Altın ve gümüş elementlerinin dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon sonrası yarıklı kuvars tüp alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyelerde tayinleri
Determination of trace amount of gold and silver by slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction
- Tez No: 598671
- Danışmanlar: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 115
Özet
Endüstride sıklıkla kullanılmakta olan ağır metaller, çevreye yayılarak canlıların hayatına dahil olmaktadır. Bu metallerin bir kısmının eser seviyelerde dahi bulunmasının, sağlık açısından tehlikeli etkiler yarattığı bilinmektedir. Bu nedenle, birçok elemenin özellikle gıda ve çevre örneklerinde eser seviyelerde tayinleri hayati önem taşımaktadır. Ağır metallerin tayininde kullanılan sistemlerden biri olan Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (AAAS) cihazının tayin limitleri kısıtlı olmasına karşın; ekonomik, basit ve sağlam bir yöntem olması sebebiyle bu cihaz, metal tayinlerinde en çok tercih edilen analitik yöntemdir. Bu cihazdaki sisleştirici veriminin düşük olması sistemin en zayıf noktası olup yüksek tayin limitlerinin de başlıca nedenidir. Bununla birlikte; gerçek örneklerin karmaşık bileşen yapısı da yöntemin duyarlılığını ve doğruluğunu olumsuz yönde etkileyen bir başka sebeptir. Bu çalışma kapsamında, korozyon direnci, katalitik özellikleri ve düşük empedans özellikleri nedeniyle takı, elektronik ve elektrokaplama gibi çeşitli uygulamalarda kullanılan dünyadaki en nadir metallerden biri olan altının ve fiziksel/kimyasal özellikleri ile altınla benzerlik gösteren gümüşün geri kazanım banyolarında eser seviyelerde tayinleri için düşük maliyetli, hassas, yüksek doğruluk ve duyarlılığa sahip analitik yöntemler geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu kapsamda, geri kazanım banyolarında bulunan altın ve gümüş, Dağıtıcı Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DSSME) tekniği kullanılarak önderiştirilmiş ve Yarıklı Kuvars Tüp (YKT) entegre edilmiş AAAS sisteminde yüksek duyarlılıkta tayin edilmiştir. Analitik yöntem geliştirilirken DSSME tekniğinin ve YKT-AAAS sisteminin bütün değişken parametreleri optimize edilmiştir. Dağıtıcı ve ekstraksiyon çözücüleri, tuz etkisi ve karıştırma periyodunun türleri ve miktarları, altın dietilditiokarbamat ve gümüş ditizon komplekslerinin ekstraksiyon verimini arttırmak için optimize edilmiştir. Yöntemin analitik performansının belirlenmesinde, gözlenebilme limiti (GL), tayin limiti (TL), yüzde geri kazanım (%GK), doğrusal aralık ve doğruluk kriterleri değerlendirilmiştir. Altın için DSSME-YKT-AAAS yöntemi ile GL ve TL değerleri sırasıyla 1.70 µg/L ve 5.67 µg/L olarak hesaplanmış ve geleneksel AAAS'ye göre tayin gücünde 209.2 kat iyileştirme sağlanmıştır. Elektrokaplama banyosundan elde edilen su numuneleri üzerine farklı derişimlerde standart katma yapılarak gerçekleştirilen geri kazanım çalışmaları, yöntemin doğruluğunu ve kaplama banyosu çözeltisine uygulanabilirliğini kanıtlamıştır. DSSME yöntemi ile birleştirilmiş YKT-AAAS sisteminde yapılan gümüş tayininde ise GL ve TL değerleri sırasıyla 0.60 µg/L ve 2.00 µg/L olarak hesaplanmıştır. DSSME-YKT-AAAS yöntemi ile AAAS sisteminin analitik performansı karşılaştırıldığında DSSME-YKT-AAAS'nin tayin gücünün 98.7 kat iyileştirildiği görülmüştür. Ayrıca yöntem gerçek örnekler üzerinde uygulanmış ve elde edilen %100'e yakın geri kazanım sonuçları ile matriks etkisinin olmadığı ve yöntem yüksek doğruluk ve duyarlılıkta uygulanabilir olduğu görülmüştür.
