantrasyonu arasındaki ilişkinin 1.1-8.6 |j.g.mL“1 konsantrasyon aralığında doğrusal olduğu saptandı. Ölçü eğrisine ait regresyon denklemi A=0.0965 c-0.001 (r=0.9997) dır. Metiloranj ile geliştirilen yöntemde, örnek çözeltisi pH 4.0 ftalat tampon çözeltisinde hazırlanmış MO çözeltisi ile reaksiyona sokuldu ve oluşan iyon çifti kloroform ile ekstre edildi. Sarı renkli kloroform çözeltisinin absorbansı Xmax=423 nm de boş denemeye karşı ölçüldü. Absorbans ile meksiletin hidroklorür konsantrasyonu arasındaki ilişkinin 1.1-7.646 lig.mL”1 konsantrasyon aralığında doğrusal olduğu saptandı. Ölçü eğrisine ait regresyon denklemi A=0.1235 c-0.013 (r=0.9997) dır. Geliştirilen her iki yöntem maddenin kapsüllerdeki analizine uygulandı. Bulunan sonuçlar BP 1993 deki UV-spektrofotometrik yöntemle bulunan sonuçlar ile t- ve F- testleri uygulanarak istatistiksel olarak kıyaslandı. % 95 olasılık düzeyinde ortalamalar ve standart sapmalar yönünden anlamlı bir fark olmadığı görüldü. Sonuç olarak geliştirilen yöntemler meksiletinin miktar tayini için ilk kolorimetrik yöntemler olup her iki yöntem de basit, hızlı, ucuz ve oldukça duyarlıdır.Meksiletinin rutin analizleri için önerilir
Özet (Çeviri)
47 7.SUMMARY In this study, two new spectrophotometric methods based on the formation of ion- pair complexes using bromphenol blue (BPB) and methylorange (MO) as ion-pair complexing reagents, were developed for the determination of mexiletine hydrochloride in capsules. To determine optimum conditions for the reaction and the extraction, the effect of pH, amount of the reagent and different solvents were investigated. With both of BPB and MO, maximum absorbance was obtained at pH 4.0 using phtalate buffer. For BPB 5 and for MO 6 fold excess of the reagent was found to be sufficient to complete the reaction. Chloroform was chosen as the extraction solvent of the ion-pair complexes obtained with BPB and MO. The colour intensity of the ion-pair complexes in chloroform was stable for at least 24 hours, at room temperature, in the dark. The stoichiometric balance between mexiletine and the reagents was investigated using Job's Continous Variation method. The results obtained showed that 1:1 complexes were formed between mexiletine and the reagents. In the method developed with BPB, the sample solution was treated with BPB solution prepared at pH 4.0 phtalate buffer and the ion-pair formed was extracted with chloroform. Absorbance of the yellow chloroform solution was measured at A,max=41 1 nm against a reagent blank treated similarly. Beer's law was obeyed in the concentration range of 1.1-8.6 jig.mL*1 and the regression equation was A=0.0965 c-0.001 (r=0.9997). In the method developed with MO, the sample solution was treated with MO solution prepared at pH 4.0 phtalate buffer and the ion-pair formed was extracted with chloroform. Absorbance of the yellow chloroform solution was measured at Xmax=423 nm against a reagent blank treated similarly. Beer's law was obeyed in the concentration range of 1.1-7.6 ng.mL"1 and the regression equation was A=0.1235 c-0.013 (r=0.9997).48 The developed methods were applied to commercially available capsules and the results were statistically compared with those obtained by the UV-spectrophotometric method reported in BP 1993, using t- and F- tests. At 95 % confidence level there is no significant difference between the proposed methods and BP method with respect to the mean values and standart deviations. In conclusion the proposed methods are the first colorimetric methods developed for the determination of mexiletine and they are simple, sensitive, satisfactory and reproducible methods that can be easily used for routine analysis of mexiletine.
Benzer Tezler
- Bazı alfa-1 adrenerjik antagonistlerin rat sidik kesesi trigon düz kası üzerine etkileri
The effects of some alpha-1 adrenerjic antagonists on trigone smooth muscle of rat bladder
ALİ KARADENİZ
Doktora
Türkçe
2005
Veteriner HekimliğiAnkara ÜniversitesiFizyoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. İLKSİN PİŞKİN
- Meksiletin etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle miktar tayini
Quantification of mexiletine effective substance in the pharmaceutical preparations by analytical methods
GÜLŞAH NAZİK
Yüksek Lisans
Türkçe
2015
Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BİLAL YILMAZ
- Deneysel orta serebral arter oklüzyonu sonucu gelişen serebral iskemik zedelenmenin önlenmesinde meksiletinin rolü
The preventive effect of the mexiletine on cerebral ischemic injury following experimental middle cerebral artery occlusion
ÖZKAN ÖZGER
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2007
NöroşirürjiBaşkent ÜniversitesiNöroşirürji Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. ARİF TARKAN ÇALIŞANELLER
- Geçici global beyin iskemi/reperfüzyon hasarı gerçekleştirilmiş sıçanlarda sodyum kanal blokörü rs100642'nin nöroprotektif etkisi
The neuroprotective effects of sodium channel blocker rs100642 in rats with temporary global brain ischemia/reperfusion damage induction
CENK BAŞARAN