Özet (Çeviri)
Heavy metals, which are frequently used in many industries spread to the environment and end up in the lives of human beings. Even at trace levels, some of these metals are known to cause severe health hazards. Therefore, the determination of many elements at trace levels in food and environment samples is of vital importance. Although Flame Atomic Absorption Spectrophotometry (FAAS) is hindered by its detection limit, it is one of the most preferred analytical methods in the metal determination because it is an economical, simple and robust method. The low efficiency of the nebulizer unit is the weakest part of the system and so, the main reason for the high detection limits. In addition, the complexity of real samples is another cause that negatively affects the sensitivity and accuracy of the method. Due to its corrosion resistance, catalytic properties and low impedance properties, gold, which is one of the rarest metals in the world, is used in various applications such as jewelry, electronics and electroplating. Silver is another precious metal and it is similar to gold in terms of physical and chemical properties. The aim of this study was to develop a simple and economical, yet highly accurate and sensitive analytical methods for the determination of gold and silver in recovery baths at trace levels. In the scope of the study, Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) technique was used to preconcentrate gold and silver from recovery bath samples for high sensitivity determination using a Slotted Quartz Tube (SQT) integrated Flame Atomic Absorption Spectrophotometer (FAAS). In developing the analytical method, all the variant parameters of the DLLME technique and the SQT-FAAS system were optimized. The types and amounts of dispersive and extraction solvents, salt effect and mixing period were optimized to increase the extraction efficiency of the gold diethyldithiocarbamate complex and silver dithizone complex. The analytical performance of the methods were evaluated based on limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), percent recovery, linearity and accuracy criteria. The LOD and LOQ of the DLLME-SQT-FAAS system for gold were calculated as 1.70 µg/L and 5.67 µg/L, respectively, and the detection power increased by 209.2 folds according to the conventional FAAS system's LOD. Recovery studies on water samples obtained from an electroplating bath, spiked at different concentrations produced satisfactory results which verified the accuracy of the method and its applicability to the coating bath solution. The LOD and LOQ values calculated for silver using the combination of DLLME and SQT-FAAS were 0.60 µg/L and 2.00 µg/L, respectively. In comparison to the FAAS system, the analytical performance of the DLLME-SQT-FAAS method recorded 98.7 folds enhancement in detection power. In addition, the method was applied to real samples and close to 100% recovery results established that there was no matrix effect and the method was applicable to real samples with high accuracy and precision.
Benzer Tezler
- Anot çamuru liç solüsyonlarından metal geri kazanımı ve uygulamaları
Metal recovery from anode slime leach solutions and its applications
MEHMET ALİ TOPÇU
Doktora
Türkçe
2021
Metalurji MühendisliğiKonya Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. VOLKAN KALEM
DOÇ. DR. AYDIN RÜŞEN
- Uludağ'ın güneyinde gelişmiş granitoyidik intrüzyonlarla ilişkili cevherleşmelerin değerlendirilmesi
Interpretation of grantiodic intrusions related mineralizations over southern Uludag
HÜSEYİN KOCATÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Jeoloji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiJeoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. MUSTAFA KUMRAL
- Altın, gümüş ve palladyumun amberlit XAD-16 ile zenginleştirme şartlarının araştırılması ve alevli AAS ile tayini
Determination of gold, silver and palladium by flame atomic absorption spectrometry after preconcentration with amberlite XAD-16 resin
ADALET TUNÇELİ
- Development of diffusion bonded materials for electronics cooling applications
Elektronik soğutma sistemleri için difüzyonla bağlama yöntemiyle malzeme üretimi ve karakterizasyonu
SILA ECE ATABAY
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Metalurji MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ARCAN FEHMİ DERİCİOĞLU
- Mekanik alaşımlama ve basınçsız sinterleme yöntemleri ile WNbMoVAlxCry (x, y = 0 – 1,0) refrakter yüksek entropi alaşımlarının sentezlenmesi ve ilişkin karakterizasyon çalışmaları
Synthesis and related characterization investigations of WNbMoVAlxCry (x, y = 0 – 1,0) refractory high entropy alloys by mechanical alloying and pressureless sintering methods
CEM ÇİÇEK
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU